专利名称：氧化铝的前体溶胶、光学部件和制备光学部件的方法
技术领域：
本发明涉及氧化铝的前体溶胶(precursor sol of aluminumoxide)，该氧化铝的前体溶胶具有令人满意的涂布性并且即使在低温下对该氧化铝的前体溶胶进行烘烤 (baking)处理时也能够在包括可见区的宽范围内提供令人满意的减反射性能，并且涉及使用该氧化铝的前体溶胶的光学部件的制备方法和光学部件。
背景技术：
已知具有微细结构的减反射结构体，该微细结构等于或小于可见区中的波长并且具有适当的间距和高度，在宽波长范围内提供优异的减反射性能。已知制备该微细结构的方法包括，例如，以使均具有波长以下的粒径的细颗粒分散在膜中的方式通过施涂形成该膜。已知采用通过用微细加工装置，例如电子束光刻(lithography)装置、激光干涉曝光装置、半导体曝光装置或蚀刻装置图案化来制备微细结构的方法能够使我们控制该微细结构的间距和高度，产生具有优异的减反射性能的微细结构(例如，参见日本专利公开 No. 50-70040)。其他已知方法的实例为如下方法，其中使作为铝的氢氧化氧化物的勃姆石在基材上生长以提供减反射性能。在这些方法中，对通过真空成膜法或液相法(溶胶-凝胶法) 形成的氧化铝(alumina)膜进行水蒸汽处理或热水浸入处理以使该膜的表面层转变为勃姆石，由此形成减反射涂膜(例如，参见日本专利公开No. 9-202649)。已知在形成具有由勃姆石组成的微细结构的减反射涂膜的方法中，得到的膜具有极低的垂直入射反射率和斜入射反射率并且提供优异的减反射性能。但是，在将有机铝化合物容易聚集的溶胶施涂于部件上以形成膜的情况下，该膜可具有低程度的均勻性，由于膜的不均勻而导致外观差。在采用湿法，例如，液相法(溶胶-凝胶法)的情况下，成膜过程中的烘烤温度通常高达200°C以上(例如，参见日本专利公开No. 9-202649)。这产生如下问题，其中对周边部件和光学部件的面精度(figure tolerance)产生不利影响和其中不能在不耐高温的基材，例如树脂基材上形成膜。通过液相法(溶胶-凝胶法)形成氧化铝膜的溶胶含有稳定剂以防止由于空气中的水或水的添加导致的烷氧基铝(aluminum alkoxide)的迅速水解产生的膜的混浊。能够使用的稳定剂的典型实例包括酮酯化合物、二酮化合物和链烷醇胺。稳定剂能够与铝螯合以形成有机铝化合物，导致聚集。得到的有机铝化合物可具有高熔点或升华点。因此，如果在低于200°C的温度下进行烘烤，该有机铝化合物残留在得到的氧化铝膜中。此外，推测该有机铝化合物的聚集抑制烘烤过程中通过光学膜中烷氧基铝的水解在颗粒之间的结合(bonding)形成。如果颗粒之间的结合形成不足，无法充分地形成由氧化铝勃姆石组成的凹凸结构，由此使减反射性能降低。为了不产生由于膜的不均勻而导致的不良外观或者成膜过程中颗粒之间结合形成的抑制，可抑制有机铝化合物的聚集。但是，在不控制有机铝化合物的结构的情况下在稳定状态下保持溶胶的同时抑制有机铝化合物的聚集并因此通过在低于200°C的温度下烘烤而提供具有令人满意的外观和减反射性能的光学膜是困难的。在由这样的氧化铝的前体溶胶形成减反射涂膜的液相法(溶胶-凝胶法)中，对氧化铝的前体溶胶有如下需求不因有机铝化合物的聚集而损害光学部件的外观。此外，需要氧化铝的前体溶胶能够在较低温度下形成为高性能减反射涂膜、使用该氧化铝的前体溶胶的光学部件的制备方法和光学部件。本发明鉴于上述相关技术而完成。本发明的方面提供光学部件，其中使减反射涂膜的不均勻最小和其中即使在低温下进行烘烤处理时也实现令人满意的减反射性能，并且提供该光学部件的制备方法。此外，本发明的方面提供氧化铝的前体溶胶，该前体溶胶抑制其聚集，和该氧化铝的前体溶胶的制备方法。
发明内容
根据本发明的一个方面，氧化铝的前体溶胶含有由烷氧基铝或铝盐的水解形成的缩聚物、溶剂和通式(1)的有机铝化合物[化1]
权利要求
1.氧化铝的前体溶胶，包括 由烷氧基铝或铝盐的水解形成的缩聚物； 溶剂；和通式(1)的有机铝化合物通式(1)其中R1和&均表示具有1-6个碳原子的烷基、全氟烷基或烯丙基；民表示具有1-6个碳原子的烷基、全氟烷基、烯丙基或芳基；和η表示1-3的整数。
2.根据权利要求1的氧化铝的前体溶胶，其中该溶剂是具有5-8个碳原子的一元醇。
3.根据权利要求1的氧化铝的前体溶胶，还包括酸或碱。
4.光学部件的制备方法，包括如下步骤(a)将根据权利要求1的氧化铝的前体溶胶供给到基材的至少一个表面上；(b)将该氧化铝的前体溶胶在该基材上铺展；(c)对该基材进行干燥和/或烘烤以形成氧化铝膜；和(d)将该氧化铝膜浸入温度为60°C-100°C的热水中以形成由氧化铝晶体制成的凹凸结构。
5.光学部件，包括基材表面上的层，该层主要含有氧化铝并且具有由氧化铝晶体形成的凹凸结构，其中该光学部件满足下式(1)Y-X 彡 0. 4 (1)设通过以45°的光电子检测角度使用X射线光电子分光法分析该光学部件的表面所得到的铝原子数为1，X表示氧原子数与铝原子数之比，即0/A1 ；和设通过以75°的光电子检测角度使用X射线光电子分光法分析该光学部件的表面所得到的铝原子数为1，Y表示氧原子数与铝原子数之比，即0/A1。
6.根据权利要求5的光学部件，其中X超过2.0。
7.光学部件，包括基材表面上的层，该层主要由氧化铝组成并且具有由氧化铝晶体组成的凹凸结构，其中该凹凸结构具有MOnm以上的高度和6. 0以下的微小光散射度。
全文摘要
氧化铝的前体溶胶含有由烷氧基铝或铝盐的水解形成的缩聚物、溶剂和具有特定结构的有机铝化合物。通过包括如下步骤的方法制备光学部件将氧化铝膜浸入温度为60℃-100℃的热水中以形成由氧化铝晶体制成的凹凸结构，该氧化铝膜通过将该氧化铝的前体溶胶供给到基材上而形成。光学部件的制备方法包括将氧化铝膜浸入温度为60℃-100℃的热水中以形成由氧化铝晶体制成的凹凸结构的步骤，该氧化铝膜通过将该氧化铝的前体溶胶供给到基材上而形成。
文档编号G02B1/11GK102267711SQ201110119548
公开日2011年12月7日 申请日期2011年5月6日 优先权日2010年5月7日
发明者中山宽晴, 掛川法重, 槇野宪治, 阿部庆子 申请人:佳能株式会社