高能/超高能夏比V型缺口标准试样的制备方法与流程

本发明涉及标准物质制备领域，具体地，涉及一种高能/超高能夏比V 型缺口标准试样的制备方法。

背景技术：

标准冲击试样是冲击能国家基准装置的重要组成部分，是冲击能基准 量值传递的唯一手段。目前金属夏比V型缺口标准试样是国际上通用的标 准试样，欧美等国的夏比V-型缺口标准冲击试样均有低、中和高三个能量 级，其标准偏差在2％～4％之间。国家标准GB/T18658-2002和国际通用标 准ISO148-3：2017都规定标准冲击试样为夏比V-型缺口冲击试样，且满足 以下条件：从同一批标准试样中随机抽取不少于25个试样，能量低于40J 的试样其标准偏差应为±2.0J；能量不低于40J的试样其相对标准偏差应为 ±5％。

由于影响夏比V型缺口标准试样冲击能的因素很多，如材料本身夹杂、 热处理过程中产生的缺陷、试样的加工制备过程、试验装备及试验温度的 控制等，导致冲击能量值标准偏差较大，难以达到国标的要求，国家冲击 能基准量值无法向下传递，研制符合国标要求能进行冲击能量值传递的标 准冲击试样成为当前研究的重中之重，因此有必要研发一种制备符合国标 的高能/超高能夏比V型缺口标准试样的方法。

技术实现要素：

本发明提出了一种高能/超高能夏比V型缺口标准试样的制备方法，通 过高纯度合金的冶炼获取毛坯料，通过对毛坯料进行退火、锻造、轧制及 热处理获取内部组织结构稳定的成品坯料，通过对成品坯料机械加工获得 符合国标的高能/超高能夏比V型缺口标准试样。

为了实现上述目的，本发明提出了一种高能/超高能夏比V型缺口标准 试样的制备方法，包括：

将高纯度合金作为原料进行两次冶炼，将所述原料加工成长方体毛坯 料；对所述长方体毛坯料进行退火，获取组织稳定的毛坯料；

对所述组织稳定的毛坯料进行锻造及轧制，获取轧制板材；

对所述轧制板材进行固溶处理，获得材料内部组织结构稳定的成品坯 料；

对所述成品坯料进行进行热处理，获取冲击样品坯料；

对所述冲击样品坯料进行机械加工，获取高能/超高能夏比V型缺口标 准试样；

其中，所述高纯度合金中含有：镍、铝、钛、钴、钼、碳、硼、磷、 硫及铁，以所述高纯度合金采用的成分设计为(wt％)：所述镍：18-19，所 述铝：0.1-0.2，所述钛：0.3-0.5，所述钴：6-9，所述钼：3-6，所述碳：0.005-0.010， 所述硼：0.001-0.002，所述磷：0.002-0.005，所述硫：0.0002-0.0005，钒： 0，铬：0，余量为铁及不可避免的夹杂。

本发明的有益效果在于：通过两次真空炉冶炼合金确保毛坯料纯度， 通过退火获得组织稳定的毛坯料，通过锻造及轧制获取组织均匀的热轧板 材，通过固溶处理确保成品坯料的组织结构一致，通过不同的热处理工艺， 获取不同能量级的冲击样品坯料，通过新的V型缺口加工方式确保高能/超 高能夏比V型缺口标准试样的一致性。

本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的 上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。

图1示出了根据本发明的一个实施方式的高能/超高能夏比V型缺口标 准试样的制备方法制备的超高能夏比V型缺口标准试样的示意图。

图2示出了根据本发明的一个实施方式的超高能夏比V型缺口标准试 样的制备方法的热处理工艺示意图。

图3示出了根据本发明的一个实施方式的高能/超高能夏比V型缺口标 准试样的制备方法的深冷回火热处理工艺示意图。

图4示出了根据本发明的一个实施方式的高能夏比V型缺口标准试样 的制备方法的热处理工艺示意图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明。虽然附图中显示了本发明的优 选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐 述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻 和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

根据本发明的一种高能/超高能夏比V型缺口标准试样的制备方法，包 括：

将高纯度合金作为原料进行两次冶炼，将所述原料加工成长方体毛坯 料；对所述长方体毛坯料进行退火，获取组织稳定的毛坯料；

对所述稳定的毛坯料进行锻造及轧制，获取轧制板材；

对所述轧制板材进行固溶处理，获取材料内部组织结构稳定的成品坯 料；

对所述成品坯料进行热处理，获取冲击样品坯料；

对所述冲击样品坯料进行机械加工，获取高能/超高能夏比V型缺口标 准试样；

其中，所述高纯度合金中含有：镍、铝、钛、钴、钼、碳、硼、磷、 硫及铁，以所述高纯度合金采用的成分设计为(wt％)：所述镍：18-19，所 述铝：0.1-0.2，所述钛：0.3-0.5，所述钴：6-9，所述钼：3-6，所述碳：0.005-0.010， 所述硼：0.001-0.002，所述磷：0.002-0.005，所述硫：0.0002-0.0005，钒： 0，铬：0，余量为铁及不可避免的夹杂。

具体地，通过按照一定比例冶炼合金确保毛坯料纯度，通过退火获得 稳定均匀奥氏体组织的稳定毛坯料，通过锻造及轧制获取均匀的轧制板材， 通过热处理确保成品坯料的组织结构一致，通过特定标准试样V型缺口加 工方式确保高能/超高能夏比V型缺口标准试样的一致性。

在一个示例中，所述两次冶炼依次为真空炉冶炼和真空自耗炉冶炼， 对所述长方体毛坯料进行退火包括：退火温度为1000℃-1300℃。

在一个示例中，对所述组织稳定的毛坯料进行锻造，获取锻后材料， 对锻后材料进行热轧，获取轧制板材。

在一个示例中，所述固溶处理包括一次固溶和二次固溶，所述一次固 溶为在1150℃-1250℃的条件下固溶0.5-2h，所述二次固溶为在1050℃ -1120℃的条件下固溶0.2-1h。

具体地，合金经开坯后进行锻造，锻材内部不稳定，存在大量的残余 内应力，组织不均匀，为了得到稳定均匀的奥氏体组织进行均匀化退火， 对退火后材料进行锻造，锻造包括始锻造及终锻造。对锻后材料在经过一 次固溶及二次固溶。

在一个示例中，在高能夏比V型缺口标准试样的制备方法中，对所述 成品坯料进行热处理包括：将成品坯料在850℃-950℃保温0.5h-1.5h，水冷 至室温；随炉升温至600℃-700℃保温15min-45min，水冷至室温；随炉升 温至600℃-700℃保温15min-45min，水冷至室温；随炉升温至700℃-900℃ 保温0.5h-1.5h，水冷至室温，随炉升温至250℃-400℃保温2h-4h，空冷至 室温。

在一个示例中，在超高能夏比V型缺口标准试样的制备方法中，对所 述成品坯料进行热处理包括：将成品坯料在1000℃-1100℃保温1-1.5h，水 冷至室温；随炉升温至850℃-950℃保温15min-30min，水冷至室温；随炉 升温至850-950℃保温15min-30min，水冷至室温；随炉升温至850℃-950℃ 保温15min-30min，水冷至室温；随炉升温至650℃-700℃保温15min-30min， 水冷至室温；随炉升温至650℃-700℃保温15min-30min，水冷至室温；随 炉升温至800℃-850℃保温0.5h-2h，空冷至室温。

在一个示例中，对所述成品坯料进行热处理还包括：对经过热处理后 的成品坯料进行深冷回火热处理工艺，获取内部稳定的成品坯料，所述对 经过热处理后的成品坯料进行深冷回火热处理工艺包括：将热处理后的成 品坯料降温至-50℃至-60℃保温2h-4h，升温至110℃-130℃保温6h-9h，空 冷至室温，降温至-60℃至-70℃保温1h-3h，升温至110℃-130℃保温8h-12h， 空冷至室温，获取内部组织更加稳定的成品坯料。

在一个示例中，采用机械加工方式在冲击样品坯料上依次取样，采用 慢走丝切割方式加工试样V型缺口，一次成型，开口方向垂直于板材轧制 方向。

具体地，高能/超高能夏比V型缺口标准试样的V型缺口底部的圆弧半 径及光洁度对冲击能量和冲击能量一致性有很大影响，因为圆弧底部在冲 击时会产生尖端应力集中，半径越小应力集中越明显，同时圆弧底部是裂 纹萌生、扩展的起源地，光洁度的大小影响到裂纹萌生的难易程度，为保 证冲击试样的一致性，需要严格控制开V型缺口的尺寸精度及光洁度，同 时材料在锻造及轧制时形成大量的方向性织构，在后期热处理时材料内部 产生一定的内应力，机械加工时也会产生部分应力，采用慢走丝线切割进 行V型口的加工，一次成型能够确保高能/超高能夏比V型缺口标准试样V 型口的一致性，进而确保了高能/超高能夏比V型缺口标准试样的准确性。

通过以下实施例，对本发明进行更详细的说明。每个实施例制得的超 高能夏比V型缺口标准试样的尺寸和形状均符合GB/T18658-2002的规定。

实施例1：

通过真空炉冶炼高纯度合金，其中，所述高纯度合金中含有：镍、铝、 钛、钴、钼、碳、硼、磷、硫及铁，以所述高纯度合金采用的成分设计为 (wt％)：所述镍：18.12，所述铝：0.11，所述钛：0.475，所述钴：8.02， 所述钼：4.8，所述碳：0.008，所述硼：0.0012，所述磷：0.004，所述硫： 0.0004，钒：0，铬：0，余量为铁及不可避免的夹杂。

将冶炼的高纯度合金原料加工成长方体毛坯料；对所述长方体毛坯料 进行退火，获取组织稳定的坯料，其中，退火温度为1200℃。

对所述组织稳定的坯料进行锻造及轧制，获取轧制板材；采用始锻造 及终锻造方式，始锻造的锻造温度为1150℃，终锻造的锻造温度为950℃， 在锻造后进行热轧，轧制成15mm厚的热轧板材，对热轧板材然后进行一 次固溶及二次固溶，一次固溶为在1200℃的条件下固溶1h，所述二次固溶 为在1100℃的条件下固溶0.5h，获取材料组织结构稳定的成品坯料；对成 品坯料进行热处理，其中超高能冲击试样坯料的热处理工艺如图2所示， 在1050℃保温1h，水冷至室温；在900℃保温20min，水冷至室温，重复3 次；在680℃保温20min，水冷至室温，重复两次；在820℃保温1h，空冷 至室温，对经过热处理后的样品坯料进行深冷回火处理，如图3所示，包 括：将样品坯料降温至-60℃保温3h，升温至120℃保温8h，空冷至室温， 降温至-70℃保温2h，升温至120℃保温10h，空冷至室温；

对热处理后的成品坯料进行机械加工，采用慢走丝切割方式加工试样V 型缺口，获取超高能夏比V型缺口标准试样。

制得的超高能夏比V型缺口标准试样如图1所示，性能数据如表1所 示。

实施例2：

根据实施例1的方法制备超高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在 于，热处理温度为930℃。制得的超高能夏比V型缺口标准试样性能数据如 表1所示。

实施例3：

根据实施例1的方法制备超高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在 于，不进行深冷回火处理。

对比例1：

根据实施例1的方法制备超高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在 于，在高纯度合金中，以所述高纯度合金总重量为基准，碳的含量为0.015。 制得的超高能夏比V型缺口标准试样性能数据如表1所示。

对比例2：

根据实施例1的方法制备超高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在 于，热处理工艺不同，没有多次重复淬火试验，即仅进行一次在900℃保温 20min，水冷至室温，以及仅进行一次在680℃保温20min，水冷至室温。 制得的超高能夏比V型缺口标准试样性能数据如表1所示。制得的超高能 夏比V型缺口标准试样性能数据如表1所示。

取各实施例和对比例超高能夏比V型缺口标准试样性能检测，结果见 下表1。

通过以下实施例，对本发明进行更详细的说明。每个实施例制得的高 能夏比V型缺口标准试样的尺寸和形状均符合GB/T18658-2002的规定。

实施例4：

通过真空炉冶炼高纯度合金，其中，所述高纯度合金中含有：镍、铝、 钛、钴、钼、碳、硼、磷、硫及铁，以所述高纯度合金采用的成分设计为 (wt％)：所述镍：18.12，所述铝：0.11，所述钛：0.475，所述钴：8.02， 所述钼：4.8，所述碳：0.008，所述硼：0.0012，所述磷：0.004，所述硫： 0.0004，钒：0，铬：0，余量为铁及不可避免的夹杂。

将冶炼的高纯度合金原料加工成长方体毛坯料；对所述长方体毛坯料 进行退火，获取组织稳定的坯料，其中，退火温度为1200℃；对所述组织 稳定坯料进行锻造及轧制，获取轧制板材；采用始锻造及终锻造方式，始 锻造的锻造温度为1150℃，终锻造的锻造温度为950℃，在锻造后进行热 轧，轧制成15mm厚的热轧板材，对热轧板材然后进行一次固溶及二次固 溶，一次固溶为在1200℃的条件下固溶1h，所述二次固溶为在1100℃的条 件下固溶0.5h，获取材料组织结构稳定的成品坯料；对成品坯料进行热处 理，其中高能冲击试样坯料的热处理工艺如图4所示，在900℃保温20min， 水冷至室温，重复两次，在680℃保温20min，水冷至室温，重复两次；在 820℃保温60min，空冷至室温，在300℃保温180min，对经过热处理后的 样品坯料进行深冷回火处理，包括：将样品坯料降温至-60℃保温3h，升温 至120℃保温8h，空冷至室温，降温至-70℃保温2h，升温至120℃保温10h， 空冷至室温。

对热处理后的成品坯料进行机械加工，采用慢走丝切割方式加工试样V 型缺口，获取超高能夏比V型缺口标准试样。制得的高能夏比V型缺口标 准试样性能数据如表2所示。

实施例5：

根据实施例4的方法制备高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在于， 退火温度为930℃。制得的高能夏比V型缺口标准试样性能数据如表2所示。

实施例6：

根据实施例4的方法制备高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在于， 不进行深冷回火处理。制得的高能夏比V型缺口标准试样性能数据如表2 所示。

对比例3：

根据实施例4的方法制备高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在于， 在高纯度合金中，以所述高纯度合金总重量为基准，碳的含量为0.015。制 得的高能夏比V型缺口标准试样性能数据如表2所示。

对比例4：

根据实施例4的方法制备高能夏比V型缺口标准试样，不同之处在于， 热处理工艺不同，没有多次重复淬火试验，即仅进行一次在900℃保温 20min，水冷至室温，以及仅进行一次在680℃保温20min，水冷至室温。 制得的高能夏比V型缺口标准试样性能数据如表2所示。

取各实施例和对比例高能夏比V型缺口标准试样性能检测，结果见下 表2。

本领域技术人员应理解，上面对本发明的实施例的描述的目的仅为了 示例性地说明本发明的实施例的有益效果，并不意在将本发明的实施例限 制于所给出的任何示例。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽 性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范 围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更 都是显而易见的。