专利名称：一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法
技术领域：
本发明涉及金属提纯技术领域，具体是一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法。
背景技术：
火法炼锡过程中会产生一种锡铁合金，俗称“硬头”，其含Sn约15% -60% ；同时，在锡还原熔炼中还原得到的金属铁将熔于锡中，致使锡的纯度降低，经凝析或熔析除铁，将 得到含铁20-35%、含锡30-50%的熔析渣和离析渣；另外，对火法炼锡炉渣进行强还原时 得到金属铁中含Sn达到5% -15%，不能满足后续生产工艺对铁的要求，必须对其进行脱 锡处理。据文献报道(黄位森主编.《锡》.冶金工业出版社，2000)，云锡一冶采用烟化法 处理含Sn < 30%的硬头，将其加入到烟化炉中和富渣一起硫化挥发，硬头中铁成为氧化物 入渣，锡以SnS的形态挥发，与铁分离；他们还通过加入石英处理含Sn54. 5%的硬头，加入 10%的石英进行吹炼，使锡大部分进入烟尘中，并得到含Sn9. 69%的炉渣，再配入20%的 石灰吹炼此渣，终渣含Sn < 2. 5%以下。俄罗斯梁赞有色金属冶炼厂对含砷、铁高含锡低的硬头，采用氧化提取工艺，即用 Na2SO4和CaSO4作为氧化剂使硬头中的铁氧化造渣，然后用铅从炉渣和金属熔体中提取锡。 硅铁法处理硬头在国外普遍被采用，加入硅使硬头中的铁基本进入硅铁，从而使铁和锡得 到分离，这种方法需要强还原气氛，以免Fe-Si被氧化，而且要在1400°C以上的高温才能保 证物料的熔化与分层。俄罗斯梁赞有色金属冶炼厂还采用铅作提取剂、加入硅、铬、锰等处 理贫锡硬头。上述这些方法，将铁和锡通过氧化或其他介质分离，工艺较为复杂，需要消耗大量 的其它原料或金属，而且改变了铁和锡的金属存在状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法。其工艺流程短，无污染， 可实现资源的高效回收利用。本发明采用以下步骤和工艺条件1、将含锡5% 50%的锡铁合金(或冶金中间物料)，碎至IOmm 30mm ；2、称取一定量破碎后IOmm 30mm的锡铁合金放入真空炉中坩埚中，密闭真空炉， 打开真空泵，抽至系统压力小于5Pa ；3、开启冷却水系统，打开加热系统，以5°C /min 15°C /min的升温速率，升温至 700 800°C，保温0. 5 lh，过程中保持真空泵开启，系统压力< IOPa ；4、以5°C /min 15°C /min的升温速率，继续升温至1400 1600°C，保温1 2h， 过程中保持真空泵开启，系统压力< IOPa;5、关闭加热系统，待温度降至200°C以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真 空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚中取出脱锡后的金属铁。本发明利用真空蒸馏技术，高温、高真空条件下使锡挥发，冷凝得到锡，铁不挥发，成为金属铁，达到了铁、锡分离的目的，同时保持了锡和铁金属存在状态，工艺流程短，工艺简单，分离回收金属的效率高，无污染，可实现资源的高效回收利用。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明本发明。实施例1 取30g含Sn约23 %的锡铁合金，破碎至IOmm 30mm，加入真空炉，密封真空炉之 后抽气，当真空炉的压力< 5Pa时，打开冷却水系统，以10°C /min开始加热，使真空炉的温 度达到800°C，然后保持温度不变，保温时间为0. 5小时，然后以10°C /min开始加热，使真 空炉的温度达到1550°C，保温时间为1小时，待系统压力< 10Pa，关闭加热系统，待温度降 至200°C以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚 中取出脱锡后的金属铁，产物铁中含锡为0. 0193%。实施例2:取IOOOKg含Sn6. 2%的锡铁合金，破碎后IOmm 30mm，加入真空炉的炉膛，密封 真空炉之后抽气，当真空炉的压力达到5Pa时，打开冷却水系统，以10°C /min开始加热，使 真空炉的温度达到750°C，保温时间为1小时，然后以15°C /min开始加热，使真空炉的温度 达到1600°C，保温时间为1小时，待系统压力< 10Pa，关闭加热系统，待温度降至200°C以 下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚中取出脱 锡后的金属铁，产物铁中含锡< 0. 086%。实施例3:取IOOg含Sn约48. 2%的锡铁合金，破碎后IOmm 30mm，加入真空炉，密封真空 炉之后抽气，当真空炉的压力< 5Pa时，打开冷却水系统，以5°C /min开始加热，使真空炉的 温度达到750°C，然后保持温度不变，保温时间为0. 5小时，然后以10°C /min开始加热，使 真空炉的温度达到1450°C，保温时间为2小时，待系统压力< 10Pa，关闭加热系统，待温度 降至200°C以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩 埚中取出脱锡后的金属铁，产物铁中含锡< 0. 1%。
权利要求
一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法，其特征在于按以下步骤进行1)将含锡5％～50％的锡铁合金，碎至10mm～30mm；2)将破碎后的锡铁合金放入真空炉中坩埚中，密闭真空炉，抽真空至系统压力小于5Pa；3)以5℃/min～15℃/min的升温速率，升温至700～800℃，保温0.5～1h，过程中保持系统压力＜10Pa；4)以5℃/min～15℃/min的升温速率，继续升温至1400～1600℃，保温1～2h，过程中保持系统压力＜10Pa；5)待温度降至200℃以下，坩埚中取出脱锡后的金属铁。
全文摘要
本发明是一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法。其要点是将含锡5％～50％的锡铁合金(或冶金中间物料)破碎至10mm～30mm放入真空炉坩埚中，密闭真空炉，抽真空至系统压力小于5Pa。开启冷却水系统，打开加热系统，以5℃/min～15℃/min的升温速率，升温至700～800℃，保温0.5～1h；待系统压力＜10Pa后，再以5℃/min～15℃/min的升温速率，继续升温至1400～1600℃，保温1～2h，待系统压力＜10Pa；关闭加热系统，温度降至200℃以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，坩埚中取出脱锡后的金属铁，含锡小于0.1％。该发明可用于处理各种含锡铁合金，无环境污染，劳动强度低，分离回收金属的效率高。
文档编号C22B9/02GK101805832SQ20101013173
公开日2010年8月18日 申请日期2010年3月25日 优先权日2010年3月25日
发明者刘大春, 刘永成, 徐宝强, 戴卫平, 戴永年, 杨斌, 熊恒, 蒋文龙, 速斌, 邓勇 申请人:昆明理工大学;昆明鼎邦科技有限公司