本发明涉及材料技术领域,更具体地,本发明涉及一种电致变色器件及其应用。
背景技术:
电致变色,是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料,电致变色材料是一种新型功能材料,在信息、电子、能源、建筑以及国防等方面都有广泛的用途。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。采用电致变色智能玻璃窗可节省20%的暖通空调能耗,可大大减少二氧化碳排放。
然而目前市面上的电致变色玻璃采用化学气相沉积、物理气相沉积的方法制备,其生产效率低,成本高,不合适大批量的生产,同时其颜色并不是中性灰色,颜色不理想,对比度低,不能得到面积较大的电致变色玻璃。
技术实现要素:
针对现有技术中存在的一些问题,本发明第一个方面提供了一种电致变色器件,其依次包括第一基板、第一电极、电解质层、第二电极、第二基板;所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层;所述第二油墨为掺杂铝元素和/或锂元素的氧化镍油墨。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述第二油墨中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述第一电极为由第一油墨构成的第一油墨层,所述第一油墨选自三氧化钨油墨、二氧化钛油墨、三氧化钼油墨、五氧化二钒油墨中一种或多种。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述电解质层中包括电解质,所述电解质选自液体电解质、凝胶电解质、固态电解质中任一种。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述电解质中包含铝元素和/或锂元素。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述第一电极和第二电极与电解质之间分别设置有保护缓冲层;所述保护缓冲层的厚度为500nm~2μm。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述保护缓冲层的材料包括锆、二氧化锆、二氧化钛、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯中一种或多种。
作为本发明的一种优选地技术方案,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述电解质层中还包括支撑粒子。
作为本发明的一种优选地技术方案,所述支撑粒子的直径为20~150μm。
本发明第二个方面提供了一种所述电致变色器件在电子材料、建筑材料中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本发明提供的电致变色器件生产效率高,成本低,切换速度快,透明态和彩色态的对比度高,可实现大面积电致变色器件的生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明,但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种电致变色器件,其依次包括第一基板、第一电极、电解质层、第二电极、第二基板。
第一基板
本发明所述第一基板的材质不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述第一基板为玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
在一种实施方式中,所述第一基板一侧与fto烧结在一起。
本发明所述玻璃不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
第一电极
在一种实施方式中,所述第一电极为由第一油墨构成的第一油墨层。
在一种实施方式中,所述第一油墨选自三氧化钨油墨、二氧化钛油墨、三氧化钼油墨、五氧化二钒油墨中一种或多种。
优选地,所述第一油墨为三氧化钨油墨。
在一种实施方式中,所述三氧化钨油墨的制备方法包括下面步骤:
(1)将钨粉加入到过氧化氢溶液中;
(2)加入松油醇;
(3)加入2-丙氧基乙醇。
所述松油醇和2-丙氧基乙醇的用量本领域技术人员可以根据所需的粘度和表面张力进行调整,以达到最佳的打印条件。
优选地,所述过氧化氢的体积为20~40ml;更优选地,所述过氧化氢的体积为30ml。
在一种优选地实施方式中,所述三氧化钨油墨的制备方法包括下面步骤:
(1)将5g钨粉加入到30wt%过氧化氢溶液中;
(2)加入14g松油醇;
(3)加入56g2-丙氧基乙醇。
在一种实施方式中,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述第一电极的制备方法包括:将第一油墨喷墨印刷在第一基板中fto层,之后在430~520℃进行退火8~20min,重复此过程,多次进行第一油墨在fto层上沉积,直至达到所需的厚度,即得含有第一基板的第一电极层。
本发明中第一油墨在fto层上沉积次数为1~6。
电解质层
在一种实施方式中,所述电解质层中包括电解质。
在一种实施方式中,所述电解质选自液体电解质、凝胶电解质、固态电解质中任一种。
优选地,所述电解质中包含铝元素和/或锂元素。
在一种实施方式中,所述液体电解质的制备方法包括:将高氯酸铝和高氯酸锂加入到溶剂中溶解,即得。
优选地,所述液体电解质中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
优选地,所述溶剂为环丁砜和/或碳酸丙烯酯。
在一种优选地实施方式中,所述液体电解质的制备方法包括:将总重量为6.8g高氯酸铝和高氯酸锂加入到138g环丁砜中,即得;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
在一种实施方式中,所述凝胶电解质的制备方法包括:将高氯酸铝和高氯酸锂加入到溶剂中溶解,之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和2.2-二甲氧基-2-苯乙酮进行凝胶化。
优选地,所述溶剂为环丁砜和/或碳酸丙烯酯。
在一种优选地实施方式中,所述凝胶电解质的制备方法包括:将总重量为13g的高氯酸铝和高氯酸锂加入到环丁砜中溶解,之后加入6.2ml乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1g2.2-二甲氧基-2-苯乙酮进行凝胶化;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
在一种实施方式中,所述固态电解质的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液1的配制:将醋酸锆加入到2-丙氧基乙醇中,加入高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液1;
(2)溶液2的配制:将叔丁醇钛加入到2-丙氧基乙醇中,然后加入表面活性剂;
(3)将溶液2加入到溶液1中,之后加入松油醇。
本发明所述表面活性剂的种类不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述表面活性剂为曲拉通x-100。
优选地,所述步骤(1)中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
在一种优选地实施方式中,所述固态电解质的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液1的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为3~6g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液1;
(2)溶液2的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂;
(3)将溶液2加入到溶液1中,之后加入72.756ml松油醇。
在一种实施方式中,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述电解质层中还包括支撑粒子。
优选地,所述支撑粒子在每平方米电致变色器件中的含量为0.001~0.005g;更优选地,所述支撑粒子在每平方米电致变色器件中的含量为0.001~0.002g。
优选地,所述支撑粒子的直径为20~150μm。
更优选地,所述支撑粒子为玻璃微珠。
本申请人意外地发现,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,在电解质层中添加玻璃微珠,特别是玻璃微珠的直径为20~150μm可以提高电致变色器件在不透明态和透明态的切换周期中颜色均匀性,同时还能防止发生电短路。
在一种实施方式中,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述第一电极和第二电极与电解质层之间分别设置有保护缓冲层;所述保护缓冲层的厚度为500nm~2μm。
在一种实施方式中,所述保护缓冲层的材料包括锆、二氧化锆、二氧化钛、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯中一种或多种。
在一种实施方式中,所述保护缓冲层的材料中还包括铝元素和/或锂元素。
在一种实施方式中,当保护缓冲层的材料包括锆、铝元素和锂元素时,所述保护缓冲层的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液3的配制:将醋酸锆加入到2-丙氧基乙醇中,加入高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液3;
(2)溶液4的配制:将叔丁醇钛加入到2-丙氧基乙醇中,然后加入表面活性剂,得到溶液4;
(3)将溶液4加入到溶液3中,之后加入松油醇。
本发明所述表面活性剂的种类不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述表面活性剂为曲拉通x-100。
优选地,所述步骤(1)中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
在一种优选地实施方式中,当保护缓冲层的材料包括锆、铝元素和锂元素时,所述固态电解质的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液3的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液3;
(2)溶液4的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液4;
(3)将溶液4加入到溶液3中,之后加入72.756ml松油醇。
在一种实施方式中,当保护缓冲层的材料包括二氧化钛、铝元素和锂元素时,所述保护缓冲层的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液5的配制:将叔丁醇钛加入到2-丙氧基乙醇中,加入高氯酸锂和高氯酸锂,之后加入表面活性剂,得到溶液5;
(2)溶液6的配制:将叔丁醇钛加入到2-丙氧基乙醇中,然后加入表面活性剂,得到溶液6;
(3)将溶液6加入到溶液5中,之后加入松油醇。
本发明所述表面活性剂的种类不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述表面活性剂为曲拉通x-100。
优选地,所述步骤(1)中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
在一种优选地实施方式中,当保护缓冲层的材料包括二氧化钛、铝元素和锂元素时,所述保护缓冲层的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液5的配制:将5.1g叔丁醇钛加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,之后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液5;
(2)溶液6的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液6;
(3)将溶液6加入到溶液5中,之后加入72.756ml松油醇。
本申请人意外地发现,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,当电极和电解质层之间添加保护缓冲层,且保护缓冲层中的材料包括锆、二氧化锆、二氧化钛、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯中一种或多种时,可以提高电致变色器件的颜色切换速度,同时透明态和不透明态具有高的对比度。本申请人认为可能的原因是保护缓冲层中的材料降低了电解液中的溶剂与第一电极和/或第二电极发生反应,阻碍了第一电极和第二电极的降解。
第二电极
在一种实施方式中,所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层。
所述第二油墨为掺杂铝元素和/或锂元素的氧化镍油墨。
在一种实施方式中,所述第二油墨中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
在一种实施方式中,所述第二油墨的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液7的配制:将醋酸镍加入到2-丙氧基乙醇中,加入高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液7;
(2)溶液8的配制:将叔丁醇钛加入到2-丙氧基乙醇中,然后加入表面活性剂,得到溶液8;
(3)将溶液8加入到溶液7中,之后加入松油醇。
本发明所述表面活性剂的种类不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述表面活性剂为曲拉通x-100。
优选地,所述步骤(1)中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%。
本发明所述松油醇、表面活性和2-丙氧基乙醇的含量本领域技术人员可以根据所需要求的粘度和表面张力作相应调整,以适应最佳的打印条件。
在一种优选地实施方式中,所述第二油墨的的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液7的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液7;
(2)溶液8的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液8;
(3)将溶液8加入到溶液7中,之后加入72.756ml松油醇。
在一种实施方式中,所述第二电极的制备方法包括:将第二油墨喷墨印刷在第二基板fto层上,之后在430~520℃进行退火8~20min,重复此过程,多次进行第二油墨在第二基板fto层上沉积,直至达到所需的厚度,即得含有第二基板的第二电极层。
本发明中第二油墨在第二基板fto层上沉积次数为6~22。
在一种实施方式中,所述第二电极的制备方法包括:将第二油墨喷墨印刷在在第二基板fto层上,将其放入臭氧或氧气室中2~20min,之后在430~520℃进行退火8~20min,重复此过程,多次进行第二油墨在第二基板fto层上沉积,直至达到所需的厚度,即得含有第二基板的第二电极层。
本发明中第二油墨在第二基板fto层上沉积次数为6~22。
本发明中使用臭氧或氧气处理得到的第一电极表面会形成多孔的结构,从而提高电致变色器件的性能。
本申请人意外地发现,当第二油墨和电解质中含有锂元素和/或铝元素,且铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的30~100%时,得到的电致变色器件可以实现快速的转化变色,并且在透明和不透明状之间具有较高的对比度。
第二基板
本发明所述第二基板的材质不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述第二基板为玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
在一种实施方式中,所述第二基板一侧与fto烧结在一起。
本发明所述玻璃不作特别限制,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述电致变色器件的制备方法包括下面步骤:
(1)在含有第一基板的第一电极或含有第二基板的第二电极的边缘涂覆紫外光固化密封剂;
(2)在真空环境中将第一电极和第二电极进行合并;
(3)填充电解质层。
在一种实施方式中,当电解质为液体电解质或凝胶电解质时,所述电致变色器件的制备方法包括下面步骤:
(1)在含有第一基板的第一电极表面上进行钻孔;
(2)在真空环境中将含有第一基板的第一电极和含有第二基板的第二电极进行合并,在边缘涂覆紫外光固化密封剂;
(3)填充电解质注入第一电极的孔内,得到电解质层。
在一种实施方式中,当电解质为液体电解质或凝胶电解质,且电解质层包括支撑粒子时,所述电致变色器件的制备方法包括下面步骤:
(1)在含有第一基板的第一电极或含有第二基板的第二电极的边缘涂覆紫外光固化密封剂;
(2)将支撑粒子沉积在第一电极或第二电极表面,进行紫外灯固化;
(3)在真空环境中将含有第一基板的第一电极和含有第二基板的第二电极进行合并;
(4)填充电解质。
在一种实施方式中,当电解质为固体电解质时,所述电致变色器件的制备方法包括下面步骤:
(1)将固态电解质喷墨打印到含有第二基板的第二电极上,之后在430~520℃退火8~20min;
(2)将第一电极喷墨印刷在电解质层上,在430~520℃退火8~20min;
(3)将ito溅射在第一电极的顶部,将第一基板合并在第一电极表面。
在一种优选地实施方式中,当电解质为固体电解质时,所述电致变色器件的制备方法包括下面步骤:
(1)将固态电解质喷墨打印到含有第二基板的第二电极上,经过臭氧或氧气处理,之后在430~520℃退火8~20min;
(2)将第一电极喷墨印刷在电解质层上,在430~520℃退火8~20min;
(3)将ito溅射在第一电极的顶部,将第一基板合并在第一电极表面。
本发明第二个方面提供了一种所述电致变色器件在电子材料、建筑材料中的应用。
实施例
在下文中,通过实施例对本发明进行更详细地描述,但应理解,这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明,下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种所述电致变色器件,依次为第一基板、第一电极、电解质层、第二电极、第二基板。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层;所述第二油墨为掺杂铝元素和锂元素的氧化镍油墨。
所述第一基板和第二基板为玻璃;所述玻璃一侧与fto烧结在一起。
所述第一电极为由第一油墨构成的第一油墨层;所述第一油墨为三氧化钨油墨。
所述三氧化钨油墨的制备方法为下面步骤:
(1)将5g钨粉加入到30ml30wt%过氧化氢溶液中;
(2)加入14g松油醇;
(3)加入56g2-丙氧基乙醇。
所述第一电极的制备方法为:将第一油墨喷墨印刷在第一基板中fto层上,之后在460℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第一基板的第一电极。
所述电解质层包括凝胶电解质和玻璃微珠,所述玻璃微珠的直径为100μm。
所述凝胶电解质的制备方法为:将总重量为13g的高氯酸铝和高氯酸锂加入到环丁砜中溶解,之后加入6.2ml乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1g2.2-二甲氧基-2-苯乙酮进行凝胶化;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层。
所述第二油墨的的制备方法为下面步骤:
(1)溶液7的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液7;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液8的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液8;
(3)将溶液8加入到溶液7中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极的制备方法为:将第二油墨喷墨印刷在第二基板fto层上,将其放入臭氧室中10min,之后在480℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第二基板的第二电极。
所述电致变色器件的制备方法为下面步骤:
(1)在含有第一基板的第一电极的边缘涂覆紫外光固化密封剂;
(2)将支撑粒子沉积在第一电极表面,进行紫外灯固化;
(3)在真空环境中将含有第一基板的第一电极和含有第二基板的第二电极进行合并;
(4)填充电解质。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种电致变色器件,依次为第一基板、第一电极、保护缓冲层、电解质层、保护缓冲层、第二电极、第二基板。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层;所述第二油墨为掺杂铝元素和锂元素的氧化镍油墨。
所述第一基板和第二基板为玻璃;所述玻璃一侧与fto烧结在一起。
所述第一电极为由第一油墨构成的第一油墨层;所述第一油墨为三氧化钨油墨。
所述三氧化钨油墨的制备方法为下面步骤:
(1)将5g钨粉加入到30ml30wt%过氧化氢溶液中;
(2)加入14g松油醇;
(3)加入56g2-丙氧基乙醇。
所述第一电极的制备方法为:将第一油墨喷墨印刷在第一基板中fto层上,之后在460℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第一基板的第一电极。
所述电解质层由凝胶电解质和玻璃微珠组成,所述玻璃微珠的直径为100μm。
所述凝胶电解质的制备方法为:将总重量为13g的高氯酸铝和高氯酸锂加入到环丁砜中溶解,之后加入6.2ml乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1g2.2-二甲氧基-2-苯乙酮进行凝胶化;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%。
所述保护缓冲层的厚度为600nm。
所述保护缓冲层的材料包括铝元素、锂元素、锆。
所述保护缓冲层的制备方法为下面步骤:
(1)溶液3的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液3;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液4的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液4;
(3)将溶液4加入到溶液3中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层。
所述第二油墨的的制备方法为下面步骤:
(1)溶液7的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液7;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液8的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液8;
(3)将溶液8加入到溶液7中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极的制备方法为:将第二油墨喷墨印刷在第二基板fto层上,将其放入臭氧室中10min,之后在480℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第二基板的第二电极。
所述电致变色器件的制备方法为:
(1)在含有第一基板的第一电极表面沉积保护缓冲层,并在该保护缓冲层表面沉积玻璃微珠,紫外固化得到第一组件;在含有第二基板的第二电极表面沉积保护缓冲层,得到第二组件;
(2)将第一组件和第二组件进行合并;
(3)填充电解质,紫外固化,密封即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种所述电致变色器件,依次为第一基板、第一电极、保护缓冲层、电解质层、保护缓冲层、第二电极、第二基板。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层;所述第二油墨为掺杂铝元素和锂元素的氧化镍油墨。
所述第一基板和第二基板为玻璃;所述玻璃一侧与fto烧结在一起。
所述第一电极为由第一油墨构成的第一油墨层;所述第一油墨为三氧化钨油墨。
所述三氧化钨油墨的制备方法为下面步骤:
(1)将5g钨粉加入到30ml30wt%过氧化氢溶液中;
(2)加入14g松油醇;
(3)加入56g2-丙氧基乙醇。
所述第一电极的制备方法为:将第一油墨喷墨印刷在第一基板中fto层上,之后在460℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第一基板的第一电极。
所述电解质层包括凝胶电解质和玻璃微珠,所述玻璃微珠的直径为100μm。
所述凝胶电解质的制备方法为:将总重量为13g的高氯酸铝和高氯酸锂加入到环丁砜中溶解,之后加入6.2ml乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1g2.2-二甲氧基-2-苯乙酮进行凝胶化;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%。
所述保护缓冲层的厚度为600nm。
所述保护缓冲层的材料包括铝元素、锂元素、锆。
所述保护缓冲层的制备方法为下面步骤:
(1)溶液5的配制:将5.1g叔丁醇钛加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,之后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液5;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液6的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液6;
(3)将溶液6加入到溶液5中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层。
所述第二油墨的的制备方法为下面步骤:
(1)溶液7的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液7;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液8的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液8;
(3)将溶液8加入到溶液7中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极的制备方法为:将第二油墨喷墨印刷在第二基板fto层上,将其放入臭氧室中10min,之后在480℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第二基板的第二电极。
所述电致变色器件的制备方法为:
(1)在含有第一基板的第一电极表面沉积保护缓冲层,并在该保护缓冲层表面沉积玻璃微珠,紫外固化得到第一组件;在含有第二基板的第二电极表面沉积保护缓冲层,得到第二组件;
(2)将第一组件和第二组件进行合并;
(3)填充电解质,紫外固化,密封即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种所述电致变色器件,依次为第一基板、第一电极、电解质层、第二电极、第二基板。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层;所述第二油墨为掺杂铝元素和锂元素的氧化镍油墨。
所述第一基板和第二基板为玻璃;所述玻璃一侧与fto烧结在一起。
所述第一电极为由第一油墨构成的第一油墨层;所述第一油墨为三氧化钨油墨。
所述三氧化钨油墨的制备方法为下面步骤:
(1)将5g钨粉加入到30ml30wt%过氧化氢溶液中;
(2)加入14g松油醇;
(3)加入56g2-丙氧基乙醇。
所述第一电极的制备方法为:将第一油墨喷墨印刷在第一基板中fto层上,之后在460℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第一基板的第一电极。
所述电解质层包括固态电解质和玻璃微珠,所述玻璃微珠的直径为100μm。
所述固态电解质的制备方法为:
(1)溶液1的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为6g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液1;铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液2的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液2;
(3)将溶液2加入到溶液1中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极为由第二油墨构成的第二油墨层。
所述第二油墨的的制备方法包括下面步骤:
(1)溶液7的配制:将5.1g醋酸锆加入到47ml2-丙氧基乙醇中,加入总重量为1g的高氯酸锂和高氯酸锂,得到溶液7;所述铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的60%;
(2)溶液8的配制:将1.678ml叔丁醇钛加入到16.41ml2-丙氧基乙醇中,然后加入4.895ml表面活性剂,得到溶液8;
(3)将溶液8加入到溶液7中,之后加入72.756ml松油醇。
所述第二电极的制备方法为:将第二油墨喷墨印刷在在fto玻璃上,将其放入臭氧室中10min,之后在480℃进行退火12min,重复此过程3次,即得含有第二基板的第二电极。
所述电致变色器件的制备方法为:
(1)将固态电解质喷墨打印到含有第二基板的第二电极上,之后在500℃退火12min;
(2)将第一电极喷墨印刷在电解质层上,在500℃退火12min;
(3)将ito溅射在第一电极的顶部,将第一基板合并在第一电极表面。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种电致变色器件,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,所述保护缓冲层、第二油墨、凝胶电解质中铝元素的重量占铝元素和锂元素总重量的10%。
所述电致变色器件的制备方法其具体实施方式同实施例2。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种电致变色器件,其具体实施方式同实施例2,不同之处在于,所述电解质层中玻璃微珠的含量为0。
所述电致变色器件的制备方法其具体实施方式同实施例2。
性能评估
1.对比度测试:分别对实施例1~6得到的电致变色器件进行透明态和非透明态的透射率进行对比,分析其差值之后进行从高到低排列,差值越大,对比度越好,评价结果以好、中、差记录,其中差值越大,评价为好。
2.颜色均匀性测试:对实施例1~6得到的电致变色器件透明态和非透明态进行转化时,记录颜色均匀的时间,对该时间进行从小到大排列,时间越短,颜色越均匀,评价结果以好、中、差记录,其中时间越大,评价为好。
表1
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。