专利名称：：一种块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料及其制备方法
技术领域：
：本发明叙述了一种块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料及其制备方法。
背景技术：
：块体非晶-纳米晶复合材料具有高强度、高硬度和良好的韧性，因而具有优良的抗氧化性和耐磨损性，是一种在航天、航空、航海和核能等高技术工业方面具有潜在的应用前景的高性能结构材料。块体非晶-纳米晶复合材料目前多用非晶晶化或在非晶基底中加入纳米颗粒的方法获得，在制备的过程中不宜控制晶化过程晶粒的大小，也无法在非晶熔体中很好的控制纳米颗粒的分散性，另外，以上过程均需上千度的熔炼温度。所以，目前的制备工艺存在耗能耗时，不易控制的缺点，制约了块体非晶-纳米晶复合材料走向应用。本发明采用的制备方法所需外加温度低，制备工艺及所需设备简单，易于控制，具有节能、省时、成本低廉的特点，有工业应用的潜力。
发明内容本发明的目的在于提供.一种节能省时的块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料及其制备方法。一种块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料，以原子百分数计，材料由镍37.5-57.0，硅12.519.0以及余量的铜组成。一种块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料材料的制备方法，其特征在于该方法包括将硅粉镍粉的质量比为l:26的原料，在球磨机中干混610小时，置于铜辨具中以1030MPa的压力压实；再称取铝氧化铜的质量比为1:1.12.3的粉状反应物料，混合均匀，置于硅镍混合粉料压坯上，以1030MPa的压力压成反应物胚块，置于反应容器中，将引燃剂置于反应物胚块上，引燃剂是由高锰酸盐'镁粉'硫化物组成的寧合物，各乡且分高锰酸盐镁粉硫化物的质量比为1.0:1.5:(2.0-2.5);用惰性气体吹反应容器以排除其中的空气；将反应物胚块加热到150。C2(XrC，并在此温度保温12小时；再从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，通入310MPa惰性气体；继续加热到大约250~270°C，通过引燃剂引发反应，反应完成后，材料随反应容器冷却至室温。本发明的引燃剂的重量百分含量占总反应物料的3~9%。采用以上的制备方法，由于反应产物在铜模具中获得了较大的过冷度，而且Ni-Si-Cu体系具有较高的非晶化能力，同时反应过程在较高的压力下进行，抑制了熔融态下原子的扩散能力，使得Ni-Si-Cu合金最终以非晶-纳米晶复合物的形态存在。本发明制备的块体镍硅基材料的XRD，TEM结果表明其具有非晶-纳米品复合结构，纳米晶与非晶基底的体积比为1:4~5，粒度在525nm，且均匀存在于非晶基底中，材料的厚度为710mm，其它方向不受限制。本发明制备的Ni-Si-Cu材料非晶-纳米晶复合结构的微观组织均匀，具有纯度高、组织致密的优点。初步的性能测试结果表明(表1)，材料具有高强度、较高的硬度及良好的耐磨损性。本发明制备的材料性能重现性好，所测性能数据离散度不大于10%。硬度测定条件为，载荷500g，加载持续时间5s。采用三点弯曲试验测定了材料的抗弯强度，试样尺寸为30x3x3mm，跨距为25mm，压头下移速度为0.1mm/min。磨损试验是在球一盘式SRV微动摩擦磨损试验机上进行的，盘为本发明的材料，尺寸为19xl9x4mm，对偶为OlOmm的GCrl5钢球。载荷40n,振幅lmm，频率25Hz，运转时间30分钟。表1Ni-Si-Cu块体非晶材料的硬度、弯曲强度及磨损率<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>具体实施例方式实施例1:分别称取硅粉镍粉的质量比为1:4.5的原料35g，在球磨机中干混6小时'置于铜模具中以20MPa的压力压实；再称取质量比为，铝氧化铜=1:1.3的粉状反应物料408，混合均匀，置于硅镍混合粉料压坯上，以20MPa的fli力压胚，置于反应容器中。称取4g质量比为高锰酸盐镁粉硫化物h.o:1.6:2.3的引燃剂，以35MPa压力压制成坯置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，以排除其中的空气。将胚料加热到200。C，并在此温度保温l小时，从容器屮排除从反应物料表面脱附的气体，再通入7MPa惰性气体，继续加热反应器到26(TC'左右，引燃剂在此温度下引发反应。反应完成后材料随反应容器冷却至室温，然后从容器中取出。材料的显微硬度为6.5GPa,弯曲强度为1490MPa,磨损率为0.8010-iVN"m"。实施例2:分别称取质量比为硅粉镍粉=1:5.5的原料35g，在球磨机中千混7小时，置于铜模具中以20MPa的压力压实。再称取质量比为，铝氧化铜=1:1.7的粉状反应物，混合均匀，称取50g置于硅镍混合粉料压坯上，以20MPa压力压制成胚体。称取5g质量比为高锰酸盐镁粉硫化物=1.0:1.6:2.3的引燃剂，以35MPa压力压坯。将装有反应胚体及引燃剂块的铜模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器以排除其中的空气。将胚料加热到20(TC，并在此温度保温l小时，从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入8MPa惰性气体。继续加热反应器到27(TC左右，引燃剂在此温度下引发反应。反应完成后材料随反应容器冷却至室温，然后从容器中取出。材料的显微硬度为7.1GPa，弯曲强度为1570MPa,磨损率为0.5610-"m3N"nr1。权利要求1、一种块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料，以原子百分数计，材料由镍37.5～57.0，硅12.5～19.0以及余量的铜组成。2、如权利要求1所说材料的制备方法，特征在于该方法包括将硅粉镍粉的质量比为1:26的原料，在球磨机中干混6~10小时，置于铜模具中以1030MPa的压力压实；再称取铝氧化铜的质量比为1:1.12.3的粉状反应物料，混合均匀，置于硅镍混合粉料压坯上，以1030MPa的压力压成反应物胚块，置于反应容器中，将引燃剂置于反应物胚块上，引燃剂是由高锰酸盐，镁粉，硫化物组成的混合物，各组分高锰酸盐镁粉硫化物的质量比为1.0:1.5:(2.02.5);用惰性气体吹反应容器以排除其中的空气；将反应物胚块加热到150°C~200°C，并在此温度保温12小时；再从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，通入310MPa惰性气体；继续加热到大约250~270°C，通过引燃剂引发反应，反应完成后，材料随反应容器冷却至室温。3、如权利要求2所说的方法，其特征在于引燃剂的重量百分含量占总反应物料的3~9%。全文摘要本发明叙述了一种块体镍硅基非晶-纳米晶复合材料及其制备方法。材料由镍37.5～57.0，硅12.5～19.0以及余量的铜组成。本发明制备的块体镍硅基材料的XRD，TEM结果表明其具有非晶-纳米晶复合结构，纳米晶与非晶基底的体积比为1∶4～5，粒度在5～25nm，且均匀存在于非晶基底中，材料的厚度为7～10mm，其它方向不受限制。材料结构的微观组织均匀，具有纯度高、组织致密的优点。初步的性能测试结果表明，材料具有高强度、较高的硬度及良好的耐磨损性。文档编号C22C45/00GK101177767SQ200610104910公开日2008年5月14日申请日期2006年11月11日优先权日2006年11月11日发明者刘维民,军杨,毕秦岭,薛群基申请人:中国科学院兰州化学物理研究所