水系铝硬钎焊组合物的制作方法_5

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聚氣醋树脂R。
[0186] (制造实施例11)
[0187] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚亚烷基碳酸 酯二醇(由1,5-戊二醇和1,6-己二醇得到的脂肪族聚碳酸酯多元醇、数均分子量:约 1,〇〇〇、羟值约110mgK0H/g)47. 8份、聚酯二醇(由乙二醇和己二酸形成的脂肪族聚酯二醇、 重均分子量:1,〇〇〇、羟值110mgK0H/g)48. 3份、二羟甲基丙酸12. 7份、1,6-己二醇9. 7份、 新戊二醇7. 3份和甲乙酮81. 9份,加热至55°C并搅拌。混合均匀后,添加异佛尔酮二异氰 酸酯92. 6份,在70°C下加热混合。然后,将该混合物冷却至60°C,添加三乙胺9. 7份。向 进一步冷却至30°C的310份的该溶液中加入甲乙酮54. 4份、三乙胺2. O份,在494份的水 中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通 过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO 为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成分30%的水性聚氨酯树脂S。
[0188] (制造实施例12)
[0189] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚醚多元醇(聚 丙二醇-环氧丙烷(脂肪族聚醚多元醇)、平均分子量:1,〇〇〇、羟值110mgK0H/g) 63. 3份、二 羟甲基丙酸9. 9份、1,6-己二醇20. 1份、新戊二醇19. 5份和甲乙酮100. 1份,加热至50°C 并搅拌。混合均匀后,添加聚合MDI (NC0含量30. 5~32. 0% )34. 3份、六亚甲基二异氰酸 酯20. 2份,在55°C下加热混合。然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 7份。向进 一步冷却至30°C的277份的该溶液中加入三乙胺4. 3份,在447份的水中边剧烈搅拌边使 其分散。全部添加后,将该混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基 完全消耗,在40°C下搅拌该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减 压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成分27%的水性聚氨酯树脂V。
[0190] (制造实施例13)
[0191] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚醚多元醇(聚 丙二醇-环氧丙烷(脂肪族聚醚多元醇)、平均分子量:1,〇〇〇、羟值110mgK0H/g) 42. 2份、聚 醚多元醇(由双酚A和环氧丙烷形成的聚醚多元醇、数均分子量:1,000、羟值约IlOmgKOH/ g) 42. 2份、二羟甲基丙酸11. 3份、1,6-己二醇8. 9份、新戊二醇7. 8份和甲乙酮87. 6份, 加热至55°C并搅拌。混合均匀后,添加六亚甲基二异氰酸酯65. 3份,在70°C下加热混合。 然后,将该混合物冷却至60°C,添加三乙胺8. 4份。向进一步冷却至30°C的274份的该溶 液中加入三乙胺4. 2份,在509份的水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物 在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合 物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成 分26 %的水性聚氨酯树脂U。
[0192] (制造比较例1)
[0193] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚亚烷基碳酸 酯二醇(由1,5-戊二醇和1,6-己二醇得到的脂肪族聚碳酸酯多元醇、数均分子量:约 1,〇〇〇、羟值约110mgK0H/g) 58. 8份、二羟甲基丙酸13. 2份、1,6-己二醇33. 8份、新戊二醇 33. 8份和甲乙酮137. 2份,加热至55°C并搅拌。混合均匀后,添加聚合MDI (NC0含量30. 5~ 32. 0% )94. 1份,在60°C下加热混合。然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 6份。 向进一步冷却至30°C的381份的该溶液中加入甲乙酮124. 5份、三乙胺3. 7份,在684份的 水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通 过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO 为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成分24%的水性聚氨酯树脂G。
[0194] (制造比较例2)
[0195] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚亚烷基碳酸 酯二醇(由1,5-戊二醇和1,6-己二醇得到的脂肪族聚碳酸酯多元醇、数均分子量:约 1,〇〇〇、羟值约110mgK0H/g)43. 1份、二羟甲基丙酸10. 8份、1,6-己二醇21. 5份、新戊二醇 21.5份和甲乙酮100.4份,加热至55°C并搅拌。混合均匀后,添加甲苯二异氰酸酯107.7 份,在60°C下加热混合。然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺10. 9份。向进一步冷 却至30°C的316份的该溶液中加入甲乙酮103. 2份、三乙胺3. 1份,在567份的水中边剧烈 搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异 氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然 后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成分25%的水性聚氨酯树脂H。
[0196] (制造比较例3)
[0197] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚醚多元醇(由 双酚A和环氧丙烷形成的芳香族聚醚多元醇、数均分子量:1,000、羟值约110mgK0H/g)90. 0 份、二羟甲基丙酸12. 0份、1,6-己二醇9. 5份、新戊二醇8. 3份和甲乙酮93. 3份,加热至 55°C并搅拌。混合均匀后,添加异佛尔酮二异氰酸酯91.9份,在70°C下加热混合。然后,将 该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 0份。向进一步冷却至30°C的314份的该溶液中加入 三乙胺4. 5份,在463份的水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物在40°C下 搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合物直至通 过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成分31% 的水性聚氨酯树脂I。
[0198] (制造比较例4)
[0199] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚酯二醇(由己 二酸、对苯二甲酸和3-甲基-1,5-戊二醇形成的芳香族聚酯二醇、数均分子量:2, 000、羟值 约56. lmgKOH/g) 90. 0份、二羟甲基丙酸12. 0份、1,6-己二醇9. 5份、新戊二醇8. 3份和甲 乙酮93. 3份,加热至55°C并搅拌。混合均匀后,添加异佛尔酮二异氰酸酯80. 0份,在70°C 下加热混合。然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 0份。向进一步冷却至30°C的 302份的该溶液中加入三乙胺4. 5份,在463份的水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加 后,将该混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C 下搅拌该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮, 得到不挥发成分30 %的水性聚氨酯树脂J。
[0200] (制造比较例5)
[0201] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚酯二醇(由乙 二醇和己二酸形成的脂肪族聚酯二醇、重均分子量:1,〇〇〇、羟值110mgK0H/g)35. 0份、二羟 甲基丙酸9. 0份、1,6-己二醇24. 0份、新戊二醇24. 0份和甲乙酮93. 3份,加热至55°C并 搅拌。混合均匀后,添加聚合MDI (NC0含量30. 5~32. 0% )60. 3份,在60°C下加热混合。 然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 0份。向进一步冷却至30°C的255份的该溶 液中加入三乙胺4. 5份,在463份的水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物 在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合 物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成 分24%的水性聚氨酯树脂K。
[0202] (制造比较例6)
[0203] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚醚多元醇(聚 丙二醇-环氧丙烷(脂肪族聚醚多元醇)、平均分子量:1,〇〇〇、羟值110mgK0H/g) 35. 0份、二 羟甲基丙酸9. O份、1,6-己二醇24. O份、新戊二醇24. O份和甲乙酮93. 3份,加热至50°C并 搅拌。混合均匀后,添加聚合MDI (NCO含量30. 5~32. 0% )60. 3份,在55°C下加热混合。 然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 0份。向进一步冷却至30°C的255份的该溶 液中加入三乙胺4. 5份,在463份的水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该混合物 在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌该混合 物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不挥发成 分24%的水性聚氨酯树脂L。
[0204] (制造比较例7)
[0205] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚醚多元醇(由 双酚A和环氧丙烷形成的芳香族聚醚多元醇、数均分子量:1,000、羟值约110mgK0H/g)92. 7 份、二羟甲基丙酸9. 0份、1,6-己二醇11. 5份、新戊二醇9. 3份和甲乙酮93. 3份,加热至 50°C并搅拌。混合均匀后,添加聚合MDI(NO)含量30. 5~32. 0% )46. 1份,在55°C下加热 混合。然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 0份。向进一步冷却至30°C的268份 的该溶液中加入三乙胺4. 5份,在463份的水中边剧烈搅拌边使其分散。全部添加后,将该 混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消耗,在40°C下搅拌 该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏去除甲乙酮,得到不 挥发成分26 %的水性聚氨酯树脂M。
[0206] (制造比较例8)
[0207] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚酯二醇(由己 二酸、对苯二甲酸和3-甲基-1,5-戊二醇形成的芳香族聚酯二醇、数均分子量:2, 000、羟值 约56. lmgKOH/g) 90. 0份、二轻甲基丙酸8. 0份、1,6-己二醇11. 5份、新戊二醇9. 3份和甲乙 酮93. 3份,加热至55°C并搅拌。混合均匀后,添加聚合MDI (NC0含量30. 5~32. 0% ) 23. 2 份,在60°C下加热混合。然后,将该混合物冷却至50°C,添加三乙胺9. 0份。向进一步冷却 至30°C的244份的该溶液中加入三乙胺4. 5份,在463份的水中边剧烈搅拌边使其分散。 全部添加后,将该混合物在40°C下搅拌30分钟以上(为了通过反应使异氰酸酯基完全消 耗,在40°C下搅拌该混合物直至通过IR分光法已检测不到NCO为止),然后通过减压蒸馏 去除甲乙酮,得到不挥发成分23%的水性聚氨酯树脂N。
[0208] (制造比较例9)
[0209] 向具备搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气管的4 口烧瓶中加入聚醚多元醇(由 双酚A和环氧丙烷形成的聚醚多元醇、数均分子量:1,000、羟值约110mgK0H/g)62. 5份、二 羟甲基丙酸9. 0份、1,6-己二醇10. 5份、新戊二醇10. 3份和甲乙酮93. 3份,加热至55°C 并搅拌。混合均匀后,添加六亚甲基二异氰酸酯65. 1份,在70°C下加热混合。然后,将该混 合物冷
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