专利名称：Ti-Al-N涂层的时效硬化处理方法
技术领域：
本发明涉及一种对物理气相沉积涂层的时效硬化热处理方法，特 别是指一种Ti-Al-N涂层的时效硬化处理方法。
技术背景时效硬化又称析出硬化，这一热处理方法普遍应用于Al合金、 钢材等块状合金领域，但在涂层领域应用不多。采用物理气相沉积 (PVD)方法制备的Ti-Al-N涂层由于其高硬度和高温抗氧化性，成为当前切削刀具领域应用最广泛的涂层材料。这一涂层的结构为Al 原子固溶到面心立方(c) TiN中的置换固溶体，其性能在很大程度 上决定于Al含量；高的Al含量可以提高涂层的硬度和抗氧化性能， 但过高的Al含量会导致涂层的晶体结构由面心立方结构向密排六方 结构(h)转变，从而使涂层的力学性能急剧下降，失去应用价值。 常温下，Al在TiN中的固溶度很低， 一般来说，实际应用中的Ti-Al-N 涂层均为具有TiN立方结构的过饱和固溶体，处于亚稳状态。高速切 削和干式切削时刀具刃口附近的温度可达1000°C以上，在此温度下， 亚稳相的Ti-Al-N涂层会向其稳定相(c) TiN和(h) AIN转化而导 致其机械性能急剧降低，失去原有涂层的作用。经试验发现，在一定 的温度下(650-1000°C)退火处理Ti-Al-N涂层会产生时效硬化效应， 涂层发生调幅分解析出纳米尺寸的c-TiN和c-AlN，从而提高了涂层的硬度。虽然切削过程中也可能使涂层刀具的温度达到或经过时效硬 化所需的温度，但因为时间极其短暂而达不到调幅分解所需的形核时间，因此，在Ti-Al-N涂层刀具的切削过程中的"自硬化"效应很难 实现。到目前为止，还未发现有文献报道对物理气相沉积(PVD)方 法制备的Ti-Al-N涂层后续强化处理的方法。 发明目的本发明的目的在于提供一种工艺方法简单、硬化效果明显的 TiAlN涂层时效硬化处理方法，通过控制时效硬化温度及时间，达到 使c-TiAlN涂层时效硬化时发生调幅分解仅析出纳米尺寸的c-TiN和 c-A1N，从而提高涂层的硬度，达到时效硬化的目的。本发明…TiAlN涂层时效硬化处理方法是采用下述方案实现 的将TixAl,.xN (0.3<x<0.7)涂层置于保护气氛中加热到650-1000 "C， 保温20-180 min。本发明中，所述保护气氛为真空气氛或惰性气氛。本发明中，所述加热温度为750-900 °C，所述保温时间为60-140min。本发明中，所述加热温度为800-850。C，所述保温时间为 90-110min。本发明的工作原理简述于下 本发明由于采用上述工艺方法，对由具有TiN立方结构过饱和固 溶体的亚稳态的c-TiAlN涂层进行高温时效处理，使涂层向稳定的 c-TiN和h-AlN转变。但由于不同晶体结构h-AlN和c-TiAlN间大的晶格错配，导致该转变发生需要大的形核功，因此，该转变需要亚稳相的c-AlN来作为中间相过渡完成。也就是说，对c-TiAlN涂层进行 高温退火处理，涂层首先经过调幅分解析出纳米尺寸的c-TiN和 c-A1N，并通过扩散自发生长。调幅分解后的Ti-A1-N涂层由母相 TiAlN及纳米尺寸的析出相c-TiN、 c-A1N组成，析出相和母相之间 由于点阵常数的差别产生应变场，担任位错运动的障碍源，阻止位错 的运动，从而提高涂层的硬度。另外，通过控制时效处理的时间和温 度，可以有效保证析出相由母相TiAlN及纳米尺寸的析出相c-TiN、 c-A1N组成及析出相的量；因为，过高的时效处理温度，析出的c-A1N 相转变为h-AlN，降低涂层的硬度；过低的处理温度则无纳米尺寸的 c-TiN和c-AlN相析出。同时，通过控制时效处理的时间，可以有效 保证析出相c-TiN、 c-AlN的量；由于析出相c-TiN和c-AlN的生长 是通过扩散自发进行的，因此，太短的时效处理时间导致过小的析出 相而不能有效的阻止位错运动，达不到时效硬化的目的；过长的时效 处理时间，析出相晶粒长大导致硬度降低。因此，涂覆有经时效处理 的Ti-A1-N涂层涂层的刀具，即使在切削过程中使涂层的温度达到或 经过时效硬化所需的温度，但由于时间极其短暂而达不到调幅分解所 需的形核时间，因此，经时效处理的Ti-Al-N涂层作为刀具涂层在使 用过程中其硬度及综合机械性能不会发生大的改变。综上所述，本发 明工艺方法简单、硬化效果明显，将热处理方法引入到Ti-A卜N涂层 领域，通过严格控制时效硬化温度及时间，达到使c-TiAlN涂层时效 硬化时发生调幅分解仅析出纳米尺寸的c-TiN和c-A1N，析出相和母相之间由于点阵常数的差别产生应变场，阻止位错的运动，从而提高 涂层的硬度，达到时效硬化的目的。可以广泛应用于刀具、模具以及 耐磨件领域，有效改善产品的抗磨损性能，提高产品寿命；其工艺过 程及工艺参数均可实现工业化应用，为提高刀具性能开辟了一个新的 方向。
具体实施方式
实施例l于真空中时效处理采用阴极弧蒸发技术在Si基体上沉积的 Ti。,34Al。.66N涂层，时效温度为650 。C，时效时间为30min。沉积态的 涂层硬度为34.5 GPa ，时效处理后硬度增加到35.6 GPa。 实施例2于氩气氛中时效处理采用阴极弧蒸发技术在Si基体上沉积的 Ti。^Al。眉N涂层，时效温度为65(TC，时效时间为180min。沉积态的 涂层硬度为34. 5 GPa ，时效处理后硬度增加到36.2 GPa。 实施例3于真空中时效处理采用阴极弧蒸发技术在硬质合金基体上沉积的 Ti。.wAk66涂层，时效温度为900。C，时效时间为120min。沉积态的涂 层硬度为34. 5 GPa，时效处理后硬度增加到38. 7 GPa。 实施例4于真空中时效处理采用阴极弧蒸发技术在硬质合金基体上沉积的 丁1。.3^1。.66涂层，时效温度为900。C，时效时间为180 min。沉积态的 涂层硬度为34. 5 GPa，时效处理后硬度增加到35. 6 GPa。实施例5于真空中时效处理采用磁控溅射技术在Si基体上沉积的 Ti。56Al。.44N涂层，时效温度850 °C，时效时间为100min。沉积态的涂 层硬度为30. 4 GPa，时效处理后硬度增加到32. 8 GPa。 实施例6于氩气氛中时效处理采用磁控溅射技术在Si基体上沉积的 Ti。.56AlQ.44N涂层，时效温度为1000 。C，时效时间为100 min。沉积 态的涂层硬度为30.4 GPa，时效处理后硬度增加到32. 2 GPa。 实施例7于真空中时效处理采用磁控溅射技术在Si基体上沉积的 Ti,Al。.4。N涂层，时效温度为850 。C，时效时间为120min。沉积态 的涂层硬度为28. 8 GPa，时效处理后硬度增加到30. 5 GPa。 实施例8于真空中时效处理采用磁控溅射技术在Si基体上沉积的 Ti。.e。Al。.4。N涂层，时效温度为1000 。C，时效时间为120 min。沉积 态的涂层硬度为28. 8 GPa，时效处理后硬度增加到31. 8 GPa。
权利要求
1、TiAlN涂层时效硬化处理方法，其特征在于将TixAl1-xN(0.3＜x＜0.7)涂层置于保护气氛中加热到650-1000℃，保温20-180min。
2、 根据权利要求l所述的TiAlN涂层时效硬化处理方法，其特征在于所述保护气氛为真空气氛或惰性气氛。
3、 根据权利要求l所述的TiAlN涂层时效硬化处理方法，其特征 在于所述加热温度为750-900 °C，所述保温时间为60-140 min。
4、 根据权利要求l所述的TiAlN涂层时效硬化处理方法，其特征 在于所述加热温度为800-850。C，所述保温时间为90-110min。
全文摘要
Ti-Al-N涂层时效硬化处理方法是，将Ti<sub>x</sub>Al<sub>1-x</sub>N(0.3＜x＜0.7)涂层置于保护气氛中加热到650-1000℃，保温20-180min。本发明工艺方法简单、硬化效果明显，将热处理方法引入到Ti-Al-N涂层领域，通过严格控制时效硬化温度及时间，达到使c-Ti-Al-N涂层时效硬化时发生调幅分解仅析出纳米尺寸的c-TiN和c-AlN，析出相和母相之间由于点阵常数的差别产生应变场，阻止位错的运动，从而提高涂层的硬度，达到时效硬化的目的。可以广泛应用于刀具、模具以及耐磨件领域，有效改善产品的抗磨损性能，提高产品寿命；其工艺过程及工艺参数均可实现工业化应用，为提高刀具性能开辟了一个新的方向。
文档编号C23C14/58GK101333647SQ200810031820
公开日2008年12月31日 申请日期2008年7月18日 优先权日2008年7月18日
发明者张利军, 佳 李, 勇 杜, 王社权, 利 陈 申请人:中南大学