专利名称：钛板卷控冷退火工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属材料的热处理工艺，确切说，涉及利用罩式退火炉处理 钛板巻，尤其是冷轧工业纯钛板巻。
背景技术：
纯钛具有与钢不同的一些特点，例如晶体具有同素异构体结构，882°C 以下为密排六方结构，滑移系少，各向异性明显，化学性质活泼，冷加工形 变强化效应显著。巻状或板状钛材(以下称为钛板巻)在冷轧后需要退火处 理。冷变形的工业纯钬根据杂质成分和冷变形率的不同具有介于450-550°C 的再结晶温度，而退火温度应高于再结晶温度。钛的化学性质活泼，高温下 易与空气中的O、 H、 N等元素反应而生成氧化层，使理化性能变差，除硬 度和脆性增大且塑性和弹性降低外，高温下的工业纯钛的吸附性也较强，冷 轧后的表面残余物及退火升温气氛中的碳化物和粉尘可能被吸附至表面，形 成退火黑斑，由此影响钛板巻表面质量。
现有的钛板巻退火处理工艺包括真空退火或无惰性气体保护退火。JP 平9-217157公开一种真空退火工艺首先将退火炉抽真空，然后加热至400 。C以上至退火温度以下，4妄着在充入高纯度氮气的情况下加热至600-700 。C并保温。在相对真空状态下，炉内仍存在有害气氛，氮气也对退火后的 钛板巻表面质量产生不利影响。真空退火工艺对i殳备的要求高，安全性较 低，不适于大巻重钛板巻的退火。无惰性气体保护退火在开放环境中进行， 退火后的钛板巻表面有氧化层，质量差，退火后需要清理氧化层，既增加 材料消耗和工作量，又降低生产效率。在以钛巻形式进行退火时，在高温 状态时吸附性更强，化学性质更活泼，在温度应力的作用容易形成层间粘 结，造成开巻时钛巻表面损伤，严重的造成不能开巻。因此，人们期望对 上述现有的钛板巻退火工艺加以改进。
发明内容
为此，本发明的目的是提供一种钛板巻控冷退火工艺，借此改善退火后的钛板巻表面质量，避免退火处理时发生粘结，提高产品质量，降低能耗和 材料损耗，提高生产效率。
为实现该目的，本发明提供一种钛板巻控冷退火工艺，包括
A、 将钬板巻放入退火炉；
B、 用惰性气体置换炉内气体，将钛板巻加热至高于其再结晶温度并保 温2-25小时；
C、 以10-50。C/小时的冷却速度和1-5小时的冷却时间緩冷钛板巻，此 时将惰性气体通入退火炉；
D、 然后以高于50。C/小时至150。C/小时的冷却速度冷却钛板巻至出炉温
度；
E、 将钛板巻出炉。
在本发明中，钛板巻的化学成分符合国家标准GB/T 3620.1-2007,例如 钛板巻含有^0.50%的Fe、 $0.08%的C、 ￡0.05%的N、 $0.015%的H和^).48% 的0，以及单量$0.10%而总量$0.40%的其它不可避免的杂质，余量为Ti。
在上述钛板巻控冷退火工艺中，优选采用纯度大于95%至99.99999%的 氩气作为惰性气体。如果氩气纯度低于或等于95%，则可能因其中掺杂有氧 气而对退火后的钛板巻表面质量产生不利影响。从经济性出发，氩气纯度不 宜过高，因此选择99.99999%作为上限。优选纯度为99.9%以上的氩气。
根据本发明，上述加热过程可分两步进行，先以50-20(TC/小时的速度 将钬板巻加热至350-450。C并保温1-25小时，接着以50-200。C/小时的加热速 度将钛板巻加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时。
众所周知，工业钛板巻视其成分的不同具有不同的再结晶温度，大致介 于450-550。C。本发明为此规定，在步骤B中将钛板巻加热至高于550°C。 原则上不用限定加热温度上限，但从经济性和加热温度过高会导致晶粒过度 粗大考虑，优选750。C为加热温度上限。优选580-750。C的加热温度范围。
在上述钬板巻控冷退火工艺中，为获得更好的钛板巻表面质量，可在步 骤A之前通过化学碱洗方法对钛板巻表面进行脱脂处理。
申请人在发明研究过程中发现，当在惰性气氛中退火时，随着退火温度 升高，炉台体、内罩内壁、炉台管道以及钬板巻表面等带入炉内的水分、残 油、粉尘和杂质开始挥发，出现化合物和碳化，这些挥发物、化合物和碳化 物会对钛板巻退火后的表面质量产生不利影响。为解决此问题，在上述钛板 巻退火工艺的任一个实施例中，在上述加热过程中先将钛板巻加热至350-450。C并^f呆温1-25小时，在加热和保温过程中始终以20-120米3/小时的 流量将惰性气体通入退火炉，接着将钛板巻加热至高于其再结晶温度并保 温。这样做是为了置换或带走在至380-450。C的加热和随后保温的过程中产 生的由水分、残油、粉尘、杂质形成的挥发物、化合物和碳化物，避免其沉 积于钛板巻表面，由此消除退火黑斑现象。
根据本发明，优选采用罩式退火炉执行上述退火工艺，其包括内罩、活 动的加热罩和活动的冷却罩，此时在步骤A中，钛板巻被吊放入内罩，在步 骤B的加热过程中，在用加热罩将钛板巻加热至高于再结晶温度并保温之 前，先用加热罩将钛板巻加热到350-450。C并保温1-25小时，在此过程中以 20-120米3/小时的流量将惰性气体通入内罩。
在本发明的上述实施例中，在B步骤开始阶段，最好用惰性气体将炉内 气体置换至炉内压力为10-10000Pa正压，为保持炉内压力处于该水平，优 选在步骤B的加热和保温过程中始终以20-120米V小时的流量向炉内通入 惰性气体如氩气。这样，尽管在加热和保温过程中可能出现炉内气体泄漏， 但上述保压^"施可保证炉内压力符合规定水平，由此获得良好的退火板巻质 量。
当用罩式退火炉执^f亍退火工艺时，在冷却过程中，在加热罩仍罩于内罩 的情况下先进行带加热罩冷却，然后用冷却罩将钛板巻冷却至出炉温度。本 发明的退火工艺可以采用其它类型的退火炉来实施。在用罩式退火炉的加热 罩进行緩冷时，采用10-50。C/小时的冷却速度及l-5小时的冷却时间。
在上述ibf反巻控冷退火工艺的任何一个实施例中，在步骤C和D中， 优选将退火炉内惰性气体压力保持在10-10000Pa正压，为此以1-20米3/小 时的流量将惰性气体如氩气通入退火炉，例如罩式退火炉的内罩，由此保i正 炉内压力符合规定水平，进而获得良好的退火板巻质量。
根据本发明的退火工艺优选用于用罩式退火炉对冷轧工业纯钛板巻进 行退火处理，可以避免形成层间粘结，防止开巻时钛板巻表面损伤。。
本发明规定，在步骤B中，将惰性气体通入退火炉可与加热升温同时进 行，或者可先通入惰性气体，然后进行加热升温。或者，在惰性气体通入尚 未结束时，就可进行加热升温。在步骤D中，出炉温度视具体情况而定，通 常选择为20-100°C，优选低于5(TC。
本发明规定，从步骤B起至钛板巻出炉，退火炉中最好始终存在惰性气 体以保护钛板巻。尤其在惰性气体置换后，炉内压力可始终保持10-10000Pa。
6为此，优选在气体置换后至出炉前的各步骤中补入惰性气体。
本发明的钛板巻控冷退火工艺优选采用罩式退火炉，其特点是包括可用 液压脚压紧的可打开式内罩、活动的加热罩和活动的冷却罩，加热罩配设有 烧嘴，用于根据由退火炉中的温度传感器如热电偶测定的温度实施退火温度 控制。当然，本发明也可采用其它类型的退火炉。
以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中
图1为用于实施根据本发明的钛板巻控冷退火工艺的罩式退火炉的示意
图2为根据本发明的第1实施例的退火工艺曲线示意图； 图3为根据本发明的第2实施例的退火工艺曲线示意图； 图4为根据本发明的第6实施例的退火工艺曲线示意具体实施例方式
本发明提供钛板巻控冷退火工艺，其可用罩式退火炉来实施，如图l所 示，它包括可打开的内罩l、活动的加热罩和活动的冷却罩，加热罩配有多 个烧嘴，用于根据由退火炉中的温度传感器如热电偶所测的温度来加热被放 入内罩的钛板巻3。
本发明的钛板巻控冷退火工艺包括将钛板巻放入退火炉；用惰性气体 2置换炉内气体，将钛板巻加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时；首先 以10-50。C/小时的冷却速度和1-5小时的冷却时间緩冷钛板巻，此时惰性气 体被通入退火炉，然后以高于5(TC/小时至150。C/小时的冷却速度冷却钛板 巻至出炉温度；将钛板巻出炉。在上述冷却过程中，首先对加热后的钛板巻 进行緩冷以避免冷却速度过快造成粘结，这能有利地改善退火产品的表面质 量。
以下，结合本发明控冷退火工艺的多个实施例来具体描述本发明。 第1实施例
本发明的钬板巻控冷退火工艺的第1实施例包括将冷轧钛板巻放入退 火炉，在此是上述罩式退火炉；以50米V小时的流量用纯度大于99%的氩 气彻底置换炉内气氛，至炉内压力为5000Pa正压，从而使炉内氩气气氛纯度大于99%,随后以150。C/小时的加热速度将钛板巻加热至680士10。C并保 温2小时，在保温过程中以20米3/小时的流量通入氩气以保持炉内压力为 5000Pa;在带加热罩的情况下先以45。C/小时的冷却速度和4小时的冷却时 间将钬板巻緩冷至500。C,再换冷却罩以100。C/小时的冷却速度冷却至45°C, 在冷却过程中均以5米3/小时的流量通入氩气以保持炉内压力为5000Pa;将 4太斧反巻出炉。
图2表示第1实施例的退火工艺曲线，经过退火处理的钛板巻可被直接 送往后道加工工序，无需进一步清理钬^1巻表面，也没有发生退火粘结。
第2实施例
本发明的4太板巻控冷退火工艺的第2实施例可以利用上述罩式退火炉实 施，该退火工艺包括将钛板巻放到退火炉炉台上并扣上内罩；用惰性气体 彻底置换内罩气氛，至炉内压力为5000Pa正压，随后用加热罩加热，此时 先以200。C/小时的加热速度将钛板巻加热到400。C并保温1.5小时，在加热 和保温过程中以50米3/小时的流量用惰性气体吹扫内罩，置换和带走在加 热和保温过程中产生的由水分、残油、粉尘和杂质形成的挥发物、化合物和 碳化物，随后停止惰性气体吹扫并以200。C/小时的加热速度将钛板巻加热到 680士10。C并保温2小时，在加热和保温过程中以5米3/小时的流量通入惰性 气体；首先进^f亍带加热罩冷却，此时以50。C/小时的冷却速度和3.5小时的冷 却时间用惰性气体緩冷钛板巻至约500。C，在带加热罩冷却结束后，以150°C/ 小时的冷却速度用冷却罩将钛板巻冷却至约50°C，在冷却过程中均以5米
的条件下；吊开内罩，将钛板巻出炉。
图3表示第2实施例的退火工艺曲线，经过退火处理的钛板巻可被直接 送往后道加工工序，无需进一步清理钛板巻表面，没有出现退火粘结和黑斑。
第3实施例
本发明的钬板巻控冷退火工艺的第3实施例可以利用上述的罩式退火炉 实施，该退火工艺包括将钛板巻放到退火炉炉台上并扣上内罩；用惰性气 体彻底置换内罩气氛，至炉内压力为8000Pa正压，在置换的同时，用加热 罩加热，此时先以170。C/小时的加热速度将钛板巻加热到约450。C并保温1.5 小时，在加热和保温过程中用惰性气体以20米3/小时的流量吹扫内罩，以置换和带走在加热和保温过程中产生的由水分、残油、粉尘、杂质形成的挥
发物、化合物和碳化物，随后停止惰性气体吹扫并按180。C/小时的加热速度 将钛板巻加热到740士10。C并保温3小时；首先进行带加热罩冷却，此时用惰 性气体以50。C/小时的冷却速度和4小时的冷却时间将钛板巻緩冷至约 550°C，在带加热罩冷却结束后，用冷却罩以120。C/小时的冷却速度将钛板 巻冷却至约45。C，在冷却罩冷却过程中，以1米V小时的流量用惰性气体对 钛板巻进行保护冷却并将炉内压力保持在8000Pa的条件下；吊开内罩，将 4太斧反巻出炉。
经过退火处理的钬板巻可被直接送往后道加工工序，无需进一步清理钛 板巻表面，没有出现退火粘结和黑斑。
第4实施例
本发明的钛板巻控冷退火工艺的第4实施例可以利用上述的罩式退火炉 实施，该退火工艺包括将钛板巻放入退火炉的内罩；用纯度为99.999%的 氩气彻底置换内罩气氛，至炉内压力为5000Pa正压，随后用加热罩加热， 此时以180。C/小时的加热速度将钛板巻加热至680。C并保温2.5小时，在加 热和保温过程中以50米3/小时的流量通入纯度为99.999%的氩气，以保持炉 内压力5000Pa;在保持炉内压力5000Pa的条件下，进行带加热罩冷却，此 时以5米V小时的流量通入纯度为99.999%的氩气， 一方面以50。C/小时的冷 却速度和5小时的冷却时间将钛板巻緩冷至约420°C,另一方面实现保压， 并且在带加热罩冷却结束后，以120。C/小时的冷却速度用冷却罩将钛板巻冷 却至约30°C,在此冷却过程中以4米3/小时的流量通入纯度为99.999%的氩 气， 一方面用于冷却钛板巻，另一方面用于保压；吊开内罩，将钛板巻出炉。
经过退火处理的钛板巻可被直接送往后道加工工序，无需进一步清理钛 板巻表面，没有出现退火粘结。
第5实施例
本发明的钛板巻控冷退火工艺的第5实施例可以利用上述的罩式退火炉 实施，该退火工艺包括用常规的化学碱洗方法清洗钬板巻，对其进行表面 脱脂处理；将经过脱脂处理的钛板巻放入退火炉的内罩；用惰性气体彻底置 换内罩气氛，至炉内压力为3000Pa正压，在置换的同时，按照100。C/小时 的加热速度用加热罩将钬板巻加热至约660。C并保温2小时；在通入惰性气体保持炉内压力3000Pa的条件下，进行带加热罩冷却，此时以45。C/小时的 冷却速度和4小时的冷却时间将钛板巻緩冷至48(TC左右，在冷却程中惰性 气体起到对钛板巻进行保护冷却的作用，随后按照150。C/小时的冷却速度用 冷却罩将钛板巻冷却至室温，在此冷却过程中使用惰性气体进行保护冷却； 吊开内罩，将钛板巻出炉。
经过退火处理的钛板巻可被直接送往后道加工工序，无需进一步清理钛 板巻表面，也没有出现退火粘结。
第6实施例
本发明的钛板巻控冷退火工艺的第6实施例可以利用上述的罩式退火炉 实施，该退火工艺包括将钬板巻吊放入退火炉的内罩；用惰性气体彻底置 换内罩气氛，至炉内压力为6110Pa正压，随后以150。C/小时的加热速度用 加热罩将钛板巻加热至680。C并保温2小时，在加热和保温过程中以20米 3/小时的流量通入惰性气体，以保持炉内压力5960Pa;在保持炉内压力 5960Pa的条件下，进行带加热罩冷却，此时以5米V小时的流量通入惰性气 体， 一方面以45。C/小时的冷却速度和4小时的冷却时间将钛板巻緩冷至约 4卯。C，另一方面保持炉内压力6000Pa,并且在带加热罩冷却结束后，以 150。C/小时的冷却速度用冷却罩将钛板巻冷却至约40°C，在此冷却过程中以 5米V小时的流量通入惰性气体，以保持炉内压力为5890Pa;吊开内罩，将 4太4反巻出炉。
图4表示第6实施例的退火工艺曲线，经过退火处理的钛板巻可被直接 送往后道加工工序，无需进一步清理钛板巻表面，没有发生退火粘结。
在用加热罩进行加热和保温的罩式退火炉中，可设置热电偶，加热罩上 的烧嘴可根据由此测得的温度来控制退火温度。在本发明的控冷退火工艺 中，最好在上述的加热、保温和冷却过程中始终保持炉内压力为10-10000Pa 正压，为此在上述各步骤中根据需要和实际情况给炉补内充惰性气体，由此 获得更好的钛板巻质量，惰性气体的补入流量可视情况而定。在采用带加热 罩冷却的退火工艺中，冷却速度和时间的选择可以视装炉量、板巻材质、形 态和性能等因素而定。
与现有^支术相比，未发明具有下列优点和效果与真空退火相比，可简 化操作流程，降低设备要求，降低操作难度，提高生产过程的安全性，避免现有钛板巻退火所存在的粘结问题，可使退火后的钛板巻产品理化性能满足 产品标准要求。与无惰性气体保护退火相比，通过保持炉内正压，在减少惰 性气体消耗的同时，避免由密封、泄漏、破损等原因造成的外界空气进入炉
内而使钛板巻与空气中的O、 H、 N等元素反应，由此可使退火后的钛板巻 表面无氧化层，能直接送入下道工序，不仅省略了常规退火后的碱浴水爆、 酸洗工序、氧化层机械修磨并由此提高工作效率、降低生产成本和能耗、减 少环境污染，而且从根本上解决了现有技术中存在的、因表面污染层而导致 产品理化性能变差、硬度增加、塑性和弹性降低、脆性增大等问题。本发明 还具有工艺简单、流程短、操作方便、控制容易等优点。
权利要求
1.一种钛板卷控冷退火工艺，包括A、将钛板卷放入退火炉；B、用惰性气体置换炉内气体，将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时；C、以10-50℃/小时的冷却速度和1-5小时的冷却时间缓冷钛板卷，此时将惰性气体通入退火炉；D、接着，以高于50℃/小时至150℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度；E、将钛板卷出炉。
2. 根据权利要求1所述的钛板巻控冷退火工艺，其特征是，步骤B的 加热如此进行，首先将钛板巻加热到350-450。C并保温1-25小时，在此加热 和保温过程中以20-120米V小时的流量将惰性气体通入退火炉，接着将钬板 巻加热至高于其再结晶温度并保温。
3. 根据权利要求1所述的钛板巻控冷退火工艺，其特征是，退火炉是罩 式退火炉，包括内罩、活动的加热罩和活动的冷却罩，在步骤A中，钬板巻 被吊放入内罩，在步骤B中，先用加热罩将钬板巻加热到350-450。C并保温 1-25小时，在此加热和保温过程中以20-120米3/小时的流量用惰性气体吹扫 内罩，接着用加热罩继续将钛板巻加热至高于其再结晶温度并保温，在步骤 C的冷却过程中，在加热罩仍罩于内罩的情况下先进行带加热罩緩冷，在步 骤D的冷却过程中用冷却罩将钛板巻冷却至出炉温度。
4. 才艮据权利要求1所述的钛板巻控冷退火工艺，其特征是，在步骤B 的加热和保温过禾呈中，始终以20-120米V小时的流量向退火炉通入惰性气 体。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的钛板巻控冷退火工艺，其特征是， 在步骤C和D中，以1米3/小时至20米V小时的流量将惰性气体通入退火 炉。
6. 根据权利要求1所述的钛板巻控冷退火工艺，其特征是，采用纯度大 于95 %至99.99999 %的氩气作为惰性气体，并且在步骤B的加热过程中，先以50-200。C/小时的速度将钛板巻升温到350-450。C并保温1-25小时，接着 以50-200。C/小时的速度将钬板巻升温到高于550-750。C并保温2-25小时。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的钛板巻控冷退火工艺，其特征是, 在步骤A之前，通过化学碱洗方法对钛板巻的表面进行脱脂处理。
全文摘要
本发明提供一种钛板卷控冷退火工艺，包括以下步骤将钛板卷放入退火炉；用惰性气体置换炉内气体，以50-200℃/小时的加热速度将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时；首先以10-50℃/小时的冷却速度和1-5小时的冷却时间缓冷钛板卷，此时惰性气体被通入退火炉，然后以高于50℃/小时至150℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度；将钛板卷出炉。这种钛板卷的控冷退火工艺能改善退火后的钛板卷表面质量，避免退火处理时发生粘结，提高产品质量，降低能耗和材料损耗，提高生产效率。
文档编号C22F1/18GK101634008SQ200910157800
公开日2010年1月27日 申请日期2009年7月24日 优先权日2008年7月25日
发明者昆 刘, 史亚鸣, 曹占元, 聂志文, 宇 赵, 陈育生 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司