专利名称：钨酸盐助溶剂体系生长YAl<sub>3</sub>(BO<sub>3</sub>)<sub>4</sub>晶体的方法
技术领域：
本发明涉及一种用于生长YA13(B03)4晶体的钨酸盐助溶剂体系。
背景技术：
四硼酸铝钇[YA13(B03)4，YAB]拥有优异的物理化学性质，是一种耐高温，不潮解， 硬度高(Mosh硬度达到8)的材料，而且它具有较大的非线性光学系数，约为KDP的3. 9倍， 透光波段宽，在非线性光学和激光工程领域备受关注。YAB属于三方相的碳酸钙镁石结构构 型空间群R32。自60年代初合成该晶体以来，人们用各种法方法生长质量优良的晶体，并通 过掺入稀土元素获得激光自倍频晶体。但是目前普遍采用钼酸盐体系生长YAB晶体。由于 钼会进入晶格影响YAB晶体质量。有必要寻找一种更适合的助溶剂来生长质量优良的YAB 晶体。
发明内容
本发明的目的在于采用助溶剂体系xLi2TO4-yB203-zLi20 (17at % < x/ (x+y) < 62at%,0 ^ z/x ^ 0. 5)生长 YAB 晶体。本发明的技术方案如下采用熔盐法生长生长YA13(B03)4晶体的方法，所用的助溶剂体系为 xLi2W04-yB203-zLi20 (17at % < x/ (x+y) < 62at % )，0 彡 z/x 彡 0. 5。当 z = 0 时，其赝三 元相图YAB-Li2W04-B203如附图。前述生长YAB晶体的方法具体包括将含Y、A1和B的化合物原料按摩尔比为 1:3: 4的比例取料，采用Li2W04-B203-Li20助溶剂体系，按照YAB-Li2W04-B203的含量分 别为10 30at%,14 52at%,30 75at%，在此基础上以 Li20/Li2W04 为 0-1/0. 5 的量 多加Li20配料，将上述原料研磨混合均勻后装入钼坩锅内，将该原料熔化，在熔体表面或熔 体中生长晶体，晶体生长参数为1060-900°C，降温速率0. 5 5°C /天，同时以5_30转/分 的速率旋转晶体。待晶体生长到所需尺度后，提起籽晶使其脱离液面，并以不大于100°C / h的速率降至室温。便可获得大尺寸的YAB晶体。所述化合物原料可以是Y，Al，Li和W的 相应氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐或硼酸盐或氢氧化物或其铵盐和H3B03或B203。
附图为当z = 0时，其赝三元相图YAB-Li2W04-B203。
具体实施例方式实施例1 采用Li2W04-B203助溶剂生长YAB晶体晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉，控温设备为908PHK20型可编程自动控温 仪。以附图中的1成分点配料生长晶体，以分析纯的Y203、Al203、B203、Li2C03、W03为原料，按 摩尔比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 9 3 3 配料，分别称取 30. 464、41. 266,84. 531,29. 905,93. 835g研磨混合均勻后至于0 60X60的钼坩埚中至于1100°C的 马弗炉中化料，然后转入自制晶体生长炉中在1100°C恒1-2天，在高温溶液充分均勻后降 温至饱和温度点10-40°C，然后以2V /天的速率降温，同时以5转/分的速率旋转晶体，待 晶体长到所需尺寸后，将其提出液面，然后以30-50°C/h降至室温。取出用稀酸酸和水洗去 助溶剂得到尺寸为30X 30X 15mm3的YAB晶体。实施例2 采用Li2W04-B203助溶剂生长YAB晶体晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉，控温设备为908PHK20型可编程自动控温 仪。以附图中的2成分点配料生长晶体，以分析纯的Y203、A1203、B203、Li2C03、W03为原料， 按摩尔比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 8. 6 4. 6 4. 6 配料，分别称 取61. 8,83. 714,152. 43,121. 33,380. 72g研磨混合均勻后至于0 80X80的钼坩埚中至于 1100°C的马弗炉中化料，然后转入自制晶体生长炉中在1100°C恒1-2天，在高温溶液充分 均勻后降温至饱和温度点10-40°C，然后以2V /天的速率降温，同时以9转/分的速率旋 转晶体，待晶体长到所需尺寸后，将其提出液面，然后以30-50°C /h降至室温。取出用稀酸 酸和水洗去助溶剂得到尺寸为45X45X 25mm3的YAB晶体。实施例3 采用Li2TO4-B203助溶剂生长YAB晶体晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉，控温设备为908PHK20型可编程自动控温 仪。以附图中的3成分点配料生长晶体，以分析纯的Y203、A1203、B203、Li2C03、W03为原料， 按摩尔比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 12 2. 6 2. 6 配料，分别称取 125. 33,169. 77,463. 69,106. 63,334. 58g研磨混合均勻后至于0 80X90的钼坩埚中至于 1100°C的马弗炉中化料，然后转入自制晶体生长炉中在1100°C恒1-2天，在高温溶液充分 均勻后降温至饱和温度点10-40°C，然后以2°C /天的速率降温，同时以15转/分的速率旋 转晶体，待晶体长到所需尺寸后，将其提出液面，然后以30-50°C /h降至室温。取出用稀酸 酸和水洗去助溶剂得到尺寸为50X 50X 35mm3的YAB晶体。实施例4 采用Li2W04-B203-Li20助溶剂生长YAB晶体晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉，控温设备为908PHK20型可编程 自动控温仪。以附图中的1成分点上多加Li20，其配比为YAB/Li2W04/B203/Li20为 1/1. 5/2. 5/0. 45配料生长晶体，以分析纯的Y203、A1203、B203、Li2C03、W03为原料，按摩尔比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 9 3. 9 3 配料，分别称取 26. 355、35. 7、 75. 324,33. 634,81. 18g研磨混合均勻后至于①60X60的钼坩埚中至于1100°C的马弗炉中 化料，然后转入自制晶体生长炉中在iioo°c恒1-2天，在高温溶液充分均勻后降温至饱和 温度点10-40°c，然后以2°C /天的速率降温，同时以5转/分的速率旋转晶体，待晶体长到 所需尺寸后，将其提出液面，然后以30-50°C/h降至室温。取出用稀酸酸和水洗去助溶剂得 到尺寸为40X40X 30mm3的YAB晶体。
权利要求
采用熔盐法生长YAl3(BO3)4晶体的方法，其特征在于所用的助溶剂体系为xLi2WO4-yB2O3-zLi2O(17at％＜x/(x+y)＜62at％)，0≤z/x≤0.5。
2.如权利要求1的生长YA13(B03)4晶体的方法，其特征在于采用含Y，Al，Li和W的 相应氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐或硼酸盐或氢氧化物或其铵盐和H3B03或B203为原 料，按照YAB-Li2W04-B203的含量分别为10 30at%、14 52at%、30 75at%，在此基 础上以1^20/1^2104摩尔比为0 1/0. 5的量多加Li20配料，采用熔盐法在熔体表面或熔体 中生长晶体；晶体生长参数为1060-900°C，降温速率0. 5 5°C /天，同时以5_30转/分的 速率旋转晶体，待晶体生长到所需尺度后，提起籽晶使其脱离液面，并以不大于100°C /h的 速率降至室温，便可获得大尺寸的YAB晶体。
全文摘要
本发明涉及一种用于生长YAB晶体的助溶剂体系该助溶剂体系为Li2WO4-B2O3-Li2O。以含Y，Al，Li和W的相应氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐或硼酸盐或氢氧化物或其铵盐和H3BO3或B2O3为原料，采用熔盐法生长YAB晶体。
文档编号G02F1/355GK101831705SQ200910111248
公开日2010年9月15日 申请日期2009年3月13日 优先权日2009年3月13日
发明者刘华, 叶宁 申请人:中国科学院福建物质结构研究所