停止搅拌，将液 温下降到55°C后，马上经由连接的配管通过送液泵输送到过滤器，将掺混物在作为其主要 溶剂的二氯甲烷的1个大气压下的沸点（40. 2°C)+5°C以上的温度（55°C)实施过滤。
[0126] 此时，使用纤维素过滤器，并将过滤时掺混物的流量调节为60kgAhr?m2)地进行 过滤。
[0127] 将如上所述地过滤得到的掺混物通入通过循环温水而保温为30°C的流延模，流延 到不锈钢钢制环形带形成的支撑体上。流延时掺混物粘度为50泊。
[0128] 然后，在支撑体上进行干燥直至网中的残留溶剂量达到100重量％后，利用剥离 辊将网从支撑体剥离。
[0129] 然后，将网导入拉幅机，将网两端用夹子夹住，沿宽度方向拉伸至1. 1倍。然后，在 具备配置为千鸟状的搬送辊的干燥装置中，用100°c的干燥风使网干燥，利用卷绕机卷绕纤 维素三乙酸酯膜，最终制成厚度80ym的纤维素三乙酸酯膜。
[0130] 参考例2
[0131] 得到厚度80ym的增塑剂偏在的纤维素酯膜。该膜的偏在侧的基于磷原子的磷系 增塑剂的比例（a)为3原子％ ;该膜的偏在侧的相反侧的基于磷原子的磷系增塑剂的比例 (b)为0原子％。参考例1中将三苯基磷酸酯的配合比例变更为60重量份，除此以外与参 考例1同样地进行该膜的制备。
[0132] 增塑剂的比例的测定
[0133] 上述增塑剂偏在纤维素酯膜中增塑剂的比例（a:原子％ )、（b:原子％ )的测定， 基于增塑剂中的磷原子，利用ESCA来进行。需要说明的是，上述比例（a)的测定是对从偏 在有增塑剂的面侧直至厚度5nm的范围（偏在侧）进行的，上述比例（b)的测定是对从与 上述偏在侧相反一侧的面侧直至厚度5nm的范围（非偏在侧）进行的。
[0134] 〈第2透明保护膜〉
[0135] ?厚度60ym，透湿度30g/m2/24h的丙烯酸系树脂膜。
[0136] ?厚度60ym，透湿度30g/m2/24h的聚对苯二甲酸乙二醇醋（PET)膜（三菱化学 制：T602E50)
[0137] ?厚度50ym，透湿度9g/m2/24h的环状聚烯烃系树脂膜（ZEONOR膜，日本ZEON公 司制：ZB12-52125)。
[0138] 透明保护膜的透湿度
[0139] 透湿度的测定按照JISZ0208的透湿度试验（杯法）进行。将切割为直径60mm的 样品设置于放有约15g的氯化钙的透湿杯中，并放入温度40°C、湿度90%R.H.的恒温机， 测定放置24小时前后的氯化钙的重量增加，由此求出透湿度（g/m2/24h)。
[0140] 〈活性能量射线〉
[0141] 作为活性能量射线，使用紫外线（封入镓的金属卤化物灯），照射装置：FusionUV Systems，Inc公司制造LightHAMMER10,灯泡：乂灯泡，峰照度：1600mW/cm2、累积照射量 1000/mJ/cm2(波长380~440nm)。需要说明的是，紫外线的照度使用Solatell公司制造 的Sola-Check系统来测定。
[0142] 〈活性能量射线固化型胶粘剂的制备〉
[0143]将38. 3份作为自由基聚合性化合物（A)的N-羟乙基丙烯酰胺（兴人公司制）、 19. 1份作为自由基聚合性化合物（B)的三丙二醇二丙烯酸酯（商品名：AronixM-220,东亚 合成公司制）、38. 3份作为自由基聚合性化合物（C)的丙烯酰吗啉（兴人公司制）、和1. 4份 光聚合引发剂（商品名：KAYA⑶REDETX-S，二乙基噻吨酮，日本化药公司制）混合，在50°C 下搅拌1小时得到活性能量射线固化型胶粘剂。
[0144] 〈水系胶粘剂的制备〉
[0145] 相对于含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂（平均聚合度：1200,皂化度：98. 5摩 尔％，乙酰乙酰基化度：5摩尔％ ) 100份，将羟甲基密胺50份在30°C的温度条件下溶解于 纯水，制备将固体成分浓度调整为3. 7%的水溶液。相对于上述水溶液100份，加入氧化铝 胶体水溶液（平均粒径15nm，固体成分浓度10%，正电荷）18份，制备胶粘剂水溶液。
[0146] 实施例1
[0147] 〈偏振板的制作〉
[0148] 使用上述丙烯酸系树脂膜作为第2透明保护膜。在丙烯酸系树脂膜上形成厚度 0. 5ym的氨基甲酸酯系易胶粘剂层后，使用MCD涂布机（富士机械公司制）（单元形状：蜂 窝，凹版辊线数：1000根/英寸，旋转速度140% /对线速）将上述活性能量射线固化型胶 粘剂以胶粘剂层的厚度达到〇. 5ym的方式涂敷于该易胶粘剂层。然后，通过上述胶粘剂， 用辊机将上述第1透明保护膜（增塑剂偏在纤维素酯膜）和第2透明保护膜（丙烯酸系树 脂膜）贴合于上述偏振片的两面。第1透明保护膜使偏在有增塑剂的面进行贴合。然后， 从贴合后的第1和第2透明保护膜的两侧，使用IR加热器加温至50°C，对两面照射上述紫 外线，使活性能量射线固化型胶粘剂固化。另外，在70°C热风干燥3分钟，得到在偏振片的 两面具有透明保护膜的偏振板。贴合线速度为25m/min。
[0149] 实施例2~4和比较例1~4
[0150] 在实施例1中，将第1、第2透明保护膜的种类、第1透明保护膜的贴合侧、胶粘剂 的种类如表1所示进行变更，除此以外，与实施例1同样地得到偏振板。需要说明的是，在 第2透明保护膜使用环状聚烯烃系树脂膜的情况下，在丙烯酸系树脂膜中实施电晕处理来 代替形成易胶粘剂层。
[0151] [评价]
[0152] 对实施例和比较例中得到的偏振板进行下述评价。结果如表2所示。
[0153] (偏振度的测定）
[0154] 偏振板的单体透射率T、平行透射率Tp、正交透射率Tc使用紫外可见分光光度计 (日本分光公司制的V7100)进行测定。它们的透射率是，通过JISZ8701的2度视野（C光 源）进行测定并进行相对光谱响应度修正后的Y值。使用上述的透射率通过下式求出偏振 度P。
[0155] 偏振度P(% ) = {(Tp-Tc)ATp+Tc)}1/2X100
[0156] 表1中示出单体透射率为42. 8%时的偏振度。
[0157] (粘接力）
[015S] 将所得到的偏振板裁切为15mmX150mm的尺寸得到样品。将样品利用两面粘接带 (日东电工（株）制，No. 500)粘贴到玻璃板上。对于样品（偏振板），预先在透明保护膜 与偏振片之间设置刻痕，将该刻痕固定于变角度剥离试验机（7寸匕七< 3々公司制），测 定剥离强度（N/15mm)。测定条件为：常温（23°C)，剥离角：90度，剥离速度：3000mm/min。 将所得到的测定数据中50mm~100mm间的数据平均化而得的值示于表1。
[0159] 【表1】
[0160]
【主权项】
1. 一种偏振板，其特征在于，在偏振片的两面通过胶粘剂层贴合有第1和第2透明保护 膜，所述胶粘剂层通过对活性能量射线固化型胶粘剂照射活性能量射线而形成，其中， 至少第1透明保护膜含有增塑剂和纤维素酯而成，并且为所述增塑剂偏在于一面的增 塑剂偏在纤维素酯膜， 所述增塑剂偏在纤维素酯膜中偏在有增塑剂的面侧通过所述胶粘剂层进行贴合。2. 如权利要求1所述的偏振板，其特征在于， 所述增塑剂偏在纤维素酯膜的厚度为IUm以上，并且， 所述增塑剂偏在纤维素酯膜中，从偏在有增塑剂的面侧直至厚度5nm的范围内的增塑 剂的比例（a)大于从未偏在有增塑剂的面侧直至厚度5nm的范围内的增塑剂的比例（b) 〇3. 如权利要求1或2所述的偏振板，其特征在于， 所述增塑剂偏在纤维素酯膜所含有的增塑剂包括磷系增塑剂。4. 如权利要求3所述的偏振板，其特征在于， 基于磷系增塑剂中的磷原子，磷系增塑剂的所述比例（a)为0. 5~3原子％。5. 如权利要求1~4中任一项所述的偏振板，其特征在于， 所述增塑剂偏在纤维素酯膜为满足nX>ny>nz的关系的相位差板， 其中，将面内折射率达到最大的方向设为X轴，将与X轴垂直的方向设为Y轴，将厚度 方向设为Z轴，将各轴向的折射率设为nx、ny、nz。6. 如权利要求1~5中任一项所述的偏振板，其特征在于， 所述第2透明保护膜的透湿度为120g/m2/24h以下。7. 如权利要求1~6中任一项所述的偏振板，其特征在于， 所述第2透明保护膜含有（甲基）丙烯酸系树脂、环状聚烯烃系树脂或聚酯系树脂。8. 如权利要求1~7中任一项所述的偏振板，其特征在于， 所述活性能量射线固化型胶粘剂为含有自由基聚合性化合物的自由基固化型的活性 能量射线固化型胶粘剂。9. 一种光学膜，其特征在于， 层叠有至少1片权利要求1~8中任一项所述的偏振板。10. -种图像显示装置，其特征在于， 使用了权利要求1~8中任一项所述的偏振板、或权利要求9所述的光学膜。
【专利摘要】本发明的偏振板中，在偏振片的两面通过胶粘剂层贴合有第1和第2透明保护膜，所述胶粘剂层通过对活性能量射线固化型胶粘剂照射活性能量射线而形成，其中，至少第1透明保护膜含有增塑剂和纤维素酯而成，并且为所述增塑剂偏在于一面的增塑剂偏在纤维素酯膜，所述增塑剂偏在纤维素酯膜中偏在有增塑剂的面侧通过所述胶粘剂层进行贴合。该偏振板即使在使用纤维素酯膜作为透明保护膜的情况下，也能够满足光学特性和粘接力。
【IPC分类】G02F1/13363, B32B7/02, G02B5/30, B32B23/20, G02F1/1335
【公开号】CN104903762
【申请号】CN201380068029
【发明人】村山俊介, 中田美惠, 竹田哲郎, 山下智弘
【申请人】日东电工株式会社
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月9日
【公告号】WO2014103684A1