石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯?锦纶纳米复合纤维的制备方法；该方法包括如下步骤：锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯混合、挤出造粒，制得石墨烯?锦纶母粒；将所述石墨烯?锦纶母粒干燥处理后进行熔融纺丝，制得所述石墨烯?锦纶纳米复合纤维。与现有的工业锦纶复合纤维相比，本发明方法工艺简单，成本低，可有效提高生产效率及产能；修饰改性后的石墨烯与基体有非常好的相容性，能够在基体中均匀地分散，使得石墨烯增强相与锦纶基体材料完美地复合，从而大大的提高了石墨烯?锦纶纳米复合纤维的性能。
【专利说明】
石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及纤维材料领域，涉及一种石墨稀-锦纟仑(石墨稀-PA)纳米复合纤维的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 石墨稀是一种二维纳米材料，（1)其面密度为0.77mg/m2，也就是说取石墨稀中的 一个正六边形碳环作为结构单元，由于每个碳原子仅有1/3属于这个六边形，因此一个结构 单元中的碳原子数为2。六边形的面积为0.052nm 2。由此可计算出石墨稀的面密度为 0.7711^/1]12。（2)电导率：二维材料的电导率可由公式σ = θημ计算得出。当载流子密度n = 1012cnf2时，迀移率μ为2 X lOScn^V^s^1，计算可得石墨稀的面电阻约为31 Ω /sq。这表明面 积为lm2的石墨烯吊床的电阻仅为31〇。（3)强度:石墨烯的强度极限（抗拉强度)为42N/m。 如果普通用钢具有同石墨烯一样的厚度(约〇.335nm)，则可推算出其二维强度极限为0.084 ~0.40N/m。由此可知，理想石墨烯的强度约为普通钢的100倍。面积为lm 2的石墨烯层片可 承受4kg的质量。（4)热导率:石墨烯的热导率实验值约为SOOOWm^T1，是室温下铜的热导率 HOlWm^T1)的10倍多。因此，在制备纳米复合材料时，二维片状且力学性能非常高的石墨 烯将是增强相的不二选择;其增强效果不但可比于粘土、蒙脱土等增强相，而且有粘土、蒙 脱土所达不到的效果。
[0003] 然而，由于石墨烯自身结构的影响，其表面能很高，导致其容易发生形变:石墨烯 片的卷曲、层叠以及团聚等等一系列问题。如果石墨烯与纳米复合纤维基体材料相容性差， 将使得石墨烯在纳米复合纤维基体材料中分散不均匀，使得石墨烯片层卷曲或形成团聚， 从而使得复合材料在应用中形成应力集中点，极大的削弱以石墨烯为增强相的纳米复合纤 维材料的性能。此外，如果石墨烯与纳米复合纤维基体材料相容性差，石墨烯与基体材料结 合欠紧密，将不能起到良好的传递和分散载荷的作用，表现在复合材料中石墨烯与纳米复 合纤维基体材料在受力的过程中产生滑动而使得复合材料的力学性能降低和失效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述石墨烯与纳米复合纤维基体材料相容性差导致以石 墨烯为增强相的纳米复合纤维材料的性能较低的缺陷，提供一种石墨烯-锦纶纳米复合纤 维的制备方法。该方法以现有锦纶长丝的工业生产为基础制备出高性能石墨烯-锦纶纳米 复合纤维，与现有的工业方法相比，该方法工艺简单，成本低，可有效提高生产效率及产能。 由于修饰改性后的石墨烯与基体有非常好的相容性，因此能够在基体中很好的分散，使得 石墨烯增强相与基体材料均匀地复合，从而大大的提高了石墨烯-锦纶纳米复合纤维材料 的性能。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0006] 第一方面，本发明涉及一种石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，所述方法包括 如下步骤：
[0007] si、锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯混合、挤出造粒，制得石墨烯-锦纶母粒；
[0008] S2、所述石墨烯-锦纶母粒经熔融纺丝，制得所述石墨烯-锦纶纳米复合纤维；
[0009] 所述的石墨烯为通俗用语，为未经改性处理的所有石墨烯的统称，例如包括氧化 石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界 膨胀剥离石墨烯等，以及还包括未经任何处理的石墨烯。
[0010] 优选的，所用锦纶包括锦纶6(PA6)、锦纶66(PA66)。
[0011 ]优选的，所述石墨稀为氧化石墨稀或石墨稀(此处的石墨稀是指未经任何处理的 石墨烯）；所述改性石墨烯具体选自偶联剂改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石 墨烯、溴代烷烃改性石墨烯、氨基化合物改性石墨烯、聚乙烯醇改性氧化石墨烯中的一种或 几种。
[0012] 优选的，所述溴代烷烃改性石墨烯选自溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷 改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性氧化石墨烯中的一种或几种。
[0013] 优选的，所述氨基化合物改性石墨烯选自己内酰胺改性石墨烯、双氨基聚乙二醇 改性氧化石墨烯、聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)改性石墨烯、聚醚酰亚胺(PEI)改性石墨 烯、聚醚胺改性石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵改性石墨烯、N，N_二甲基乙酰胺改性石墨 烯、聚乙烯亚胺改性氧化石墨烯、N_( 2-乙酰氨基)_亚氨基二醋酸改性石墨烯、中的一种或 几种。
[0014] 优选的，所述改性石墨烯中石墨烯的类型选自高温热膨胀的还原氧化石墨烯、低 温热膨胀所得的还原氧化石墨烯、电化学剥离石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨 剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、 化学氧化剥离的氧化石墨稀、Hu_ers法制备的石墨稀、Modified Hu_ers法制备的石墨稀 中的一种或几种。
[0015]优选的，步骤S1中，所述锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯的质量比为1:0.01%~ 15%〇
[0016]优选的，步骤S1中，锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯分别干燥处理后再进行混合； 所述锦纟仑切片干燥至含水量控制在60ppm以下。更优选控制在30ppm以下。
[0017]优选的，步骤S1中，所述混合是在高速混合机中进行的间歇式混合，混合对应的转 速为5000~15000rad/min，混合时间为1~30分钟。混合中为避免温度升高的影响，采取间 歇式混合；此外，高速混合会导致温度急剧升高，为防止爆炸危险，控制转速为5000~ 15000rad/min〇
[0018]优选的，步骤S2中，石墨烯-锦纶母粒干燥处理后再进行熔融纺丝。
[0019]优选的，所述石墨烯-锦纶母粒干燥处理的温度为50~220°C，时间为4~40小时， 干燥处理后石墨稀-锦纟仑母粒的含水量在lOOppm以下。更优选60ppm以下。
[0020]本发明的原理在于:石墨烯作为一种由碳原子构成的二维蜂窝状晶体，具有无与 伦比的力学性能和导电、导热等功能性，它是目前已知的最薄、强度最高的材料。在制备石 墨烯-锦纶纳米复合材料的过程中，一个关键问题就是解决二者的相容性。由于石墨烯自身 结构的影响，其表面能很高，导致其容易发生形变:石墨烯片的卷曲、层叠以及团聚等等一 系列问题，这使得石墨烯在PA中分散十分不均匀，从而极大的影响石墨烯-PA纳米复合材料 的性能，因此只有很好的解决了石墨烯与基体PA的相容性问题，才能充分发挥石墨烯二维 增强、低添加量的优势，并保证复合纤维材料结构性质的均匀一致，才能彻底的提高石墨 烯-PA纳米复合材料的性能。如果这二者之间的相容性问题没有解决，将直接导致石墨烯在 基体中不能很好的分散、石墨烯片层卷曲或形成团聚，从而使得复合材料在应用中形成应 力集中点，大大削弱石墨稀-PA纳米复合材料的性能。在制备出的石墨稀纳米复合材料中， 石墨烯以增强相的形式存在，因此石墨烯必须与基体材料紧密的结合，才能够起到传递和 分散载荷的作用，避免了复合材料中石墨烯与PA基体在受力的过程中产生滑动而使得材料 的力学性能降低和失效。在一定程度上，在石墨烯-PA纳米复合纤维制备中石墨烯的分散性 及其与聚合物基体间的结合力是相互关联的，即只有实现了石墨烯的均匀分散，才能保证 石墨烯与PA基体的牢固链接和紧密结合。在PA基体中含有氨基，本发明通过对石墨烯进行 表面改性和修饰(尤其是氨基化合物功能化改性），可大大改善石墨烯在PA基体材料中的分 散，使得石墨烯与PA基体紧密的结合在一起，二者分子之间产生稳定的相互作用，从而大大 提高了石墨烯-PA纳米复合纤维材料的强度等力学性能。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0022] 1、本发明通过对石墨烯进行表面改性和修饰，使得石墨烯与PA基体紧密的结合在 一起，二者分子之间产生稳定的相互作用，从而大大的提高了石墨烯-PA纳米复合材料的性 能；
[0023] 2、与目前工业普通锦纶纤维丝相比，本发明所制备的石墨烯-PA纳米复合材料的 断裂强度提高了50%以上;此外石墨烯的高导电、导热、阻隔性能也将赋予石墨烯-PA纳米 复合纤维具备抗静电、耐热、阻燃、抗菌等功能特性；
[0024] 3、本发明的熔融法制备石墨烯-PA复合材料母粒切片是在双螺杆挤出机中进行 的，因此复合母粒切片的制备非常简单易行，而且不需要增加其他设备，生产成本低，适合 工业化连续生产，提高效率和产能。此外，使用本方法进行熔融共混不需要使用溶剂，在制 备过程中不产生对环境有害的废弃物，是环境友好型生产方法；
[0025] 4、本发明通过熔融纺丝机一步拉伸制备出Π )Υ复合纤维，该工艺将常规的两步法 制造全拉伸丝的工艺路线转变成一步生产出roY全拉伸丝的工艺路线，不仅大大地缩短了 生产流程、降低了基建投资成本，而且在产品质量、生产效率和卷装量方面都有很大的提 高;此外还可以通过熔融时纺丝机直接生产出Ρ0Υ丝，然后经过加弹和变形处理，制备出有 利于人类生活生产的各种防护用品，服饰品以及其他领域的产品；
[0026] 5、ΡΑ切片不需要经过其他复杂的手段对其性能(如粘度)进行提升，只是简单的与 增强相(尤其是氨基化合物改性石墨烯)进行复合就能使得所制备出的复合纤维的性能有 较大的提高，简单高效;而且采用本发明进行生产纳米复合材料纤维，不需要对现有生产锦 纶纤维的设备进行改造和升级即可生产，可谓无缝对接，易于工业化大规模制备，服务于全 人类，提高生活质量，为人类的进步做出巨大贡献。
【附图说明】
[0027]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显：
[0028] 图1为石墨烯-ΡΑ母粒的制备工艺流程示意图；
[0029] 图2为石墨烯-锦纶纳米复合纤维制备工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员 进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保 护范围。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例涉及石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤如下：
[0033] 1、石墨烯-PA母粒的制备。
[0034] 如图1所示，将锦纶(PA)(可以是PA6或PA66,下同，以下以PA6为例）切片与改性石 墨烯干燥，冷却至常温，经高速混合，再把PA6切片加入到双螺杆挤出机喂料机，开启主机以 及喂料机，当双螺杆开始排出纯料时，将改性石墨烯加入到喂料机中，通过双螺杆的作用， 制备出不同类型、含量的石墨烯-PA6纳米复合材料，大约2min后，将条状复合料送入造粒 机，在出料口接料，制得石墨稀-PA6母粒。
[0035]其中，双螺杆挤出机的一区、二区、三区、四区、五区、六区的温度参数分别为：220 °C、225 °C、230 °C、235 °C、230 °C、225 °C。
[0036] 上述高速混合的转速为15000rad/min，混合时间为5min。
[0037] 改性石墨烯与PA6切片的质量比为1%:1，该改性石墨烯为己内酰胺改性的电化学 剥离石墨烯。
[0038] 己内酰胺改性石墨烯的改性方法包括：（1)将电化学剥离石墨烯在一定温度下以 硝酸为溶剂超声4小时，洗涤残酸，干燥；（2)然后优化比例的几内酰胺以及步骤一的产物加 入到DMF中，超声一小时，随后加入一定量的氨基乙酸，通入氮气，在180°C下搅拌反应1小 时，250 °C下反应一段时间；（3)将所得的产物洗涤，在35 °C干燥12小时，即制备出所需改性 石墨烯。己内酰胺与石墨烯的用量比为5:1~1:10;
[0039] 锦纶切片中，不能含有太多的水分，未经干燥的切片，含水率小于0.1%;需要除去 锦纶切片中的水分以避免在纺丝过程中产生已知和未知的影响，从而避免降低石墨烯-PA6 纳米复合材料的性能。因此在制备复合纤维之前，应先对锦纶切片进行干燥处理，一般干燥 后，切片的含水量控制在60ppm以下，最好在30ppm以下，本实施例中PA6切片干燥至含水量 为30ppm。
[0040] 2、FDY纺丝拉伸一步法熔融纺丝制备石墨烯-PA复合纤维。
[0041 ]如图2所示，将石墨烯-PA母粒进行干燥处理后，送入加料仓，通过螺杆挤出机进入 纺丝箱体，经纺丝组件进行纺丝，然后经过缓冷装置后，经侧吹风装置侧吹风冷却成型、集 束上油，经对辊一、对辊二、对辊三拉伸和卷绕络筒制成石墨烯-PA6复合纤维。
[0042] 其中，缓冷湿度80 %，侧吹风风速1.8m/s，上油参数：15rad/min;对辊一至对辊三 转速区间：300~2100m/min。
[0043] 石墨烯-PA母粒干燥处理的温度为70~150°C，时间为30小时，干燥后石墨烯-PA母 粒的含水量为30ppm。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例涉及石墨稀-锦纟仑纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于：
[0046] 1、石墨烯-PA母粒的制备中，
[0047] 高速混合的转速为14000rad/min，混合时间为5min。
[0048] 改性石墨烯与PA6切片的质量比为1 % : 1，该改性石墨烯为质量比为1:1的聚二烯 丙基二甲基氯化铵改性的CVD生长石墨烯与聚醚胺改性的高温热膨胀的还原氧化石墨烯的 混合物；
[0049] 聚二烯丙基二甲基氯化铵改性石墨烯的改性方法包括：（1)将CVD生长石墨烯在一 定温度下以硝酸为溶剂超声5小时，后洗去残酸；（2)然后加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，聚 二烯丙基二甲基氯化铵与石墨烯的用量比为1:1~1:20; (3)将溶液在50°C下水浴加热搅拌 两小时；即制备出所需改性石墨烯。
[0050] 聚醚胺改性石墨烯的改性方法包括：（1)将高温热膨胀的还原氧化石墨烯先经硝 酸预处理，然后洗去残酸，继而分散在一定量的二甲基乙酰胺(DMAc)中并超声至分散均匀； (2)将聚醚胺加入到三口烧瓶中，再将步骤一中的溶液加入步骤(2)中的三口烧瓶中，通入 氮气保护，在一定温度下磁力搅拌反应24小时;聚醚胺与氧化石墨烯的用量比为2:1。
[0051 ] PA6切片干燥至含水量为60ppm。
[0052] 2、石墨烯-PA复合纤维制备中，
[0053] 石墨烯-PA母粒干燥处理的温度为60~150°C，时间为28小时，干燥后石墨烯-PA母 粒的含水量为小于60ppm。
[0054] 实施例3
[0055] 本实施例涉及石墨稀-锦纟仑纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于：
[0056] 1、石墨烯-PA母粒的制备中，
[0057] 高速混合的转速为15000rad/min，混合时间为5min。
[0058] 改性石墨烯与PA6切片的质量比为1% : 1，该改性石墨烯为质量比为1:2的CTAB改 性氧化石墨烯、聚醚酰亚胺(PEI)改性氧化石墨烯的混合物。
[0059] CTAB改性石墨烯的改性方法包括：（1)将氧化石墨烯超声至均匀分散在去离子水 中；（2)然后加入CTAB;CTAB与氧化石墨烯的用量比为2:1; (3)将溶液在50°C下水浴加热搅 拌两小时。即制备出所需改性石墨烯。
[0060]聚醚酰亚胺(PEI)改性石墨烯的改性方法包括：（1)将氧化石墨烯超声分散在去离 子水中；（2)将PEI超声分散均匀;PEI与氧化石墨烯的用量比为2:1~1: 20; (3)将二者混合 并加入一定量的EDC，超声60min，然后继续加入一定量的EDC催化搅拌反应；（4)离心洗涤得 到产物。
[0061 ] PA6切片干燥至含水量为40ppm。
[0062] 2、石墨烯-PA复合纤维制备中，
[0063] 石墨烯-PA母粒干燥处理的温度为70~180°C，时间为25小时，干燥后石墨烯-PA母 粒的含水量为40ppm。
[0064] 实施例4
[0065] 本实施例涉及石墨稀-锦纟仑纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于：
[0066] 1、石墨烯-PA母粒的制备中，
[0067] 高速混合的转速为12000rad/min，混合时间为lOmin。
[0068] 改性石墨烯与PA6切片的质量比为1% : 1，该改性石墨烯为溴代十二烷改性的氧化 石墨烯。
[0069] 溴代十二烷改性石墨烯的改性方法包括：（1)将优化比例的氧化石墨烯以及碳酸 钾加入无水二甲基甲酰胺中加入一定量的去离子水，超声30min; (2)然后在一定温度下搅 拌反应12小时，并通入氮气保护；（3)加入优化比例的溴代十二烷，在一定温度下反应48小 时；（4)溴代十二烷与氧化石墨烯的用量比为3:1~1:20;即制备出所需改性石墨烯。
[0070] PA6切片干燥至含水量为20ppm。
[0071] 2、石墨烯-PA复合纤维制备中，
[0072] 石墨烯-PA母粒干燥处理的温度为70~150°C，时间为28小时，干燥后石墨烯-PA母 粒的含水量为20ppm。
[0073] 实施例5
[0074] 本实施例涉及石墨稀-锦纟仑纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于：
[0075] 1、石墨烯-PA母粒的制备中，
[0076] 高速混合的转速为15000rad/min，混合时间为5min。
[0077] 改性石墨烯与PA6切片的质量比为0.01:1，该改性石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化 石墨烯。
[0078]硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的改性方法包括:将氧化石墨烯加入到含乙醇的容器 中，超声分散;然后加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂与氧化石墨烯的用量比为4:1;再加入一定 量的乙酸催化，在一定温度下反应12小时并冷凝回流。
[0079] PA6切片干燥至含水量为25ppm。
[0080] 2、石墨烯-PA复合纤维制备中，
[0081 ] 石墨烯-PA母粒干燥处理的温度为70~140°C，时间为26小时，干燥后石墨烯-PA母 粒的含水量为25ppm。
[0082] 实施例6
[0083] 本实施例涉及石墨稀-锦纟仑纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于：
[0084] 石墨烯-PA母粒的制备中，改性石墨烯与PA6切片的质量比为0.01 % : 1，该改性石 墨烯为聚醚酰亚胺(PEI)改性氧化石墨烯。
[0085] 实施例7
[0086] 本实施例涉及石墨稀-锦纟仑纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于：
[0087] 石墨烯-PA母粒的制备中，改性石墨烯与PA6切片的质量比为10%: 1，该改性石墨 烯为聚醚胺改性的高温热膨胀的还原石墨烯。
[0088] 实施例8
[0089] 本对比例涉及石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，具体操作步骤基本同实施 例1，所不同之处在于:未采用改性石墨烯，而是直接选用电化学剥离的石墨烯。
[0090] 对以上实施例和对比例制得的纤维产品进行机械性能测试，测试方法按照国标： 锦纶6弹力丝-FZ/T54007-2009进行测试;结果如下表1所示：
[0091] 表1
[0092]
[0093]
[0094] 综上所述，本发明提供了一种制备石墨烯-锦纶(PA)纳米复合纤维材料的制备方 法，本发明中所提到的石墨稀是以hummers法制备以及其他种类石墨稀，所提到的方法为双 螺杆挤出机制备石墨烯-PA纳米复合材料母粒以及锦纶熔融纺丝(FDY纺丝拉伸一步法）。本 发明的方法不需要对锦纶切片进行更复杂的增加其性能(如粘度)工艺，只是通过一种巧妙 的方法使石墨烯与基体材料进行复合，即可提高此复合材料的强度，本发明的方法简单易 行，并且可与现有的锦纶熔融纺丝工业化生产无缝对接，不需要对现有设备进行改造或者 升级即可制备出高性能的石墨稀-PA纳米复合材料;此外，本发明方法制备纳米复合材料所 需要的石墨烯用量非常少，可大量节约成本，实现大批量生产，可行性好。
[0095] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 51、 锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯混合、挤出造粒，制得石墨烯-锦纶母粒； 52、 所述石墨烯-锦纶母粒经熔融纺丝，制得所述石墨烯-锦纶纳米复合纤维。2. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，所用锦 纶包括锦纶6、锦纶66。3. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，所述石 墨稀为氧化石墨稀或石墨稀;所述改性石墨稀选自偶联剂改性氧化石墨稀、阳离子表面活 性剂改性氧化石墨烯、溴代烷烃改性石墨烯、氨基化合物改性石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮以及 聚乙烯醇改性石墨烯中的一种或几种。4. 根据权利要求3所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，所述溴 代烷烃改性石墨烯选自溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十 八烷改性氧化石墨烯中的一种或几种。5. 根据权利要求3所述的石墨烯锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，所述氨基 化合物改性石墨烯选自己内酰胺改性石墨烯、双氨基聚乙二醇改性氧化石墨烯、聚二烯丙 基二甲基氯化铵改性石墨烯、聚醚酰亚胺改性石墨烯、聚醚胺改性石墨烯、十六烷基三甲基 溴化铵改性石墨烯、N，N二甲基乙酰胺改性石墨烯、N(2乙酰氨基）亚氨基二醋酸改性石墨 烯、聚乙烯亚胺改性氧化石墨烯、N，N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐改性石墨烯中的一种或几 种。6. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，所述改 性石墨烯中石墨烯的类型选自高温热膨胀的还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得的还原氧化 石墨烯、电化学剥离石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机 械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石 墨稀、Hummers法制备的石墨稀、Modified Hummers法制备的石墨稀中的一种或几种。7. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1 中，所述锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯的质量比为1:0.01 %~15%。8. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1 中，锦纶切片与石墨烯或改性石墨烯分别干燥处理后再进行混合;所述锦纶切片干燥至含 水量控制在60ppm以下。9. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1 中，所述混合是在高速混合机中进行的间歇式混合，混合对应的转速为5000~15000rad/ min，混合时间为1~30分钟。10. 根据权利要求1所述的石墨烯-锦纶纳米复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2 中，石墨烯-锦纶母粒干燥处理后再进行熔融纺丝;所述石墨烯-锦纶母粒干燥处理的温度 为50~220°C，时间为4~40小时，干燥处理后石墨烯锦纶母粒的含水量在lOOppm以下。
【文档编号】D01D5/08GK105862158SQ201610405168
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】拜永孝, 沙晓林, 沙嫣
【申请人】上海史墨希新材料科技有限公司