专利名称：极紫外和软x射线金属滤光薄膜的制备方法
技术领域：
本发明极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法涉及一种用于极紫外和软X射线光学的金属滤光薄膜的制备。
背景技术：
X射线激光应用实验中，等离子体密度的观察、短波长天文望远镜等都需要相应于这些波长的自支撑滤光薄膜等光学元件。这种滤光薄膜的通常制作方法是在平整光滑的衬底上先镀制一层脱膜剂，再用物理或化学方法沉积上一层滤光薄膜，然后在脱膜剂溶液中融化脱膜剂，将滤光薄膜转移到相应的支架上。因此，脱膜剂是研制自支撑滤光薄膜所不可缺少的，它的性能直接影响到所制备薄膜的质量。
以往用的脱膜剂，如氯化钠，碘化铯等多易潮解，对存储环境有严格的要求，不然易给镀在脱膜剂上的薄膜带来缺陷。因此，寻找一种既容易制备、又不易潮解、且易于脱膜的脱膜剂就显得很有必要。
硬脂酸钠为有机物，具有优良的乳化、渗透和去污能力，微溶于冷水，能迅速溶于热水和酒精。目前的主要用途为洗涤行业去污洗涤剂、皮革工业皮革加油的乳化剂、铬鞣干坯革回软的助软剂、电镀工业的乳化渗透剂及牙膏的制造。
真空蒸发沉积薄膜具有简单便利、操作容易、成膜速度快、效率高等特点，是滤光薄膜中广泛应用的技术。1988年，Y.Saito等人用真空沉积薄膜外延生长方法研究了饱和脂肪酸及其盐在金属的电介质基片上的生长情况。1995年，J.Baran等人在研究真空沉积的硬脂酸薄膜的特性时发现，硬脂酸在任何基片上沉积时，都是按三维方式生长的，且分子取向具有高度的有序性，当硬脂酸薄膜的质量厚度大于0.015μm时，它的红外光谱所显示的振动带与其块体材料的光谱相吻合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简便，易于脱膜，存储环境要求低，成品无视觉可见针孔金属滤光薄膜的制备方法。
为达上述目的，本发明提供一种极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，其制备方法为两个蒸发舟内分别放入硬脂酸钠粉末和欲制备滤光薄膜的原料；真空镀膜设备中放入基片；关闭真空室，抽真空；通过热蒸发蒸镀硬脂酸钠；通过热蒸发蒸镀欲制备滤光薄膜的原料；真空室充气，取出镀膜基片；脱膜；制得成品；检验。
真空镀膜的条件为真空室压强1×10-3Pa，温度为室温。所述的基片可以为抛光玻璃基片、硅基片、石英基片等。所述的蒸发舟可以是钼舟或钨舟。
为了使成品具有自支撑的作用，可在脱膜前将滤光片支架粘于滤光薄膜之上，脱膜后制得自支撑的滤光薄膜。
为了控制滤光薄膜的厚度，用石英晶体振荡器来控制薄膜厚度，用康铜—铜热电偶监控蒸发舟的温度。
本发明的优点是1、硬脂酸钠为脱膜剂，容易制备，不易潮解，便于脱膜；2、硬脂酸钠价格便宜，镀膜设备为常规热蒸发设备，成本低，方法可靠；3、蒸镀硬脂酸钠后无需立即蒸镀金属薄膜，简化工艺，所制得的产品均无视觉可见针孔，成品率高；4、硬脂酸钠熔点低，真空蒸镀时所需电压不高，工艺难度低；5、硬脂酸钠薄膜及镀有金属薄膜的硬脂酸钠薄膜对存储环境要求不高，便于保存。
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施例方式
实施例一请参阅附图本发明极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法的制备方法流程图，本发明实施例是在真空室压强1×10-3Pa，室温条件下进行。用高真空热蒸发镀膜机，以硬脂酸钠粉末作为脱膜剂原材料，用康铜—铜热电偶监控钼舟的温度。
在蒸发舟(钼舟)中放入适量硬脂酸钠粉末，另一蒸发舟(钨丝)中放入高纯铝丝，将擦洗干净的抛光玻璃基片置于两蒸发舟上方约20cm位置，用钼舟和钨丝电阻加热的方法提供蒸发热。
关闭真空室，进行抽气。待真空度达到1×10-3Pa时开始蒸镀，先蒸镀硬脂酸钠，后蒸镀铝丝，利用石英晶振膜厚控制仪控制镀膜的厚度，硬脂酸钠薄膜厚度控制在0.2～0.32μm，铝膜的厚度控制在0.25～0.4μm，停止蒸镀。
打开真空室，取出镀膜后的玻璃基片，置于干燥缸中2～6天。从干燥缸中取出镀膜基片，将滤光片支架用胶水粘于铝膜上，放置适当时间后放入无水脱膜溶液中，溶去硬脂酸钠脱膜剂。当粘有铝膜的支架与玻璃基片相互脱离后，轻轻将支架提出脱膜溶液，待溶液挥发干净之后得到自支撑的铝滤光薄膜。
用光学显微镜观察所制备自支撑铝滤光薄膜的表面，检验滤光膜质量。
实施例二用高真空热蒸发镀膜机，以硬脂酸钠粉末作为脱膜剂原材料，用康铜—铜热电偶监控钼舟的温度。
在蒸发舟(钼舟)中放入适量硬脂酸钠粉末，将擦洗干净的抛光玻璃基片置于蒸发舟上方约20cm位置，用钼舟加热的方法提供蒸发热。
关闭真空室，进行抽气，待真空度达到1×10-3Pa时开始蒸镀硬脂酸钠。利用石英晶振膜厚控制仪控制镀膜的厚度，硬脂酸钠薄膜厚度控制在为0.2～0.32μm，停止蒸镀。
打开真空室，取出镀膜后的玻璃基片，置于干燥缸中2～6天。从干燥缸中取出镀有硬脂酸钠薄膜的玻璃基片，置于蒸发舟(钨丝)上方约20cm位置，在蒸发舟(钨丝)中放入高纯铝丝，用钨丝电阻加热的方法提供蒸发热。
关闭真空室，进行抽气，待真空度达到1×10-3Pa时开始蒸镀铝丝。用石英晶振膜厚控制仪控制镀膜的厚度，铝膜的厚度控制在0.25～0.4μm，停止蒸镀。
打开真空室，取出镀铝膜后的玻璃基片，将滤光片支架粘于铝膜上，放置适当时间后放入无水脱膜溶液中，溶去硬脂酸钠脱膜剂。当粘有铝膜的支架与玻璃基片相互脱离后，轻轻将支架提出脱膜溶液，待溶液挥发干净之后得到自支撑的铝滤光薄膜。
用光学显微镜观察所制备自支撑铝滤光薄膜的表面，检验滤光膜质量。
权利要求
1.一种极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，利用真空镀膜设备，以硬脂酸钠作为脱膜剂原料，其特征在于其制备方法为a、两个蒸发舟内分别放入硬脂酸钠粉末和欲制备滤光薄膜的原料；b、真空镀膜设备中放入基片；c、关闭真空室，抽真空；d、通过热蒸发蒸镀硬脂酸钠；e、通过热蒸发蒸镀欲制备滤光薄膜的原料；f、真空室充气，取出镀膜基片；g、脱膜；h、制得成品；i、检验。
2.根据权利要求1所述的极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，其特征在于所述的蒸发舟为钼舟或钨舟。
3.根据权利要求1所述的极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，其特征在于所述的基片为抛光玻璃基片或硅基片或石英基片。
4.根据权利要求1所述的极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，其特征在于在脱膜前可将滤光片支架粘于滤光薄膜之上，脱膜后制得自支撑的滤光薄膜。
5.根据权利要求1所述的极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，其特征在于膜的厚度用石英晶体振荡器来控制；蒸发舟的温度用康铜—铜热电偶来监控。
全文摘要
本发明提供一种极紫外和软X射线金属滤光薄膜的制备方法，用真空镀膜设备，以硬脂酸钠作为脱膜剂原料，其制备方法为两个蒸发舟内分别放入硬脂酸钠粉末和欲制备滤光薄膜的原料；真空镀膜设备中放入基片；关闭真空室，抽真空；通过热蒸发蒸镀硬脂酸钠；蒸镀欲制备滤光薄膜的原料；真空室充气，取出镀膜基片；脱膜；制得成品；检验。其优点为脱膜剂易于制备，便于脱膜，不易潮解，成品无视觉可见针孔，成品率高，真空蒸镀时所需电压不高，工艺难度低，成品对存储环境要求不高，便于保存，成本低。
文档编号C23C14/06GK1888130SQ20061002910
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月19日 优先权日2006年7月19日
发明者吴永刚, 曹鸿, 张莉, 焦宏飞, 付联效 申请人:同济大学