一种甲醛气体检测用红外滤光片及其制备方法与流程

本发明涉及一种红外滤光片生产技术，具体涉及一种甲醛气体检测用红外滤光片及其制备方法。

背景技术：

红外气体浓度探测原理是根据气体红外特征吸收峰测定气体浓度，因此选择特定波长的红外气体分析滤光片是红外气体分析仪的关键部件。光源发出的光经过滤光片后，得到一定带宽的准单色光(带宽越窄单色度越好)，该光通过气体样品池被气体吸收后，由检测器检测出射光强，从而推算出气体的浓度。

在室内空气、纺织品、装璜材料、食品、废水、化妆品及家具等中，存在大量甲醛气体，然而甲醛气体作为一种毒性气体对人类身体健康及环境污染造成很大的影响。因此，我国标准把甲醛测定作为一项强制性的指标并实施。

目前国内外对甲醛检测方法主要分为化学法和仪器法两种。化学法主要分为：分光光度法(乙酰丙酮法、酚试剂法、AHM T法、品红-亚硫酸法、变色酸法、间苯三酚法、盐酸苯肼法、酶法)、催化动力学光度法、荧光光度法。仪器法主要分为：电化学法(微分(汞差)脉冲极谱法、示波极谱法、电位法)、色谱法(HPLC法、GC法、柱色谱法)联用法(气相-质谱(GC-MS)法、高效液相色谱-质谱(H PLC-MS)法、气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FD)法、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法)、传感器法。化学法具有价格低廉、操作经典、易于推广等优点，但由于基于化学反应的原理，专属性不够，容易受到相似物质的干扰；仪器法虽具有更强的选择性和更高的灵敏度，但因其价格昂贵，成本高，对操作人员技术要求高，难以普及。

目前居室、纺织品、食品、化妆品中甲醛超标现象等安全事故频频发生，不仅影响了人们的生活质量，而且对我国商品进出口贸易增加了许多障碍。因此开发一种灵敏度高、选择性好、稳定性好、准确、经济的甲醛气体的带通红外滤光片是适时而必要的，具有一定的现实意义和广泛的实用价值。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种峰值透过率高，能极大的提高信噪比，有效检测甲醛气体的5768nm带通红外滤光片及其制作方法。

为了实现上述目的，本发明所设计的一种甲醛气体检测用红外滤光片，其特征是：

(1)采用单晶Si作基板；硅双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>。

(2)镀膜材料选择硫化锌ZnS和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积主膜系面薄膜和干涉截止膜系面薄膜。

(3)主膜系面薄膜结构采用Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。

(4)干涉截止膜系面薄膜采用：Sub/0.485(HL)⁷ 0.71(HL)⁷ 1.4(HL)⁷/Air。

膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层Ge(高折射率材料层)和膜层ZnS(低折射率材料层)的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝5768nm，1H＝(4n_H d)/λ；1L＝(4n_L d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。

上述的一种甲醛气体检测用红外滤光片的制备方法，以单晶硅Si为基板，硫化锌ZnS和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为/sec；ZnS选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为/sec，开始蒸镀真空度为1.0×10^-3Pa，沉积温度为130℃。

上述的一种甲醛气体检测用红外滤光片的制备方法，采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。

上述的制备得到的5768nm带通红外滤光片，主膜系采用多腔窄带膜系结构，配合高截止深度的干涉截止膜系，中心波长为5768nm，5700nm～5840nm波段平均透过率为91.87％，半高宽为190nm；除中心波长5768nm带宽190nm的通带外，从2500～10000nm范围内的其余光谱全部截止，2500～5600平均透射率为0.16％，5940～10000平均透射率为0.3％，能极大的提高信噪比，可以很好的抑制其他气体的干扰，产品光学性能和物理强度能很好的满足实际使用要求，广泛应用于甲醛气体红外探测仪器，提高仪器探测精度和效能，可以做到更快速、更精确的确认泄漏点。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、滤光片与传统技术方法相比，具有中心波长为5768nm的窄带透过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>90％、截止区域内截止深度<0.3％，因此5768nm的有效工作波段可以尽可能大的透过，而其余无效波段的背景干扰信号则极大的减小，因而可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。

2、本发明制备的滤光片工艺简单，已能形成批量生产，性能稳定，满足高精度甲醛气体红外探测仪器的性能要求。

附图说明

图1是本发明所述甲醛气体检测用红外滤光片的结构示意图。

其中：基底1为单晶Si，膜层材料2为Ge，膜层材料3为ZnS。

图2是滤光片最终性能实测曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供的一种甲醛气体检测用红外滤光片是：

(1)采用尺寸为Φ50.8×0.3mm的单晶Si作基板；硅双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>。

(2)镀膜材料选择硫化锌ZnS和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积主膜系面薄膜A和干涉截止膜系面薄膜B。

(3)主膜系面薄膜A采用：Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。

(4)干涉截止膜系面薄膜B采用：Sub/0.485(HL)⁷ 0.71(HL)⁷ 1.4(HL)⁷/Air。

膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层2(Ge)(高折射率材料层)和膜层3(ZnS)(低折射率材料层)的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝5768nm，1H＝(4n_H d)/λ；1L＝(4n_L d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。

本实施例提供的一种甲醛气体检测用红外滤光片的制备方法，以锗Ge为基板，硫化锌ZnS和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为/sec；ZnS选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为/sec，开始蒸镀真空度为1.0×10^-3Pa，沉积温度为130℃。

由于具体如何蒸发采用电子枪蒸发和采用阻蒸热蒸发镀膜是本领域技术人员所掌握的常规技术，在此不作详细描述。

本实施例提供的一种本专利滤光片采用一面镀多腔窄带膜系，提高有效工作波段的透过率和波形矩形度，一次改善有效信号强度；另一面镀高截止深度的干涉截止膜系，到达2500～10000nm的范围内除通带外的所有无效次峰。

本实施例提供的甲醛气体检测用红外滤光片，其中心波长定位精度在0.7％以内，对膜系采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。

采用德国Bruker公司VERTEX 70型傅里叶红外光谱仪对所制备的滤光片进行测试。本滤光片最终性能结构如图2的滤光片最终性能实测曲线图：

1.中心波长λ＝5768nm；

2.带宽Δλ＝190nm；

3.波形系数Δλ10％/Δλ50％＝1.42；

4.峰值透过率Tp＝91.87％

除通带外1500-10000nm T_avg≤0.3％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。