专利名称：具有Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>缓冲层的硅衬底Mg<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>O薄膜磁控溅射制备方法
技术领域：
本发明涉及一种在硅衬底上采用磁控溅射方法先生长A1203缓冲层，再在A1203缓冲层上 生长MgxZni-xO薄膜的方法，属于半导体光电子材料制造技术领域。
背景技术：
MgxZni.xO薄膜是一种新型的、宽禁带、透明的半导体光电子材料，被应用于紫外发光器
件和紫外探测器件上。在MgxZm.、o薄膜的制备方面，现有技术通常采用分子束外延、金属有
机化学气相沉积方法在蓝宝石、氮化镓衬底上进行。
发明内容
分子束外延、金属有机化学气相沉积方法所使用的设备价格昂贵、操作困难。其中，金 属有机化学气相沉积方法还存在所使用的有机源易燃、易爆的问题。而分子束外延方法则还
要求真空室的真空度在生长前要达到lXl(T6Pa以上，生长时真空度也要达到lXl(T4Pa。另 外，现有技术所制备的MgxZn"O薄膜结晶质量不高，x射线衍射峰半峰宽超过0.2。。再有， 现有制备方法所使用的蓝宝石、氮化镓衬底不但价格昂贵、难于切割，而且，所制备的薄膜 器件很难与电子工业领域的硅工艺集成微电子和光电子技术相兼容。为了克服分子束外延、 金属有机化学气相沉积方法存在的上述不足，提高MgxZni.xO薄膜结晶质量，实现在硅衬底 上生长MgxZni-xO薄膜，我们发明了一种具有Al203缓冲层的硅衬底MgxZni.xO薄膜磁控溅 射制备方法。
本发明之方法包括以下各步骤
(1) 采用包含两个射频溅射靶位的磁控溅射设备， 一个靶位放置A1靶，另一个靶位放 置MgxZni.xO陶瓷靶，采用Si衬底；
(2) 将Si衬底放置于磁控溅射设备中的衬底转动装置上并与Al靶相对；
(3) 以Ar为溅射气体，以02为反应气体，生长八1203缓冲层薄膜；
(4) 旋转衬底转动装置，使Si衬底与MgxZni.xO陶瓷靶相对；
(5) 以Ar为溅射气体，生长MgxZm-xO薄膜。 本发明采用磁控溅射设备在Si衬底上制备MgxZm-xO薄膜，与分子束外延、金属有机化
学气相沉积设备相比，磁控溅射设备价格较低、易于操作，排除易燃、易爆有机源的使用，
实现了在Si衬底上生长MgxZn-xO薄膜。所采用的Si衬底与蓝宝石、氮化镓衬底相比，价格
低、易于切割。因Si衬底的采用，也使得所制备的薄膜器件具备了与电子工业领域的硅工艺集成微电子和光电子技术相兼容的前提。由于Si衬底所使用的硅单晶材料与MgxZni.xO材料 的晶格失配很大，会导致在Si衬底和MgxZni.xO薄膜之间存在很大应力，同时由于Si衬底自 身因氧化而会在其表面形成一层无定形Si02层，影响MgxZn^O薄膜的结晶质量。本发明之 方法在生长MgxZni.xO薄膜之前，先在Si衬底上生长Al203缓冲层薄膜，最终获得了高质量 的MgxZni-xO薄膜，x射线衍射峰半峰宽达到0.18。，见附图所示。同时，由于八1203缓冲层
中的Ai原子向MgxZm《o扩散，这一过程相当于施主掺杂，因此，MgxZm.xO薄膜的导电性
增强。
附图是本发明之方法制备的Mgo.2Zno.80薄膜的x射线衍射检测曲线图，该图兼作为摘要 附图。
具体实施例方式
本发明之方法各步骤的具体内容如下
(1) 采用包含两个射频溅射靶位的磁控溅射设备， 一个靶位放置A1靶，另一个靶位放
置MgxZni.xO陶瓷靶，采用Si衬底。
Al靶采用高纯铝制作，呈圆片状，直径50mm，厚度3 mm。
将Zn0和Mg0粉末按在0ocO.4范围内确定的摩尔比进行混合后，研磨、锻压为圆片 状，在1200 140(TC温度下烧结，得到所需MgxZm.xO陶瓷靶，呈圆片状，直径50咖，厚度 3咖
Si衬底采用Si单晶制作，为n型或者p型，为(111)方向或者(100)方向。呈圆片状， 直径50mm。并采用无机溶剂和有机溶剂清洗。
(2) 将Si衬底放置于磁控溅射设备中的衬底转动装置上并与Al耙相对，真空度为 l 5xl(T4Pa。
Si衬底与Al靶之间的距离为5~10 cm。
(3) 以Ar为溅射气体，以02为反应气体，生长Al203缓冲层薄膜。
Ar和02总流量为50 100sccm，并通过质量流量计按流量比Ar : O2=2~10 : 1控制Ar、
02的各自的流量。
溅射时间2 10分钟，真空度维持在0.1 10.0Pa范围内的某一个值上。
(4) 旋转衬底转动装置，使Si衬底与MgxZni.xO陶瓷靶相对。 Si衬底与MgxZm.xO陶瓷靶之间的距离为5~10 cm。
(5) 以Ar为溅射气体，生长MgxZm.xO薄膜。Ar流量为50 100sccm。
溅射时间30 60分钟，真空度维持在0.1 10.0Pa范围内的某一个值上。 下面再举一个具体例子说明。
(1) 采用包含两个射频溅射靶位的磁控溅射设备， 一个靶位放置A1耙，另一个耙位放 置MgxZni-xO陶瓷靶，采用Si衬底。
Al靶采用高纯铝制作，呈圆片状。
将ZnO和MgO粉末按4 : 1(>=0.2)的摩尔比混合，研磨、锻压为圆片状，在1300。C温度
下烧结，得到所需Mg(uZna80陶瓷靶。
Si衬底采用p型(111)单晶硅制作，呈圆片状，直径50咖，厚度0.5咖。并按如下工 艺清洗
(a) CCU超声清洗IO分钟，丙酮超声清洗10分钟，用去离子水反复冲洗10分钟；
(b) NH4OH : H202 : H20-1 :1:5， 80°C，浸泡10分钟，去离子水洗净；
(c) 0.5%HF，浸泡1分钟，去离子水洗净；
(d) HC1 : H202 : H20=1 :1:5， 80°C，浸泡10分钟，去离子水洗净；
(e) 0.5%HF，浸泡1分钟，去离子水洗净，氮气吹干。
(2) 将Si衬底放置于磁控溅射设备中的衬底转动装置上并与Al耙相对，真空度为lxlO—4Pa。
Si衬底与Al靶之间的距离为5 cm。
(3) 以Ar为溅射气体，以02为反应气体，生长八1203缓冲层薄膜。
Ar和02总流量为80sccm，并通过质量流量计按流量比Ar : 02 =5 : 1控制Ar、 02的各 自的流量。
溅射时间5分钟，真空度维持为1.5Pa。
(4) 旋转衬底转动装置，使Si衬底与Mga2Zno.80陶瓷靶相对。 Si衬底与Mgo.2Zna80陶瓷靶之间的距离为5 cm。
(5) 以Ar为溅射气体，生长Mg(uZno.80薄膜。 Ar流量为80sccm。
溅射时间40分钟，真空度维持为1.5Pa。
权利要求
1、一种具有Al2O3缓冲层的硅衬底MgxZn1-xO薄膜磁控溅射制备方法，其特征在于，包括以下各步骤(1)采用包含两个射频溅射靶位的磁控溅射设备，一个靶位放置Al靶，另一个靶位放置MgxZn1-xO陶瓷靶，采用Si衬底；(2)将Si衬底放置于磁控溅射设备中的衬底转动装置上并与Al靶相对；(3)以Ar为溅射气体，以O2为反应气体，生长Al2O3缓冲层薄膜；(4)旋转衬底转动装置，使Si衬底与MgxZn1-xO陶瓷靶相对；(5)以Ar为溅射气体，生长MgxZn1-xO薄膜。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，MgxZni.xO中的Zn和Mg的摩尔比 在(Kx0.4范围内确定。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Si衬底采用n型或者p型、(111)方 向或者(100)方向的Si单晶制作。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溅射前磁控溅射设备中的真空度为 1 5xl(T4 Pa。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，生长Al203缓冲层薄膜时，Si衬底与 Al耙之间的距离为5 10 cm; Ar和02总流量为5(M00sccm，流量比Ar : O2=2~10 : 1;溅射时间2 10分钟，真空度维持在0.1 10.0Pa范围内的某一个值上。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，生长MgxZni.xO薄膜时，Si衬底与 MgxZm-xO陶瓷耙之间的距离为5 10cm; Ar流量为50 100sccm;溅射时间30~60分钟，真 空度维持在O.l-lO.OPa范围内的某一个值上。
全文摘要
具有Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>缓冲层的硅衬底Mg<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>O薄膜磁控溅射制备方法属于半导体光电子材料制造技术领域。现有技术通常采用分子束外延、金属有机化学气相沉积方法在蓝宝石、氮化镓衬底上制备Mg<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>O薄膜。本发明包括(1)采用包含两个射频溅射靶位的磁控溅射设备，一个靶位放置Al靶，另一个靶位放置Mg<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>O陶瓷靶，采用Si衬底；(2)将Si衬底放置于磁控溅射设备中的衬底转动装置上并与Al靶相对；(3)以Ar为溅射气体，以O<sub>2</sub>为反应气体，生长Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>缓冲层薄膜；(4)旋转衬底转动装置，使Si衬底与Mg<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>O陶瓷靶相对；(5)以Ar为溅射气体，生长Mg<sub>x</sub>Zn<sub>1-x</sub>O薄膜。
文档编号C23C14/08GK101555587SQ20091006694
公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月13日 优先权日2009年5月13日
发明者嵘 向, 姜德龙, 野 李, 新 王, 王国政, 田景全, 端木庆铎 申请人:长春理工大学