稀土永磁体及其制备方法以及永磁体旋转机器的制作方法

专利名称：：稀土永磁体及其制备方法以及永磁体旋转机器的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种R-Fe-B系的稀土7J0^体，当最小化该磁体的剩磁下降时，其矫顽力得到提高；本发明还涉及一种制备上i^1c^体的方法以及一种永磁体的旋转机器，该机器最适^^电动车电动机、发电机以及能够高速旋转的FA电动才几。10
背景技术：
：Nd-Fe-B系7JC^体由于無异的磁性負讽到^^广泛的应用。而iM^旋转机,域^t电动才蜂发电机，为了满足目前对尺寸、夕N^以及重量减轻、性育娥高以及节约能源方面的要求，釆用Nd-Fe-B系7J0^体的7l0^t转机器揭到狄。710#^#常适合应用于旋胁器中，使它暴露于由^L^^S产15生的热量iiA的高温条fr下，而且由绕组产生的反磁场使它^t^有i^兹的可能性。因財Nd-Fe-B系艇7Jo^^f—定的要求，其中^iE耐热',^M性的指标的矫顽力高于一定水平，而^e^力大小的剩磁(或剩余m密度)应尽可能高。可以通i^t加Nd2Fe"B化絲的^P、分数和改进晶棘向械高Nd-Fe-B20,磁体的剩磁(或剩余m密度)。iJgr，在这个工艺中^i州艮多的改性处理。关于矫顽力的提高方法，包絲化晶粒、利用较高Nd^f:的^^M以及有^t素的添加等^t方法，目前^4i4的方法是利用以Dy或Tb替代部分Nd的^^,用这些元"!^换Nd2Fe"B4^^中的Nd可以提高磁场的各向异性以及提高化^的的矫顼力。另一方面，用Dy或Tb进^^M斷財^^的25^^M^L化强度。因此，只要iMl上^r法提高矫顽力，那么剩磁的损失就不可狄。在Nd-Fe-B^^姚中，矫顽力由位于晶界的反向麟晶核产生的夕h^磁场的大小决定。反向磁畴晶核的形^艮大程n是由晶界的结构决定的，晶界附近的晶丰i^构的任何无序引起磁结构的扰动，从而有助于反向磁畴的形成。30—般认为，从晶界向^E^伸大约5nm深度的磁结构有助于矫顽力的提高(参见K.D.DurstandH.Kro咖uller，"THECOERCIVEFIELDOFSINTEREDANDMELT-SPUNNdFeBMAGNETS"，JournalofMagnetismandMagneticMaterials,68(1987)，63-75)。发明人认为通过将痕量的Dy或Tb仅仅偏絲晶界附近以便仅提高晶界附近的各向异'l^^场，从而提高矫顽力同时抑制剩磁5的^f可下降(参见JP-B5-31807),船，发明Ajt立了一种制备方法，包括分别制备Nd2Fe14B^^城的#以及富Dy或Tb的M，然后将它们"^4f烧结该混合物(参见JP-A5-21218)。在该方法中，在,过程中富Dy或Tb*变为斜目，并且分布在Nd2Fe"B^^的周围。^，仅^(M^^的晶界附i^Dy或Tb置换了Nb,从而^^顽力得到有效的提高同时抑制剩磁的^^io下降。然而，由于混<^状态的两种类型^^^|;^温度达到1000-iioox:,上^法中可能使Dy或Tb不條僻ij晶界，并JJi可^T僻iJNd2Fe14B晶粒的内部。，膝实际生产的麟的结构发现Dy或Tb已经扩，悄晶界表面层的界面大约l-2jum的-級，^M、分数计算这种扩散面积ii^了60%或以上。进15入晶粒的扩似巨离越长，^^面附近的Dy或Tb的^^f氐。为了有效的抑制这种iiA晶粒内部的扩散，P^^温度可食bi有效的，然而，这种mjt实际生产中不可行，因为它损害了烧结的致密化。另-^t在i^f&显度下的^^m结方法，它利用热压或相似方法进行致密化，但是ilX导致极大l^j氐生产率的问题。20另一方面，有^it指出通过把麟后的>^口工成小块，然后通过样可以使Dy或Tb^散到晶界上，从而可以提高磁体的矫顽力(参见K.T.Park,LHirageandMSagawa，"EffectofMetal-CoatingandConsecutiveHeatTreatmentonCoercivityofThinNd-Fe-BSinteredMagnets"，25ProceedingsoftheSixteenInternationalWorkshoponRare-EarthMagnetsandTheirApplications,Sendai，p.257(2000)jandK.Machida，H.Ka柳sald，M.ItoandT.Horikawa,"GrainBoundaryTailoringofNd-Fe-BSinteredMagnetsandTheirMagneticProperties"，Proceedingofthe2004SpringMeetingofthePowder&PowderMetallurgySociety,p.202)。这种方法允30许Dy或Tb在晶界更有效的集中，因而可以在;^员失剩磁的情况下提高,力。当磁体的>昧面积变大时，H^^l磁体变小时，Dy或Tb的用量变大。i^t^明这种方^5Ut用于小型或者薄的磁体。但是，通过賊射或勤以的方法进行金属沉积4目关的不良生产效率的问题依^#在。Nd-Fe-B系:^磁体目前被应用到具有10kW或更大的高容量的旋转机5器中。Nd-Fe-B系舰磁体是电P且为100—200uQ-cm的科。磁体内部产生的涡流以;SJ1之产生的热量的增加与磁体尺寸的平方成比例。这就会在高容量旋转机器中导致一些问题。能够有效的PH氐涡流的方法是在芯中的薄板M钢片的*叠层。该方法包^f吏细分的磁体片段粘结^Mf且压制成理想尺寸的磁体，从而使磁体制备过程中有更多的制备步骤，导致生产成本的增加，并10且斷氐了以重量为^的磁体的产量。尽管有A^虑过^JU没有进行粘结和压制的磁体片段，但是这种不连续的磁片4Wit行叙己以及确^it种磁体片絲衬中不^f目互排斥。
发明内容本发明的目的是提^""种R-Fe-B烧结磁体，这种絲最小的涡流以及高15的矫顽力的磁^it^J于7lcfi^t转机器中，其中R是选自^itY和Sc的稀土元素的一种或多种元素；和制备所ii^的方法；和^^所i4^体的7^^4^器。发明驢现当R1-Fe-B麟琳，尤其是Nd-Fe-B与存在于琳的表面的粉末一^^f沐热时，粉末中含有的R2、R3和R4^^吸收，从而提高了綱力同时有效抑制了剩磁的下降，该粉末包含至少一种选自R2的氧4狄、R320的氟化物，或者R4的氟氧化物的^r^物，这里的R2、R3和R4絲自包括Y和Sc的稀土元素的1或多种元素。尤其是4MR3的IU缘或者R4的ILlL^^时，113或R4和氟""^^W效的吸收，从而产生具有高的剩磁和高的矫顽力的烧结磁体。当磁体中形成了多个缝隙时，磁体的表面积游到了大大的增加，从而R3或R4的吸收百分比樣高了。jH^卜当/^^安^M^^转机器中时，这些缝25隙ii可以有效的降^^流。^Eii个;^现的差J出上提出本发明。本发明提供了一W土7lc^体，一种制备该磁体的方法和一fHM该磁体的7JC^转机器。1一种由R'-Fe-B纽威的j^^^来制4^土7Jc^体的方法，其中R1是选自t括Y和Sc的稀土元素的至少,元素，该方法包含以下步骤30>!^的至少一个表面中形成多个缝隙；4^#末置于磁体的表面上，该粉末包含至少一种选自R2的氧4W、113的氟化物，或者R4的氟氧化物的化合物，这里的R2、R3和R4分别是选自包括Y和Sc的稀土元素的至少一种元素；在真空或者惰性气体中对该^^^Mi行热处理，热处理的温度等于或5低于磁体的嫩显度。2--#由R1-Fe-B纟l^的麟磁体来制备稀土7lc^体的方法，其中R1是选自包括Y和Sc的稀土元素的至少4元素，该方法包含以下步骤#^末置于>^体的表面上，该l^末包^^至少一种选自R2的氧4t^、113的氟化物，或者R4的氟氧化物的化合物，这里的R2、R3和R4分别是选自包括Y和Scio的稀土元素的至少一种元素；在真空或惰性气体中对该磁^H^Kii行热处理，热处理的温度等于或低于麟的麟温度；^^L的至少一个表面中形成多个缝隙。3如1或2所述的方法，其中磁体表面中形成的多个缝隙的间15距至多为10咖，每个缝隙底部与远离缝隙表面的>#体表面之间的距离至多为5咖《>4如1，2或3所述的方法，在热处理之前，烧结磁体的形状在其最大侧的尺寸至多为100咖，在^^各向异性方向的尺寸至多为10咖。5如1-4任一所述的方法，其中所述的粉末^^^jt^体表20面，其對目当于^w^体表面l咖距离内的g周围空间内至少为10^P、。/o的平均填充系数。6如1-54—所述的方法，其中所ii^末的平均颗M寸至多为100ym。7如1-6任"所述的方法，其中R2、R3和R4分别含有至少1025原于/4的Dy和/或Tb。8如1-7任一所述的方法，使用的粉末中含有R3的氟^^和/或R4的ILlL^^，从而氟同113和/或R4""^被吸^iJ磁体中。9如8所述的方法，所ii^末含有R3的氟^^和/或R4的liJMt^，113和/或R4含有至少10原子。/。的Dy和/或Tb，并且Nd和Pr在R3和/或R'中的30总^l少于Nd和Pr在R冲的总浓度。10如8或9所ii的方法，所it^末含有113的氟^^和/或R4的氟氧化物，113的氟^^和114的氟氧化物的总^*至少为10重量％,^*为选自R5的碳化物、氮/tt^、氧化物、氡泉^^和氬^^中的至少"^,其中W为选自包括Y和Sc的稀土元素的至少一种。11如1-10任一所述的方法，在热处理之后，还包括在较銜显度进行的时舰理。12如1-11^-所述的方法，所述的粉末是作为颗粒絲在水溶^4有^^剂中的^I^I^^体表面，该颗粒的平均颗粒尺寸至多为100,1013如1-124—所述的方法，^^絲其Jii^和热处理之前，进一步包括用碱、酸和有^^剂中的至少一种对,磁^iifr清洗的步14如1-12所述的方法，4^;Me其Ji^之前，进一步包^h^^^i^t^砂处理，以除去其表面层的步骤.115如1-14^r-所述的方法，在热处理^，进行作为最后处理的用碱、酸和有;N^液中的至少一种的清洗、研磨、电镀或涂覆。16一种通过1-15HP所財絲鹏到的稀土7械体。17一种其中包含有稀i7lC^的7lC^t胁器，其中包賴稀i7JC磁体是由1-15^所^';^#|#到，并JL该稀i7Jc^体的缝隙垂直20于磁各向异性方向。18如17所述的7jc^转机器，其中稀i^c^表面的缝隙被非导电性的;N"^M真充。本发明涉及的R-Fe-B烧结^R"有最小化的涡流、高剩磁以及高的矫顽力，该^^^^^t用于7^^转机器。^^该,磁体的7Jcfi^t转机器是具有25—定优势的。附图i兑明图l说明了;^磁体中缝隙的形成。图1A-1C是不同的缝隙图案的平面图，图1D是檎载面图，图lE说示了磁M过热处理被R2氧^i的、R3氟^i的或R4氟氧^^有效穿透的^1^L的区域，以及图1F表示无缝隙嫩的吸概理。30图2是4;fe/6槽的内置磁体电机的示意图。图3是^M^jc^体的逸现图，该4c^L是由四块有缝隙磁体Ml，M2或P2连接而成的，并且该7JC^用于图2中的电机。图4是板;Nc^的it^L图，该^C^体是由四狄缝隙的对tb^Pl连接而成，并且该7lcm体用于图2中的电机。5图5是^体的*片的图。图6是图5所示的具有缝隙的^片的图。图7是4;fe/6槽的表面磁体电机的示意图。图8是C形的7JC^的i^见图，该7JC^F^是由yXi^有缝隙:^体M3、M4或P4连接而成，并且该7Jc^用于如图7所示的电机。io图9是C形的永磁体的图，该7lc^^是由八狄缝隙的对tb^体P3连接而成，并且该7Jc^用于如图7所示的电机。M实施方式本发明涉及一种R-Fe-B嫂結磁体，该^fi^R"有最小的涡流、高的剩磁以及高的矫顽力，适用于永磁^t转机器，并JL^发明还涉及了一种^J^这种烧15结^^体的7JC^^t转机器。在一M实施方式中，本发明的稀土7J0^体的制备是通錄R'-Fe-B^^^L表面中形錄隙，^^Ki稀土的氧^^、IU欲或^L化物(后面介绍)，然后进行热处理；或者在另一实施方式中，本发明的稀土7JC^体的制"^主^";i给R1-Fe-B^#^#给稀土的氧^^、氟^^或^化物(后面介绍)，热处理，然后^^体中形，隙。20it种R'-Fe-B麟^^^可以通it^i^碎、细粉碎、压制以;SJfc结以常规方法由母^r得到。在i!ER和R'都是选自包^H乙(Y)和钪(Sc)的稀土元素。R主要用于获得磁体，R'主辦为絲材料。母娃中含有R1、铁(Fe)和硼(B)。R'表示一种或多种选自^rY和Sc25的稀土元素的无素，例如包括Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb和Lu。R!伏i^i要包括Nd、Pr和Dy。这些包括Y和Sc的稀土的元素^i^^i:为整^^的10-15原子％，尤其是12-15原子％。更m的是，R'含有Nd和Pr中的一种或两种，^i:至少为10原子o/。，尤其B少为50原子％。硼(B)的含量m为^^的3-15原子％，尤其是4-8原子30%。该^i可含有0-11原子％，尤其是0.1-5原子％的一种或多种选自Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W的元素。余量为Fe和不可避免的杂质，例如C、N和0。铁(Fe)优选的^t应至少为整^^r的50原子％，尤其是至少65原子％。Co可以^R部分的Fe,例如可替换0-40原子％，尤其是0-15原子。/。的Fe。5在真空或惰性气体中，舰Ar气中，4^会金属或^i行溶炼得到母合金，然后在平模或叠箱鄉中进行洗注，或者例:fet过线(stripcasting)进行洗注。財一种方法，称为双^r法，其中一种^r其成分与R2Fe"B^^物近似，分别制备当前*的^目和在麟温度下以^目助剂存在的富R*、粉碎、称重以及:^^在""fe。这种i^目^r的《M与R2Fe14B化M近似，可以io通过;线的方法得到。需要注意的是，由于*的成分与^目的成射目似，取决于浇注过程中的^HPii^或^r的成分，^r易于留下ct-Fe相，如果,加R2Fe"B相的含量，应该进行均匀化处理。均匀化是"空或在ArU中，700-1200匸下进行至少1小时的热处理。对于作为^f目助剂的富R^r，不但可以^fM上述的洗注方法而JL可以^^1所谓的熔体急#;￡^1^。15jtt^卜，在下面所述的粉碎步骤中，至少一种选自R'的碳化物、氮化物、氧^^和IUiMt^、或者它们的混^^或复*的化^^与^#末^^在-"^，其衬为O.005-5wt%。通常#^*^碎狄寸为0.05-3咖，特别是0.05-1.5咖。^H^碎iif呈中，；JMl布朗^J"或il/f^"碎，而且氩^^f^lt别适合于j;;(t^得到的^r。20然后^"W^^^t^"碎，其尺寸iiJ'j0.2—30nm，特别是0.5—20ym，合'J如iMJ高压氮气的喷射磨。这些细粉由^^^场中进行压制，然后itA^炉中。,是M空或惰性气体^A中进行，"^1在900-1250X:，尤其是在looo—iioot:。这員到的姨i^^^体^"有^P、含量为60-99%，M为80-98%的四方晶25系的R2Fe14B化^b作为i^目，^"i:为^R^i:为0.5-20%的富R相，僻糸含量为0-10。/。的富B相，以及至少一种来源于附带杂质、添加剂或其"給物或复然后将麟W口工成预定形状。在本发明的一个实施方案中，麵工时，^^体的表面中形成了多个缝隙，增加了tb4面积，从而有利于磁^^布置在30其表面的粉末中吸收R2、R3或R4，该粉末含有一种或多种选自R2氧化物、V的氟4，和r4的li^^^的^^。缝隙形成的图案没有特定的p艮定，其合理的图案选自于##^#磁体的形成的树图案。参照"^'j子其中^^磁体是长方体。如图1所示，)^#磁体1具有在上面形，隙2的前表面la，远离前表面la的后表面lb，纵向#滚面5lc和ld，横向俩滚面le和lf。图1A-1C狄面形成了不同图案的缝隙的磁体的平面图，图1D是辨阮图。在前表面la中形成了多个缝隙，以致如图1A所示缝隙2的两端离前表面的纵向侧ii^"一定的距离，或者如图1B所示缝隙2只有一端离纵向侧边有一定的距离，或者如图1C所示缝隙2贯穿整个前向侧边la(从一个纵向侧iifij另一个纵向侧边)。^il些实施方案中，缝隙2都是平行于io，俩滚面le和lf。缝隙的形成不P艮于这些实施方案。如图1A-1D所示，当在,磁体的缝隙形M面la中形，隙2时，缝隙2的"^1和^^^^如下所述。M隙2的底部到后表面lb的距离Dlte至多为5咖，^M至多为3咖，^H^it至多为l咖；并JL^:隙2的纵向端到目应的lc或ld的距离D2^JJ5咖，^^J^多为3咖，^^tt^多15为l咖。躺#滚面le或lf与相邻近的缝隙2的距离D3^i^E多lOmm，^^i^多为6咖，最为^i^多为2咖'相邻近的缝隙2之间的距离D4M为至多lOnm，U^i^多为6咖，最为^i!E多为2咖，通常，距离D,^J^少为O.4咖。距离D2可为0。间距D3和D4分别^i^少为0.4咖。一錄以上方式形錄隙，>^^表面和缝隙壁到磁体内部的距离L至多20为5咖，如图1E所示，从而保iiE^热处理过程中，^N^可以均匀而JL^效的渗透R2氧^i的、R3的氟"ft^或R4的象氣化的的化^。L的距离^^多为3咖，^J&^^i^为l咖。既然i^:缝隙与^^表面的距离关系如上所述，缝隙自己的表面积也算进为磁体的表面积，这样吸j^it程可以容易g整个磁体的任何区域逸行。如果25没有形，隙，在中间区域3将不会;l^吸jM:程，该区域3距离磁体表面至少为5咖，如图1F所示。如上所述，缝隙的形成促进了#面的吸》|^^^程的发生。可以知道，在,"^前的压制阶^R也可形，隙。如杲无缝隙状态的烧結块沿着最大侧面的尺寸至多为100ram，尤其是该尺30寸至多为50mm,以及<>|^[各向异性的方向的尺寸至多为10mm，尤其是该尺寸至多为5咖，可以获得第一个实施方案相同的优势，第一实施方案中在缝隙形^进行热处理，在第二个实施方案中在热处S^^^体表面形线隙，这可以使磁^^w布l^^上的粉末吸收R2、R3或R4，该粉末含有至少一种选自1(2氧化物、R3的氟^^和R4的JMMW的^^。也1t^说，这种最小的涡流，高的5剩磁和高的矫顽力的优势也可以在第二个实施方案中获得。对沿着最大侧面和磁各向异性方向的尺寸没有特定的下限要求。形^沿着最大侧面的尺寸至少为lmm，以;S^^^向斧性方向的尺寸至少为0.5咖。然而这些尺寸的选择必须满足R、R和D3、a以及L的下限。与財技术中剩氐涡流的方法不同，这些方法包括将磁体分成片段，将它10们粘接在-^，然后将它们压制成预^A寸的磁体(分片磁体)，本发明的方法^5i仅需^v^片上形M隙。由于消除了津i^、^a^分片^i体的步骤，本发明的制i^W制氐。为了i^^U:的损失，缝隙的尺寸她小于或等于i咖。由于缝隙是通过切削才械，比如内刃或外刃切割机，^R锯或者水喷射等在没有烧结或烧结的坯块上形成的，因此在把刀刃的厚度考;flii去后，缝隙的tJL15^该小于或等于0.8咖。缝隙的f^y殳有特别的下限，尽管由于切削械的精度限制t^变实际上至少为0.05咖。布5^Eif口X^体表面的是含有一种或多种选自R2|U，、R3的IUt^或R4的氟氧化物的化^的的粉末。值得注意的是，R2、R3和R4都是^^一种或多种选自包括y和Sc的稀土元素的元素，并且^^含有至少10原子％,U^i^20少为20原子％，^皿至少40原子％的Dy或Tb。在含有113的氟^^和/或R4的氟氧^^的粉束中，为了iii'J本发明目的，MR3和/或R4含有至少10原子％的Dy和/或Tb，而且W和/或R4中Nd和Pr的总浓度低于R1中Nd和Pr的总M。由于当>#^表面周围的空间中粉末的填充系,高，吸收的R2、113或114越25多，^^、计填充系救虔当为10%，^舰为40%,这个填充系姿bi从磁体表面到3E/^^表面lran的^^周围空间中的平均值，以便^2MC明iiJiJ所;^或应用所^￡#末的一个示范工艺是#^有选自112氧化物、113的氟4或R4的IUiMW的至少一种^^的细^l^水中絲4;L^剂中形成糾，30然后将^f^A^阡中，随后在热空^真空中烘干或者在大气中烘干。也可以通过喷涂勤目类似的方法涂覆粉末。任何这些技术的特点是可以容易应用以及可进行大量处理。当粉末中的R2、113或R4组^^L^^吸收时，细粉末的颗粒尺寸影响M性。较小的颗津1^^中提微大的接触面积。为了&ij本发明的发明^，布J^^体表面的粉末的理想平均尺寸最多为100pm，M最多5为10jum,尽管颗feX^Hfe^少为l咖，但是对^^C寸的下f^殳有特定的限定。平均颗丰i^寸由加权平均直径D5。(50%重量累积处的_直径或中值直径)表示，该贼通ii^^射仪测得的颗狄寸分布得到。尽管R2氧^^、R3的氟^^或R4的lLli/ft^通常指含有R2和氧的氧^^、含有R3和氟的i/f彌以及含有R4、#氟的|^^^，但是it^它们，io别是1^03、R卞3和R4()F，射卜还包括R20。，R^和RUFn,这里的m和n都是任意，以及其中用其它元^Ril稳定部分R2、113或114的变化形式，只要这样可以iiJiJ本发明的发明目的。布i^^表面的粉末含有至少一种选自112氧^#、R3的IUt^、114的氟氧化物或它们的混^的的化^的，j^N^末中还可含有至少一种^^，该化15#选自于115的碳^^、氮4狄、iJMt^和氢^^,或者其^^或复，，i!E的115是一种或多种选自含有Y和Sc的稀土元素的元素。当4^|R3的氟^^和/或R4的HIMt^，粉末中还可含有R5的IU^,更进一步，粉末中可含有硼、氮化硼、硅、碳等的细粉，或者如鄉旨酸的有;tM條物，以便^^末的絲或化学/物理吸收。为了有效的ii5ij本发明的效果，粉末中应该含有至少10wt20%，M20wt%(基于它的总重量)的W氧化物、R3的氟^^或R4的氟氧^^。旨ft为主要组分的R2氧似的、R3的氟^^或R4的氟氧似的占^^末的至少50wt%、^絲的^E少为70wty。，并JUM;舰的是占90wt。/。。将包含R2氧^i的、R3的氟4W、R4的象4M^或它们的濕^b的粉^末i5t^、^^体表面上后，在真空或者例如氩(Ar)或氦(He)的惰性^A下对g和25粉;Mt行热处理。在下文中，我们称这种处理为吸^理'吸m理的温度小于或等于磁体的麟温度.处理温度的限制是由于下面的原因。如狄理狄高于相关琳的麟SJL(Ts，^f立为匸),会出现以下问题:(1)麟磁体的结构因而不食y^H^异的磁性能；(2)由于热变形使得不能^^^^WUw工后的尺寸；(3)R的扩"ft可以J^t^的晶界而扩l^iJ磁30体晶粒内部，导致剩磁的下降。因此，热处理温a该小于或等于麟温度，^!等于或小于(ts-io)x:。可以合^i择处理温度的下限，通常至少是350匸。吸4伙理的时间从1^^中到ioo小时。在少于1^4中的时间内，吸狄理不完全，然而处理时间超过ioo小时会引^^磁体的结构^和不可iat的氧化以及组分的蒸发等问题，从而对、磁性能产生不利的影响。更优选的处理5时间是5赠到8小时，特别是10分钟到6小时。通过上述的吸,理，在^^表面上的粉末中包含的R2、R3或R4转移并在磁体内富稀jbf目晶界上聚集，4^内R2、W或W在R2Fe14Bi^目晶粒的表面附近#^。^^末中含有R3的氟^^或R4的IU^t^时，粉末中含有的部分l^W或R4-^^iL^体吸收，这样非常有利于M^末中的113或114供给以及113或114在iof兹体晶界的扩氛包含在R2舉^^、R3的氟^^或r的氟氧化物中的稀iit素是一种或多种选自包括Y和Sc的稀土元素的元素。由于当聚lt^4面时对提高磁晶各向异法最为有效的元素是Dy和Tb，因》b^末中Dy和Tb的^f她占稀土元素的至少10原子％，^^^至少20原子％。而且M的是在R2、R3和R4中的Nd和15Pr的总浓度低于R1中的Nd和Pr的总浓度。吸狄理的结果是R-Fe-B麟麟的矫顽力得到有效的提高，并且不会引絲ij磁的明显损失。吸狄理it^是将麟琳^a^絲水中或有才;U^剂中的糾中，从而使粉末^^在,^的表面，然后^il种状态下进行热处理。在吸^M:理中，20^^Mfe^^J^吏得^^体必须各自分开，防ib^^在高温的吸Jl^t^熔合在-"^。jrt^卜，在热处g粉末不与磁体粘结。该方法可以将许多磁体在容器中进行处理，il^示本发明的制备方法的生产^f到提高。^i^^及,^^i^f亍时M理。时M理的温JL^Jt^l^氐于PiM^理的温度，tt为20(TC至低于吸狄理的温度10'C的温度范围内，^7^i^35025'c至低于吸,理的温度iox:的温度范围。气氛m为真空或在惰性气体中，例如Ar或He。时M理的时间为1分钟-10小时，M为10分绅-5小时，最为^A30^^中-2小时。值得注意的是，对于,磁体的加工，如勤o工工具中使用的冷却剂含水或者加工表面^口工过程中暴S4高温下，徊口工表面可能^成氣^^。该30氧^^会Kajh^末中R2、113或W成分与磁体的吸JJt^应。这种情况下，^i^行充^及,理之前通錄洗去除氧^J^，^MJ碱、酸和有才Ai^剂中的至少一种，或者辆喷砂进行清洗。i!E所用的碱的实例包括焦^^钾，焦^^钠，梓^^钾，柠^^钠，醋酸钾，醋酸钠，草酸钾，草酸钠等。这里所用的酸的实例包括盐酸，硝酸，硫5酸，醋酸，杵微，酒石酸等。M所用的有才/l^剂的实例包括丙酮，曱醇，乙醇，异丙醇等。M的M^Il以7]c溶液的形式使用，它具有合适的M以不侵滅体。另一种方案是在M磁体上^^浙末之前，将^M^ftt矽、处理以去除其表面的氧條。io在经过吸M理和^的可选时^t船，磁#^#次用碱、酸和有M剂中的至少一种进fr清、絲者切削加工到实际的形状。jti^卜，该工艺包^^及收处理，时^t理，清M切削加工，还可进一步包括l^的4fea或涂覆。，本发明形成的缝隙不仅可以促i^w^^表面含有R2氧化物、Fe的氟化物或R4的WU彌的粉末中吸收R2、R3或R4到磁体中，而且当麟引AJ^1a兹15^;^转机器中时，可以I^H^7lc^中引起的涡流。^t转机器中的磁体引起感应涡流的一个原因是对着磁体的电才赠的相对位1^变化，导致磁体中的磁通量M时间JL1变化。当由电枢产生的m量絲畸变时也会引起涡流。涡;;i^导沐中感应的电流，它的方向是F^ajtm量j^变化。由于磁体中磁通沿磁各向异性方向而涡^i在垂直于磁各向异性方向的平面中流动，所以通ii^通it^可以缩小涡流路径的方向上形^隙可以得到更圩的效果。如fJb缝隙状态的烧结块的尺寸沿着它最大侧面方向至多为100咖，尤其是至多为50咖和^^各向务法方向的尺寸至多为lOmm，尤其肚多为5咖，无缝隙的磁体可;^M^在于其表面上的含有R2氧化物、R3的氟^^或R4的氟氧化25物的粉末中吸收R2、R3或R4。在这一M实施方案中，在吸,g，磁体表面形成了多个缝隙，使得包含^Mc^^t转机器中的7Jc^体产生的涡流斷氐。缝隙的提供斷氐了片《^^体的才械强度。尤其是当这种磁体应用^^转机器中，高速树时产生作用^^体上的大的离心力，会引^^体的破碎，除非才;^性育仏够好。为了iJUl个问题，缝隙最:^皮非导电材^t真充，这些材料30如4^粘剂或树脂，以^更弥补M强度的损失。i!E所使用的胶粘剂应他逸同时具有耐热'脉粘结强度并且包淑粉丙烯舰糊。如j)i^得的7lc^^作为R-Fe-B^#>^^fM，具有最小化的涡流、高的剩磁以及提高了的矫顽力，该;^^Ml用于7lC^Mt转机器。从而实现了4M这种磁体的7J0fi^t胁器。5实施例:下面通过实施例说明本发明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。在实施例中，磁体表面周围空间内的氧^^或氟^^的填充系数可以通it^体4^^1:^的重:1^加以及粉^#料的真实密度计##到。实施例l、2和对比实;^例l、2io通it^斤谓的j;;fUl技术制^^薄板，M包^5^l预定量的^^为至少99wt。/。的Nd、Co、Al和Fe以及铁硼，在氩气中通过高频加热熔化，并JL^氩气中在糊^Ji洗^H^r熔体。这4^f到的^r的成分为Ndl3.5原子。/。、Co1.0原子％、Al0.5原子％、B5.8原子％，余量为Fe并将其命名为合金A。然后4^金A进行氢化，！^在真空状态下加热到500"C进行部分脱氬。通ii!L碎，is#^#碎^^寸至多为30目的*。另-^it过^^预定量的^^为至少99。/o的Nd、Tb、Fe、Co、Al和Cu以及硼汰，在氩气的旨下通过高频加热熔化、洗鄉到。这#^到的^^|成分为Nd20原子。/。、Tb10原子％、Fe24原子％、B6原子％、Al1原子％，Cu2at%，^i:为Co并将其命名为合金B。^TB在氮气中通过布朗磨得到尺寸最多为30目的*。20随后，合金A粉^^金B粉末分别按照重量百分比为90%和10%在由氮^t行;ff乜的V混合;tn^e^合，混合时间为30min。在使用高压氮气的喷射磨上，将濕合的粉末细W"碎为4pm的中间颗粒直径'在磁场强度为15K0e的磁场中取向的同时氮U下在lton/cn^的压力下对得到的^ii行压制。将生坯^A^驢的麟炉中，在1060t:麟2小时，从而获得尺寸为71咖x46咖25x21咖的^N^(厚yl^L磁各向异性方向)。^JD金刚石刀具对磁块的所有表面进4f^口工，至70咖x45咖x20ran(/^各向异性方向)。同时，在70mmx45咖表面(垂直于磁各向异性方向)中，在70mm侧面方向以4.5咖的间隔形成宽为0,5咖、深度为15咖的缝隙。用磁^^t加工后的/Wii行清洗、酸洗以及干燥。在每次清洗步骤之前和^包括用去离子水进行清洗。30随后，在应用^^声波的情况下，将^^A由平均菊i^X寸为5jam的氟化镝以重量分数50%与乙醉^^的^^液中1^4中。然后将^^出来并JLi即在热空气中干燥。此时，琳中环^#体表面的空间中氟^^的填充系狄45%。磁#氩^^下进^及狄理，处理的温^900X:、时间为1小时，然后进行时舰理，时想显/t^5oo°c、时效时间为i小时，at^淬火，从而得到名为5Ml的琳。为了进行t嫩，命名为Pl的/^^是由无缝隙^^体仅^ii行热处理得到，命名为P2的^^是由带缝隙:^fi^仅顿过热处理得到的。表1对M1、Pl和P2i^个磁体的磁ttii行了汇总。发SL^发明的磁体M1的矫顽力相对于没有经过Dy吸M理的磁体Pl和P2的矫顽力提高了400kAm—1io同时剩^Tf降了5mT。为了进行》嫩，^^I其中^rA中的部分Nd被Dy^R的冶^M^，从而得到一种磁体。这种*的矫顽力提高了400KAnf1，但是其剩磁綠了50mT。SEM的背，电子图镨以及EPMA的^^图^^示了^^体M1中存在Dy和F元素。由于Dy和F在磁^i^行处理之前并;jq^在，因jH^体Ml中的Dy和F15的出现龙田丁不及明的双Jj5U^理51艰的，^8C双队的uy仏艰来*鼎<也出#晶界上#氧化物结合在-^而形成|1^^^，这些氧^^是在处理之前以不可狄杂质的形式包含^^W中的，Dy的这种分;TT以在最小^^N磁Pff氐的同时提高,力。另夕卜，在应用^波的情况下，将与Ml和P2形树目同的带缝I^^v20平均尺寸为5ym象jm以重量分数50%与乙醇"給的^^液中一分钟。出来^立即用热空气干燥。此时，磁体中环^^体表面的空间氟4m的填充系狄45%。，^^900X:的氩U中吸m理l小时，然后在500X:中时皿理1小时最后淬火得到命名为M2的磁体。磁体M2的磁I^能也列于表1中。脉1可以看到，本发明的跳M2的矫25顽力相对于没有经过Tb吸j)^t理的磁体Pl和P2的矫顽力提高了600kAm剩釘降了5mT。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>实施例l-l、2-1和对比实施例1-1、2-1下面描述的是含有实施例中的磁体Ml和M2以;Sjit比实施例中的磁体Pl和P2的^t体电机的性能。图2说明了典型的内置7J0^电机。M是一个由50.5咖厚的磁性嫩叠片的四鹏构，每个磁性4敝片中镶嵌有12个7JO^,衬扼11的夕卜径312咖高180咖。每个4c^体12的宽为70咖，^L^各向异性方向的尺寸是20咖，轴向尺寸为180咖。由于^^制作长180咖的,磁体，所以在实施例中是将4个长45咖的a片m顿l^占结剂^t^在-^的。定子是由0.5咖厚的磁性4帐叠片的六槽结构，每付Ji^60匝线團密io集^iiL。线圏13是由U，V和W相^f目星形连接而成。图2中，标于U，V和W后的符号"+"和"-"代表线團的缠绕方向，"+"^示由薄板的平面向外的方向，"-"表示向里。定子辄14的夕卜径520咖，内径315咖，高180咖。转子和定子之间的间隙是1.5咖。当衬和定子的位置如图2所示时，U相上是一^弦波交流电，V相上是一个领先U相120。相位的交流电，￥相上是一*15前U相240。相位的交流电。通it7JC^的磁通与线圏中m的相互作用而使转子逆时4f^转，内J^^电机的特点在于通过控制每个相电流的相位来产生较大的扭矩，当^^高剩磁的R-Fe-B,7lUt体时，电机可以产生高的输出和高的效率，因此可以得到广泛的应用，包括家用，工业和汽车的驱动部件。在如图2所示的电机中，在;^制电^M目位的情况下，^-相可以在RMS电流为2050A2400rpm的情况下产生370Nm的扭矩。当以40。的超前电;射目位驱动时，扭鄉加到490Nm。但是，由超前电流引起的与7JC^体中^^目反的线圏^t"iM^增加，因》Nc^体处于可退磁状态'必须有一#定的矫顽力来UME兹.当4H"旋转时流i^1cW的員量也一直随着时间变化，这种磁场的变^^^i体内引起涡流。由于涡流损失与尺寸平方成正比，因此使用文中所述的横截面为70mmx45mm的磁体有问题的。如果由超前电流引起与永磁体中相反的线團中磁通增加，那么磁体的涡流损失增加加，由于这些原因，具有最小涡流和高矫顽力的R-Fe-B烧結磁体适用于永磁旋转机器。每个M1，M2，P1或P2磁体的四块磁片的表面涂上环氧底漆，并以45mm方向用环氧粘结剂端部连接成一个完整磁体。磁体Ml，M2和P2的缝隙中环氧粘结剂。这个整磁体被磁化然后组装到图2所示的转子中。图3是完整磁体的示意图，它由每种磁体M1，M2或P2的4片带缝阱磁片连接而成。图4显示由四片无g体Pl连接而成的完整磁体。图3和图4的尺寸是宽W=70mm，厚T-20mm，长L-180mm，缝隙深TS-15咖，缝隙之间的间距LS=4.5mm。这里由磁体M1，M2，P1和P2组装成的电机分别命名为MM1，MM2，MP1和MP2,每个电机单相RMS电流为50A，电机相位为40度转速为2400rpm的情况下连续运转一个小时。通过电机续运转后即产生的扭矩与电机连续运转后从完全转再次启动时产生的扭矩的比值，可以估算永磁体退磁的大小。结果总结在表2中，在实施例MM1和MM2电机中，没有退磁发生。在对比实施例MPl和MP2电机中，由于永磁体被退磁至低的矫顽力。在电机MP1中，在涡流产生的热量的附加影响下出现了更大的M。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>实施例3，4和对比实施例3，4通过与实施例1和2中相同的步骤，制备了一个磁体(半C形磁体的一半)，20如图5所示，它的宽为80mm，高为45mm，在磁各向异性方向上的最大厚度为10mm。在磁体表面以4.5mm间距切割平行缝隙2，如图6所示的梳状，它的宽度0.5mm;深度是70mm。随后，在应用超声波的情况下，将磁体浸入平均尺寸为5um的氟化镝以重量分数50%与乙醇组成的混合液中一分钟中。取出磁体之后立即用热空气干燥。此25时，磁体中环绕磁体表面的空间中氟化镝的填充系数45%。随后，磁体9001910'C的氩气氛中吸^t理1小时，然后在500"C下时M理1小时最后淬火得到命名为M3磁体。通iiiM)IUm^代替IU彌，^fii行勒以的处理一样而得到命名为M4的磁体。为了t嫩，通断无缝阱;^^5Ut行热处理制备出命名为P3的琳，Mi^t有缝隙:^体^gji行热处理制备的命名为P3的磁体。磁体M3，M4，P3和P4的磁性能列于表3中。本发明中经过Dy吸狄理的450kAm—、同时剩磁降低了5mT。本发明中经过Tb吸峡理的磁体M4的矫顽力提高高了650kAnf1，同时剩磁制氐了5mT。<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>实施例3-1，4-1和对比实施例3-1，4-1下面描述的是含有实施例中的磁体M3和M4以;SJ寸比实施例中的磁体P3和P4引入其中的7JC^电机的性能。图7说明了典型的表面7lc^体电机。衬是四憾构并且包括一个由0,5咖厚的磁性嫩叠片的4H"扼21，在该磁性钢板片上{有C形的7^c^22。衬辄21的夕卜径312咖高180咖。7Jct体22每个的宽为160咖，磁各向务性方向的中部的尺寸是IO咖、雄的尺寸为3咖，轴向尺寸为180咖。由于^b^制作宽160咖或长180咖的,磁体，在-"fe的。定子与实施例l-l中的相同，处就不再重复。在RMS电流为50A20以及电ii^目位为0度、#^1为2400rpm的情况下产生390Nm的扭矩，由于表面永磁电机产生的扭矩与输入电流成线性改变，并且该表面永磁电机可对扭矩和^it进行非常有效的控制，从而可用于需^ft确控制的广泛的用途，包括家庭、工业和汽车领域中的电动机。然而a面7lO^体电机中，线團的及^磁场直接C^jU^，从而^7JC^体处于it^状态。磁体应具有一定的矫顽力去j^艮25。并且当#^棒动时，由于7jC^内的m量在叶面定子的^t部分急剧变化，从而^jt^体内部产生大的涡流。由于涡流损失与尺寸平方成正比，it^^J1横截面为80咖x45咖的磁体是有问题的。由于这些原因，R-Fe-B烧结磁体应该具有最小化的涡流和高的矫顽力。每个磁体M3，M4，P3或P4的八块磁片的表面涂上环舉jl^fJitii^氧5^"脂端部连^^一个C形磁体，如图8和图9所示。磁体M3，M4和P4的缝隙中漆篇环絲结剂。这些磁##^化然后桑跑惘7所示的射中。图8显示了由各磁体M3，M4或P4的8片带缝隙磁片连接而成的C形磁体。图9显示由磁体P3的八片无缝隙的磁片的连接而成的C形磁体。^^ii个实施例中，由于磁体的的t^160nm，因jth^^^^^"向分为两部分。如^^的Wt等于io或小于100ran，由缝阱龙片构成的C形^^f^I过程中不需^fe^f。图8和图9的尺寸是宽W〈60咖，厚T-10咖，长L-180咖，缝隙跨度WS-140mm，缝隙之间的间距LS-4.5咖。处含有磁体M3，M4，P3和P4的电机分别命名为MM3，MM4,MP3和MP4,"^个电积在RMS电流为50A，电i^目位为0°转^2400rpm的情况下连续运i^个小时。通过电;^/U^运转后即产生的扭矩15与电枳连续运转后M全^H卩再次启动时产生的扭矩的比值，可以估算7JC^退磁的大小'结l悉结絲4中。树比实施例MP3和MP4电机中，由于辆，7JcM体的矫顽力较低。在对比实施例MP3电机中，由于涡流产生的热量的额外影响从而发生大的iW。在实施例謹3电机中，退磁约8%。为了^这种结构的电机中iliil^，需要更高矫顽力的磁体。因而MM4电机的矫顽力高于电机20画3，没有J(A鹏。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>这些实施例涉;s^c^体电机。由于^1o^体发电;f;i^有相同的结构，因此釆用本发明的>^^^可由发电^得相同的优势。权利要求1、一种由R1-Fe-B组成的烧结磁体制备稀土永磁体的方法，其中R1是选自包括Y和Sc的稀土元素的至少一种元素，该方法包括以下步骤在磁体的至少一个表面中形成多个缝隙，将粉末置于磁体的表面上，该粉末包括选自R2的氧化物、R3的氟化物，和R4的氟氧化物的至少一种化合物，这里的R2、R3和R4分别是选自包括Y和Sc的稀土元素的至少一种元素，和在真空或惰性气体中在等于或低于磁体的烧结温度的温度下对磁体和粉末进行热处理。2、一种由R1-Fe-B纟!^的麟磁体制辆土7lUt体的方法，其中R'是选自包括Y和Sc的稀土元素的至少-"#元素，该方法包括以下步骤^#末置于*的表面上，该粉末包^i^自112的|^緣、113的氟^^，和R4的氟l^匕物的至少一种^ft^物，这里的R2、R3和R4分别是选自包括Y和Sc的15稀土元素的至少一种元素，进行热处理，和^F^的至少一个表面中形成多个缝隙。3、M5U，漆求1所述的方法，其中^^表面中形成的多个缝隙的间隔距离20最多为10n皿，并且每个缝隙底部和远离缝隙表面的^^表面之间的距离最多为5nMfln4、^U，JJ^求1所述的方法，其中在热处理之前，；^^磁体的形^其最大侧的尺寸至多为100咖，iL4^各向异性方向的尺寸至多为10咖。5、如^UNJ^求1所述的方法，其中所述置于^^表面上的粉末的量对应于25^M^^表面l咖的距离内的磁体周向空间中至少为10体秋％的平均填充系数。6、H5U'j要求1所述的方法，其中所ii^末的平均颗净iX寸至多为100jLim。7、如^U'JJ^求1所述的方法，其中R2、R3和R4分别含有至少10原子％的30Dy和/或Tb。8、WU'漆求1所述的方法，其中^^)含有R3的氣^^和/或R4的氟氧化物的粉末，由此氣同W和/或R4—起被吸^iJ磁体中。9、N5U，澳求8所述的方法，其中所述粉末含有R3的氟化物和/或R4的氟氧化物，W和/或W含有至少为10原子％的Dy和/或Tb，并且W和/或R4中Nd5和Pr的总浓度低于R1中的Nd和Pr的总M。10、^^'J^求8所述的方法，其中所it^末含有R3的氟^^和/或R4的li^^^，113氟4^和114|^^^的总^至少为10重量％,^J:为至少一种选自115的碳化物、氮化物、氧化物、氢氧化物和氬化物的化合物，其中115为选自包含Y和Sc的稀iit素的至少一种元素。1011、MWJ要求1所述的方法，其中在热处3S^，进一步包括在较銜显度下进行时舰理。12、d(4又利要求i所述的方法，其中所ii^末作为^M^T才;i^剂中的顿险的^置于>#^表面，该柳险的平均^:尺寸至多为100nm。13、^f5a，J^求1所述的方法，其中在其上布置粉末之前，进一步包括对is麟磁体i^碱、酸和有;bi^剂中的至少一种进行清洗。14、Ao^U'决求1所述的方法，其中在其上布置粉末之前，进一步包括对麟磁微M砂处赢而除去其表面层。15、^45U'谈求1所述的方法，其中在热处^进行清洗、研磨，镀泉或涂覆作为^处理，其中清^UM)碱、酸和有^igi剂中的至少一种。16、一种通it^'漆求1所述的方絲,稀土;^^。17、一种其中^"通it^U'J^求1所迷的方法制^j稀J^c^的7lc^体旋转机器，其中所i^中的缝隙垂直于磁各向异性方向。18、^5U'j要求17所述的7lc^t转机器，其中所述的稀土7JC^体表面中的缝隙填充了非导电性的材料。全文摘要本发明涉及一种由R¹-Fe-B组成的烧结磁体制备的稀土永磁体，其中R¹是包括Y和Sc的稀土元素，通过在磁体的表面中形成多个缝隙，将粉末置于磁体的表面上，该粉末包括R²的氧化物、R³的氟化物，或者R⁴的氟氧化物，这里的R²、R³和R⁴分别是稀土元素，然后在真空或惰性气体中在低于烧结温度下对磁体和粉末进行热处理。文档编号C22C38/00GK101110289SQ200610064800公开日2008年1月23日申请日期2006年7月21日优先权日2005年7月22日发明者中村元,宫田浩二,广田晃一,美浓轮武久申请人:信越化学工业株式会社