专利名称：一种制取低钾钼粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种制取低钾钼粉的方法。
背景技术：
钼是一种具有高沸点及高熔点的难熔金属，在钢铁工业、有色冶金、电子、电光源、 化工、农业等领域有着广泛的用途。随着科学技术不断进步，钼应用领域不断扩大。钼粉 是各种钼制品的最重要的原料，对钼粉冶制品的质量性能有着至关重要的影响。电子领域 对钼粉的需求量越来越大，而且对钼粉的理化指标要求也有别于普通钼粉，特别是对钼粉 中的钾含量有较严的要求，要达到20ppm以下。
目前，制备钼粉的方法普遍采用氢还原的方法，根据加工过程不同分别有一段氢还原 法、二段氢还原法、三段氢还原法等，但总体上制备的钼粉钾含量均在50ppm以上，难以 满足电子工业的要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种制备工艺简单、对原料的 要求低、能将钾含量控制在20ppm以的制取低钾钼粉的方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，筛 分后经二段氢还原、真空破碎球磨，经筛分制得低钾钼粉。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其二氧化钼原料可以是采用钼酸铵一次还原制备 的二氧化钼，或钼酸铵经焙烧得到三氧化钼再还原制备的二氧化钼。其钾含量为 40 160ppm，粒度1.9~7,0(im，松装比重0.8~1.2g/cm3。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二氧化钼筛分过程采用目数为 -80目标准筛，取筛下物进行还原。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二段氢还原过程的二氧化钼的 装舟料层厚度控制在l~4cm， 二段氢还原温度控制在1100 1600°C，保温时间1 5h，氢气 保护。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨的真空度控制在 0.07MPa以下，球料重量比控制在1~10:1，球磨时间控制在l 5h。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨过程采用高纯钼 球进行球磨。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于真空破碎球磨钼粉过筛采用目数为-200 目标准筛，筛下物为制得的低钾钼粉。
本发明的方法，对原料要求低、易得，生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠， 适于大规模生产；产品粒度分布均匀、 一致性好；和普通钼粉相比较，本发明方法所得产 品钾含可控制在20ppm以下，碳含量可控制在20ppm以下，氧含量可控制在600ppm以下。 粒度可控制在3 7nm,松装密度可控制在1.4~2.8g/cm3，振实密度可控制在3.5~4.5g/cm3。本 发明产品在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器靶材领域更具潜力。
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施例方式
一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，其 二氧化钼原料可以是采用钼酸铵一次还原制备的二氧化钼，或钼酸铵经焙烧得到三氧化钼 再还原制备的二氧化钼。其钾含量为40 160ppm，粒度1.9 7.0pm，松装比重0.8~1.2g/cm3; 二氧化钼筛分过程采用目数为-80目标准筛，取筛下物进行还原；二段氢还原过程的二氧化 钼的装舟料层厚度控制在l~4cm， 二段氢还原温度控制在1100 1600°C，保温时间l~5h, 氢气保护；真空破碎球磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料比控制在1~10:1，球磨时间 控制在l 5h，采用高纯钼球进行球磨；真空破碎球磨钼粉过筛采用目数为-200目标准筛， 筛下物为制得的低钾钼粉。
实施例1
取采用钼酸铵一次还原制备的普通二氧化钼50kg过80目标准筛备用，其钾含量为 145ppm，碳含量为240卯m，粒度为2.1pm，松装密度为1.05g/cm3。使用单管一温区马弗 炉进行还原，装舟料层厚度控制在lcm，温度设为110(TC，料进入加热区后保温5h，然后 推舟到冷却区冷却1 h后出炉。将料置于三维真空球磨机内进行球磨，球料重量比为2:1， 球磨时间lh。球磨机真空度应小于30KPa，球磨结束时静置4h。最后出料过标准筛，过筛 目数为200目，取样检测后包装得到本发明钼粉。
检测的结果是钾含量降为8ppm，碳含量降为43ppm，氧含量为780ppm，粒度为5.9nm， 松装密度为1.71g/cm3。
实施例2
取钼酸铵经焙烧得到三氧化钼再还原制备的二氧化钼50kg过80目标准筛备用，其钾 含量为159ppm，碳含量为240ppm，粒度为2.1pm,松装密度为L05g/cm3。使用单管一温区 马弗炉进行还原，装舟料层厚度控制在2cm，温度设为1250'C，料进入加热区后保温2h， 然后推舟到冷却区冷却1 h后出炉。将料置于三维真空球磨机内进行球磨，球料重量比为
5:1，球磨时间4h。球磨机真空度应小于30KPa，球磨结束时静置4h。最后出料过标准筛， 过筛目数为200目，取样检测后包装得到本发明钼粉。
检测的结果是钾含量降为llppm，碳含量降为20卯m，氧含量为680ppm，粒度为6.4pm， 松装密度为1.85g/cm3。
实施例3
二氧化钼50kg过80目标准筛备用，其钾含量为40ppm，碳含量为240ppm，粒度为2.1pm, 松装密度为1.05g/cm3。使用单管一温区马弗炉进行还原，温度设为1600°C，装舟料层厚度 控制在4cm，料进入加热区后保温lh，然后推舟到冷却区冷却1 h后出炉。将料置于三维 真空球磨机内进行球磨，球料重量比为l:l，球磨时间5h。球磨机真空度应小于30KPa，球 磨结束时静置4h。最后出料过标准筛，过筛目数为200目，取样检测后包装得到本发明钼 粉。
检测的结果是钾含量降为6ppm，碳含量降为12ppm，氧含量为280ppm，粒度为6.9pm， 松装密度为2.35g/cm3。
权利要求
1.一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，筛分后经二段氢还原、真空破碎球磨，经筛分制得低钾钼粉。
2. 根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于其二氧化钼原料的 钾含量为40 160ppm，粒度1.9~7.0|am，松装比重0.8~1.2g/cm3。
3. 根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二氧化钼筛 分过程采用目数为-80目标准筛，取筛下物进行还原。
4. 根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二段氢还原 过程的二氧化钼的装舟料层厚度控制在1 4cm, 二段氢还原温度控制在1100 1600°C，保温 时间l~5h，氢气保护。
5. 根据权利利要求l所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球 磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料重量比控制在1~10:1，球磨时间控制在1 5h。
6. 根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球 磨过程采用高纯钼球进行球磨。
7. 根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于真空破碎球磨钼粉 的过筛是采用目数为-200目标准筛，筛下物为制得的低钾钼粉。
全文摘要
本发明涉及一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，筛分后经二段氢还原、真空破碎球磨，经筛分制得低钾钼粉。本发明的方法，对原料要求低，易得；生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于大规模生产；产品粒度分布均匀、一致性好；和普通钼粉相比较，本发明方法所得产品钾含可控制在20ppm以下，碳含量可控制在20ppm以下，氧含量可控制在600ppm以下。粒度可控制在3～7μm，松装密度可控制在1.4～2.8g/cm<sup>3</sup>，振实密度可控制在3.5～4.5g/cm<sup>3</sup>。本发明产品在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器靶材领域更具潜力。
文档编号B22F1/00GK101352758SQ200810146530
公开日2009年1月28日 申请日期2008年9月2日 优先权日2008年9月2日
发明者洲 武 申请人:金堆城钼业股份有限公司