本发明涉及一种磁体的制备方法，尤其涉及一种稀土永磁体的制备方法，属于磁体的制备工艺技术领域。
背景技术：
钕铁硼材料自问世以来，由于其高磁能积、高矫顽力等特点被广泛应用于计算机、通讯、航空航天、电机等诸多领域，成为制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能材料的理想材料，对许多应用领域产生革命性的影响。但由于钕铁硼材料的自身特性，其电阻率较低，在高频交变的电磁场环境及高速运转的电机中，钕铁硼磁钢内部会产生明显的涡流损耗，从而导致磁体温度升高，造成能耗损失、磁体性能下降、导致磁钢烧蚀等各种不良。因此降低涡流损耗对于磁体在高频、交流、高速电机等领域的应用十分关键。
减少永磁体电机涡流损耗的途径主要有两个：一是通过设计电机转子。如分割磁体单元减少涡流损耗，但是切割磁体将大大提高制造成本；二是提高永磁体的电阻率减少涡流损耗。这是因为永磁体转子的涡流损耗与电阻率成反比关系。因此，提高永磁体的电阻率来减少涡流损耗成为研究的重点。
中国专利CN1185009介绍了在稀土永磁体中添加粘结剂和绝缘剂的方法来之制备粘结磁体的方法，通过粘结剂、绝缘剂的作用来提高磁体的电绝缘性。
日本专利特开平8-279407介绍了一种多磁极电绝缘R-Fe-B永磁体的制备方法。该磁体为烧结磁体，其在烧结成型后采用真空蒸镀的方法，在磁体表面镀上一层2-10μm聚酰亚胺树脂薄膜来改善磁体绝缘性能。
中国专利CN104425092A介绍了将钕铁硼磁钢本体与C/N/B/Si/S等非金属源接触，然后在高温下处理。使非金属源释放出活性的非金属原子并扩散进入钕铁硼磁钢本体中，改善磁体显微组织，提高磁体电阻率。
中国专利CN104959618A介绍了将NdFeB磁粉氮化以提高电阻率的方法。该专利通过将磁粉在300-400℃条件下通入氨气进行处理，使磁粉表面形成氮化层，利用氮化层的隔绝作用提高电阻率。
中国专利ZL201310314166介绍了通过采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在NdFeB粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后将具有CaF2包覆层的粉体通过取向、热压和热变形制备高电阻率磁体的方法。
以上方法大都是通过改善磁粉颗粒的绝缘性来提高磁体的电阻率，但提高电阻率程度有限且部分工艺操作难度较大，不易实现稳定生产。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中提高永磁体电阻的工艺方面存在的不足，提供一种高电阻率的稀土永磁体的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高电阻率的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向R1-M-B磁粉中添加绝缘片，其中，R1为稀土元素中的一种或多种的复配，M为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的一种或多种的复配，所述绝缘片为石英、氧化锆、氧化铝、硅酸钙中的一种或多种的复配；
2)向步骤1)所得的磁粉与绝缘片的混合物填充到模具中，进行取向压制；
3)将步骤2)所得的毛坯进行烧结，后进行时效处理，得稀土永磁体。
进一步，步骤1)所述的R1-M-B磁粉中各个组分的重量分数如下：R1 28.6～33wt％,B 0.92～1.2wt％,M≦2.3wt％,余量为铁和杂质。
进一步，步骤1)中所述的R1-M-B磁粉为双合金粉，这里所称的双合金粉是指两种R1-M-B磁粉的物理混合物。
进一步，步骤1)中加入绝缘片的厚度≦0.1mm。
进一步，步骤1)中绝缘片的重量为磁粉总重量的0.01～5wt％。
进一步，步骤2)中取向压制的工艺条件为：室温，磁场强度2T。
进一步，步骤3)中所述的烧结为热压烧结。
进一步，步骤3)中所述烧结的温度为910～1090℃，烧结时间为1.5～6h。
进一步，步骤3)中时效处理的温度为450～600℃，时效处理的时间为2～5h。
本发明的有益效果是：
1)本发明工艺所制得的永磁体在保证磁体外观完整性的前提下，克服了其他方法不能大幅提高电阻率的问题；
2)磁体应用到高频交变的电磁场环境及高速运转的电机中，可以使电机中的涡流损失大大降低，提高电机效率；
3)整体工艺简单易行，原料廉价易得，可实现批量稳定生产。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Tb、Co、Al、Fe、Cu和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为30％Nd、0.5％Tb、0.8％Co、0.2％Al、0.2％Cu、1％B、余者为铁和不可避免的杂质；将该合金进行氢爆、气流磨研磨获得平均粒度为3.4μm的磁粉；
2)向磁粉中添加1.5wt％的石英片后混合，其中石英片的平均尺寸为0.36-0.29-0.08mm，厚度为0.08mm；
3)将混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空烧结炉内，在温度1090℃下烧结5h。烧结结束后，再进行510℃时效处理，时效时间为4h，得到尺寸为50-35-28mm的磁体。从磁体中加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-28mm方柱测试电阻率。
对比例1：
将与实施例1相同配方、相同粒度的磁粉不添加石英片，直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制，在温度1090℃烧结5h，温度510℃时效处理4h，得到相同尺寸50-35-28mm的磁体。从磁体上沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-28mm方柱测试电阻率。
实施例2：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Dy、Co、Al、Fe、Cu和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为31.5％Nd、0.5％Dy、1.0％Co、0.5％Al、0.2％Cu、0.92％B、余者为铁和不可避免的杂质，将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.0μm的磁粉；
2)在气流磨磁粉中添加5wt％的氧化锆片并混合，其中氧化锆片的平均尺寸为0.23-0.20-0.05mm，厚度为0.05mm；
3)将二者的混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空烧结炉内，在温度1060℃下烧结4.5h。烧结结束后，再进行490℃时效处理，时效时间为2h，得到尺寸为14-55-50mm的磁体。从磁体中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-50mm方柱测试电阻率。
对比例2a：
将与实施例2相同配方、相同粒度的磁粉中添加5wt％的氧化锆粉末并混合。直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制，在温度1060℃烧结4.5h，温度490℃时效处理2h，得到相同尺寸14-55-50mm的磁体。从磁体中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-50mm方柱测试电阻率。
对比例2b：
将与实施例2相同配方、相同粒度的磁粉中不添加氧化锆，直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制，在温度1060℃烧结4.5h，温度490℃时效处理5h，得到相同尺寸14-55-50mm的磁体。从磁体上加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-50mm方柱测试电阻率。
实施例3：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Dy、Co、Al、Fe、Cu和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为31.2％Nd、1.8％Dy、1.5％Co、0.4％Al、0.20％Cu、1.2％B、余者为铁和不可避免的杂质，将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.1μm的磁粉；
2)在气流磨磁粉中添加3.5wt％的硅酸钙片，其中硅酸钙片平均尺寸为0.28-0.21-0.06mm，厚度为0.06mm；
3)将二者的混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空烧结炉内，在温度1065℃下烧结5.0h。烧结结束后，再进行450℃时效处理，时效时间为4.5h，得到尺寸为16-44-35mm的磁体。从磁体中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-35mm方柱测试电阻率。
对比例3:
将与实施例3相同配方、相同粒度的磁粉中不添加硅酸钙片，直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制，在温度1065℃烧结5.0h，温度450℃时效处理4.5h，得到相同尺寸16-44-35mm的磁体。从磁体上沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-35mm方柱测试电阻率。
实施例4：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Co、Al、Fe、Cu和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为31.5％Nd、1.5％Co、0.3％Al、0.20％Cu、0.98％B、余者为铁和不可避免的杂质；将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为2.7μm的磁粉；
2)在气流磨磁粉中添加2.5wt％的石英片；其中石英片的平均尺寸为0.25-0.13-0.03mm，厚度为0.03mm；
3)将二者的混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空烧结炉内，在温度1040℃下烧结6.0h；烧结结束后，再进行590℃时效处理，时效时间为4.0h，得到尺寸为40-22-30mm的磁体。从磁体中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-30mm方柱测试电阻率。
对比例4a：
将与实施例4相同配方的鳞片研磨成粒度分别为2.7μm的磁粉。在此磁粉中不添加石英片，直接在常温和磁场强度为2T取向场中进行取向压制，在温度1040℃下烧结6.0h，温度为590℃时效处理4.0h，得到相同尺寸40-22-30mm的磁体。从磁体上沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-35mm方柱测试电阻率。
对比例4b:
将与实施例4相同配方的鳞片研磨成粒度分别为3.2μm的磁粉。在此磁粉中不添加石英片，直接在常温和磁场强度为2T取向场中进行取向压制，分别在温度1040℃下烧结6h，温度为590℃时效处理4.0h，得到相同尺寸40-22-30mm的磁体。从磁体上沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-35mm方柱测试电阻率。
实施例5：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Pr、Dy、Co、Al、Cu、Fe和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为24.0％Nd、6.0％Pr、0.8％Dy、1.5％Co、0.6％Al、0.20％Cu、1.00％B余者为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.0μm的磁粉；
2)在气流磨磁粉中添加0.01wt％的氧化锆；其中氧化锆的平均尺寸为0.10-0.07-0.02mm，厚度为0.02mm；
3)将二者的混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空热压炉内，在温度910℃下烧结1.5h。烧结完成后，系统开始施加压力进行热压烧结，热压温度为920℃，压力为110MPa，时间为15min。热压烧结完成后，再进行530℃时效处理，时效时间为4.0h，得到尺寸为20-42-33mm的磁体E1。从磁体E1中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-33mm方柱测试电阻率。
对比例5：
将相同配方、相同粒度的磁粉中不添加氧化锆片，直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制。然后将压坯放入真空热压炉内，在温度910℃烧结1.5h。然后在温度为920℃，压力为110MPa下热压烧结15min。热压烧结完成后再进行530℃时效处理4h，得到相同尺寸20-42-33mm的磁体。从磁体上加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-33mm方柱测试电阻率。
实施例6：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Dy、Co、Al、Fe、Cu和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为27.3％Nd、1.3％Dy、1.8％Co、0.3％Al、0.2％Cu、1.00％B、余者为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.0μm的磁粉；
2)在气流磨磁粉中添加1.0wt％的氧化锆和氧化铝混合物，二者的比例为4:1。其中氧化锆、氧化铝片的平均尺寸为0.25-0.20-0.06，厚度方向为0.1mm；
3)将三者的混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空烧结炉内，在温度1060℃下烧结4.5h。烧结结束后，再进行600℃时效处理，时效时间为5h，得到尺寸为14-55-50mm的磁体。从磁体中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-50mm方柱测试电阻率。
对比例6：
将与对比例6相同配方、相同粒度的磁粉中不添加氧化锆和氧化铝片，直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制，在温度1060℃烧结4.5h，温度600℃时效处理5h，得到相同尺寸14-55-50mm的磁体。从磁体上加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-50mm方柱测试电阻率。
实施例7：
1)使用至少99％重量纯度的Nd、Dy、Co、Al、Fe、Cu和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金A、合金B。合金A的质量百分比为27.5％Nd、2.9％Dy、1.0％Co、0.2％Al、0.15％Cu、0.98％B、余者为铁和不可避免的杂质，将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.2μm的磁粉。合金B的质量百分比为18.5％Nd、14.0％Dy、3.0％Co、0.3％Al、0.25％Cu、0.96％B、余者为铁和不可避免的杂质，将该合金进行氢爆、气流磨获得平均粒度为3.0μm的磁粉。将合金A磁粉与合金B磁粉按照比例为4:1混合。
2)在气流磨混合磁粉中添加3.0wt％的硅酸钙片，其中硅酸钙片平均尺寸为0.21-0.21-0.05mm，厚度为0.03mm；
3)将二者的混合物填充到模具中，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下进行取向压制；
4)然后将压坯放入真空烧结炉内，在温度1075℃下烧结5.0h。烧结结束后，再进行520℃时效处理，时效时间为4.5h，得到尺寸为14-42-31mm的磁体。从磁体中沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-31mm方柱测试电阻率。
对比例7:
将与实施例7相同配方、相同比例混合的磁粉中不添加硅酸钙片，直接在常温和磁场强度为2T的取向场中进行取向压制，在温度1075℃烧结5.0h，温度520℃时效处理4.5h，得到相同尺寸14-42-31mm的磁体。从磁体上沿充磁方向加工D10-10mm样柱测试磁性能，加工2-2-31mm方柱测试电阻率。
表1：实施例1～7和对比例1～7所得磁体的磁性能及电阻率测试数据
由上述数据可以看出，添加氧化锆片、石英片、硅酸钙片等绝缘材料后，与不添加绝缘材料的磁体相比，其剩磁降低，矫顽力基本不变，电阻率得到大幅提高，另外，由实施例2与对比例2a的实验数据相比较可知，添加氧化锆片的磁体电阻率要远高于添加氧化锆粉的磁体电阻率。这是因为，虽然氧化锆粉可以隔绝磁粉，但是氧化锆粉的隔绝效果有限，磁粉间任何点的相互接触都会导致涡流的传导，从而降低氧化锆粉的隔绝作用，同理，任何其他形式的绝缘材料加入到磁体当中，都起不到同片状绝缘材料相同的技术效果；从对比例4a与对比例4b的实验数据相比较可知，二者磁体Br相当、
Hcj提高、电阻率提高。这是因为磁粉粒度越细，晶界相越多，晶界相对涡流的阻碍越大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。