一种高纯稀土及合金靶材的焊接方法与流程

本发明属于于靶材焊接技术领域，尤其涉及一种高纯稀土及合金靶材的焊接方法。

背景技术：

随着集成电路产业技术不断发展，cmos晶体管的尺寸越来越小，集成度越来越高，制程节点为65nm左右时，常采用sio2材料；当制程节点为45-14nm时，使用铪基复合材料；在10nm以下制程节点，铪基复合材料已经无法满足制程要求，需要采用更高k栅介质材料，稀土高k栅介质材料，如：镧、钇、钆等元素的非晶态氧化物，因具有高介电常数、较大的带隙以及良好的热稳定性等特性，成为下一代集成电路栅介质材料优良的替代材料。稀土合金靶材，如高纯铝钪稀土合金靶材，主要用于溅射高纯alscn薄膜。相比现有aln压电薄膜，其具有更强更优的压电性能，其应用领域主要分为高频移动通信(5g)射频滤波器芯片及各类先进mems传感器制造。

栅介质材料等薄膜制备一般采用pvd磁控溅射技术制备，采用的原材料为相应的溅射靶材。开发高纯稀土金属靶材对解决先进电子材料的迫切需求具有重要的意义。对于靶材的制备工艺，通常要将靶材与背板进行焊接成型加工，然后再经过机加工及后处理工艺，最后得到成品靶材产品。

稀土材料为稀有资源，高纯稀土材料价格昂贵，靶材扩散焊接后，靶材可能与包套材料焊接一起，去除非常困难，同时靶材扩散焊接后，因靶材、背板及包套材料的线膨胀系数不同，导致靶材会发生不同程度的变形，在机加工去除包套时，会将部分稀土材料加工去除，造成资源的浪费，同时，造成靶材厚度均匀性变差，使铁磁性稀土材料靶材性能降低。

高纯稀土材料因其活性高，易与空气及水反应，在高温下易与焊料铟、金属铝、铜等材料发生反应，对加工过程的焊接工艺提出了更高的要求。目前，国内外鲜有关于稀土靶材焊接技术的科研及工业应用的相关报道。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提出了一种高纯稀土及合金靶材的焊接方法，包括如下步骤：

1)稀土靶坯及背板加工：将稀土靶坯和背板焊接面进行车齿加工，并在车齿面进行背金处理，然后进行真空包装；

2)稀土靶坯表面处理：在稀土靶坯的非焊接表面镀保护层；

3)中间层设计：在稀土靶坯和背板的焊接界面设置中间层；

4)包套加工：普车制备焊接用包套，并对包套进行焊接前清洗处理；

5)包套特殊处理：在包套内表面均匀涂覆防护层，并进行烘干处理；

6)电子束封焊加工：将稀土靶坯、中间层和背板装配到包套内，真空条件下，将包套接口处进行电子束封焊加工，得到封焊靶材；

7)热等静压扩散焊接加工：将封焊靶材进行热等静压扩散焊接加工，稀土靶坯和背板的车齿结构咬入中间层材料，并发生扩散焊接，去除包套，得到一体的高纯稀土靶材。

所述高纯稀土靶材的稀土材料包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕，钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇金属及其合金中的任意一种；所述合金包括稀土的al合金、fe合金、co合金或zr合金；具体包括：nb-fe、sm-fe、tb-fe、dy-fe、al-sc、al-nd、al-er、co-zr-re等合金；背板材料包括铝合金、铜或铜合金；高纯稀土靶材的焊合率≥99％，焊接强度≥60mpa。

步骤5)中所述防护层材料为bn或zro2。

所述步骤2)中保护层材料为tan或tin。

所述步骤1)中背金方法采用磁控溅射镀膜方法，溅射薄膜为高纯ni或niv膜。

所述步骤1)中车齿结构为v型凹陷和梯形凸部间隔分布，v型凹陷的底角α为55度，角两边关于底角的平分线对称；v型凹陷和梯形凸部的深度h为0.2cm；每相邻两个v型凹陷和梯形凸部长度l为0.35cm。

所述步骤3)中间层材料为纯铝或钛，厚度为1.8～8mm。

所述步骤4)中包套材料采用6061al或不锈钢，采用稀盐酸对包套进行酸洗处理，去除表面氧化层。

所述步骤6)电子束封焊加工，在真空环境中进行。

所述步骤7)的焊接温度为250-600℃，焊接压强为80mpa-120mpa，保温保压时间为2.5h-5.5h。

本发明的有益效果在于：

1.本发明焊接方法制备稀土靶材，焊接强度高，适合高溅射功率的需求，适用于半导体及集成电路制造等领域。

2.本发明将活性高的稀土材料采用溅射镀保护层材料的方法将其保护，防止与包套材料或防护材料反应或扩散，避免稀土材料的污染甚至报废，提高了稀土材料的利用率，减少投料，节约成本。

3.本发明将包套内表面涂覆bn或zro2等材料进行防护处理，避免了包套与稀土、镀层或背板的反应或扩散；去除包套时，包套与靶材可自动分离，避免了加工包套时因焊接变形将部分稀土材料加工去除，同时保证了稀土靶材的厚度均匀性，对于具有铁磁性的稀土及其合金靶材，靶材的厚度均匀性对材料的透磁率均匀性影响较大，靶材厚度均匀性越高，制备薄膜均匀性越好；制备涂层常用方法为等离子喷涂、物理化学气相沉积、自蔓延高温燃烧合成等，技术设备复杂，成本高，本方法采用简单的物理涂覆方式制备防护材料，操作简单，成本低，效率高，稀土靶材能够得到有效防护，有效提高了加工效率及靶材性能。

4.本发明焊接方法，克服了稀土材料活性高，常规钎焊焊接方法焊接氧化问题，同时避免引起稀土材料与焊料的反应污染。

5.本发明为克服靶材与背板的直接焊接强度低问题，引入中间层焊接界面设计，进行焊接面结构及背金设计，优选中间层材料实现靶材与背板的高可靠性连接。

6.本发明通过对焊接界面结构设计、靶材金属化及包套防护处理，提高了靶材的焊合率及焊接强度，焊合率≥99％，焊接强度≥60mpa，稀土靶材得到有效防护，与包套无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，节约成本，提高生产效率。

附图说明

图1为靶材扩散焊接加工工艺流程图；

图2为靶坯主视图；

图3为靶坯的俯视图；

图4为图2中a部分放大的车齿结构示意图；

图5为包套结构示意图；

图6为含中间层材料的靶材焊接结构图；

图7为图6中a部分放大的靶材焊接结构示意图；

图8为无中间层材料的靶材焊接结构图；

图9为图8中a部分放大的靶材焊接结构示意图；

其中：

1-靶坯，2-背板，3-中间层，4-包套。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：按图1所示流程图进行加工：

1)稀土靶坯及背板加工：将稀土靶坯和背板焊接面，以中心为原点，进行环向车齿加工，车齿结构和位置如图2、图3和图4所示，车齿结构为v型凹陷和梯形凸部间隔分布，v型凹陷的底角为α，角度为55度，角两边关于底角的平分线对称；v型凹陷深度h为0.2cm；每相邻两个v型凹陷和梯形凸部长度l为0.35cm。

并在垂直于环形车齿的方向，加工两条排气槽。两条排气槽夹角为90°，保证后续步骤6)电子束封焊加工中包套内的气体可以有效排出，增加焊接效果和牢固程度。

然后在车齿面进行背金处理；然后对稀土材料进行2层真空包装防止氧化或污染。

2)稀土靶坯表面处理：在稀土靶坯的非焊接表面镀保护层。

3)中间层设计：为达到靶材与背板的高强度焊接，在稀土靶坯和背板的焊接界面设置中间层；实现靶坯与背板的可靠性连接。

4)包套加工：普车制备焊接用包套，包套结构如图5所示，包括可拆卸的上、下包套，上、下包套为筒状结构，一端底面封闭，一端开口，底面形状与成品靶材的形状匹配；上下包套卡合，整体呈封闭状态；并对包套进行焊接前清洗处理。

5)包套特殊处理：在包套内表面均匀涂覆防护层，并进行烘干处理；对包套内表面进行表面防护处理。

6)电子束封焊(eb)加工：使用过程中，将稀土靶坯、中间层和背板依次装配到下包套中，调整好位置，盖好上包套，使上下包套卡合，整体呈封闭状态；并对卡合周向进行电子束封焊加工，得到封焊靶材。

7)热等静压扩散焊接(hip)加工：将封焊靶材进行热等静压扩散焊接加工，靶坯和背板的车齿结构咬入中间层材料(见图6和图7)，并发生扩散焊接，得到一体的高纯稀土靶材。

实施例一

按图1所述的加工工艺流程图进行加工，对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿(车齿结构示于图2)并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强90mpa，温度300℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。中间层材料与靶坯和背板的焊接结构如图6和图7所示，焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例二

对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例三

对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强110mpa，温度300℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例四

对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例五

对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间5h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例六

对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度400℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例七

对稀土y靶坯焊接面车齿并进行ni背金处理，对背金面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度500℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例八

对稀土gd靶坯焊接面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金cucr1，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强90mpa，温度400℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土gd靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例九

对稀土gd靶坯焊接面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金cucr1，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度400℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土gd靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

实施例十

对稀土gd靶坯焊接面进行保护，对稀土靶坯其它面进行溅射镀保护材料tan；背板采用铜合金cucr1，对背板焊接面车齿并进行ni背金处理；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗，对包套内表面涂覆bn进行防护处理；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强110mpa，温度400℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土gd靶材无反应及扩散污染，包套与靶材可自动分离，稀土靶材得到有效防护。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

对比例一

对稀土y靶坯焊接面车齿；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面车齿；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材发生反应及扩散污染，包套与靶材无法自动分离，稀土靶材及包套不进行防护处理无法防止材料反应失效。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

对比例二

稀土y靶坯焊接面为平面；背板采用铜合金c18000，对背板焊接面为平面；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材发生反应及扩散污染，包套与靶材无法自动分离，稀土靶材及包套不进行防护处理无法防止材料反应失效。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

对比例三

稀土y靶坯焊接面为平面，对焊接面进行ni背金处理；背板采用铜合金c18000，背板焊接面为平面，对焊接面进行ni背金处理；中间层材料采用2mm厚1060al材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材发生反应及扩散污染，包套与靶材无法自动分离，稀土靶材及包套不进行防护处理无法防止材料反应失效。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

对比例四

稀土y靶坯焊接面为平面；背板采用铜合金c18000，背板焊接面为平面，对焊接面进行ni背金处理；无中间层材料；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度300℃，保温保压时间4h，焊接加工后包套与稀土y靶材发生反应及扩散污染，包套与靶材无法自动分离，稀土靶材及包套不进行防护处理无法防止材料反应失效。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示，无中间层的靶材的焊接结构如图8和图9所示。

对比例五

仅对稀土y靶坯焊接面进行ni背金处理，靶坯焊接面为平面；背板采用铜合金c18000，背板焊接面为平面；采用in钎焊方式进行焊接加工，焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

对比例六

稀土gd靶坯焊接面为平面；背板采用铜合金cucr1，对背板焊接面车齿；普车加工6061al包套材料，并进行焊接前清洗；将稀土靶材与背板装配到包套内，并进行电子束封焊加工；将封焊靶材进行hip焊接加工，hip压强100mpa，温度400℃，保温保压时间3h，焊接加工后包套与稀土gd靶材发生反应及扩散污染，包套与靶材无法自动分离，稀土靶材及包套不进行防护处理无法防止材料反应失效。焊接前每序稀土材料加工后均进行2层真空包装保护。焊合率及焊接强度数据如表1所示。

表1实施例和对比例中的焊合率及焊接强度值

从表1中可以看出，实施例和对比例中，靶材焊合率均在99％以上，实施例中靶材焊接强度均在60mpa以上，对比例一～对比例六中靶材焊接强度均在60mpa以下，无法到达高焊接强度的要求，可见焊合率并不能完全代表焊接性能指标；对比例一～对比例四和对比例六中，稀土靶材与包套发生反应及扩散，靶材报废风险增加；对比例五为in钎焊，焊接强度为5mpa，远低于实施例中扩散焊接强度。