专利名称：：五氧化三钛镀膜材料的制备方法
技术领域：
：本发明涉及镀膜材料，特别是一种五氧化三钛(Ti305)镀膜材料的制备方法，包括五氧化三钛茶色片的烧结方法和五氧化三钛晶体的生长方法。
背景技术：
：现有制备五氧化三钛镀膜材料采用电阻加热的方法。该方法采用的装置如图1所示。原料1放在坩埚2内，4、5、6分别为上保温层、四周保温层和下保温层。将低电压(12-80伏)大电流(1000-300安培)通过电极8和电极9施加于圆筒形发热体3上，发热体3发热，坩埚2内的原料1升温至所需温度，达到烧结或生长晶体之目的。制备五氧化三钛镀膜材料，需要在真空室内高温条件下完成。电阻加热方法存在两个问题1、经大电流通电加热的发热体，位于所述的坩埚和保温层之间，空间间隙小，因此绝缘技术要求严格，工艺复杂。2、该方法需要高功率的低压、强流变压器，电能消耗大，生产成本咼。
发明内容本发明的目的在于克服上述现有电阻加热制备五氧化三钛镀膜材料方法存在的问题，提供一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，该方法采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。本发明的技术解决方案如下一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特征在于采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法和真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法。所述的真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法，包括下列步骤①五氧化三钛茶色片的原料配制五氧化三钛茶色片的初级原料为Ti02粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制5Ti02+Tia-2x)=2Ti(3.x)05，其中x的取值范围是x=00.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经10030(TC烘干，成为烧结料；②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括所述的坩埚、在该柑埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛茶色片所述的感应耦合线圈通过电磁耦合，加热所述的坩埚温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度12001400°C，在高温恒温阶段，炉内真空度为420Pa，恒温36小时，然后关断电源，随炉降至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti305茶色片。所述的真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法，包括下列步骤①五氧化三钛晶体的原料配制五氧化三钛晶体的初级原料为Ti02粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制Ti30(6_x)，其中x=00.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经10030(TC烘干，成为烧结料；②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括所述的坩埚、在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛晶体所述的感应耦合线圈通过电磁耦合，加热所述的坩埚温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1750180(TC，在高温恒温阶段，炉内真空度为420Pa，恒温13小时，然后经过37小时均匀降温至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti305多晶体。所述的真空感应加热装置中，在所述的坩埚和所述的四周保温层之间还有圆筒形加热体，通过加热体加热所述的坩埚中的烧结料。于所述的坩埚由石墨、钼或钨金属制成。所述的发热体由石墨制成。所述的上保温层、四周保温层及下保温层由石墨、高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。所述的感应电源为中频电源或射频电源。本发明的技术效果本发明由于采用感应耦合加热，耦合工作线圈为处于装置外的水冷线圈，省去了电阻加热法中必不可少的低电压强电流变压器，由于采用耦合加热，发热体或坩埚被动加热，发热体无通电电极，装置简单，绝缘技术要求低，装置紧凑，保温效果好，节能10-30%。而且，操作方便，运行安全可靠。图1是现有的电阻加热装置示意2是本发明感应加热装置示意中l一用于制备五氧化三钛镀膜材料的原料2—坩埚3_加热体4一上保温层5—四周保温层6—下保温层7—感应耦合线圈8—电源接头9一电源接头具体实施方式下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。先请参阅图2，图2是本发明方法采用的感应加热装置一个实施例的示意图，该真空感应加热装置包括一个坩埚2、在该柑埚2之外是圆筒形加热体3，该圆筒形加热体3之外包围有上保温层4、四周保温层5和下保温层6，在该四周保温层5之外设置感应耦合线圈7，该感应耦合线圈7与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；所述的感应电源为中频电源或射频电源。五氧化三钛茶色片的烧结用初级原料为Ti02粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制5Ti02+Ti(1—2x)=211^)05，其中x的取值范围x=00.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的圆片，经100300"C烘干，成为烧结料；生长五氧化三钛晶体用的初级原料为Ti02粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制Ti30(6.x),，其中x的取值范围x40.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的圆片，经10030(TC烘干，成为生长晶体用烧结原料；下面列出具体实施例，结果如下1、烧结11305茶色片<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2、生长11305晶体<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实验表明采用本发明装置及工艺用于烧结Ti30s茶色片，尺寸(i)10x5mm，较好的成品率达90%。将本发明装置及工艺用于生长Ti305晶体，获得尺寸为3-20mm的颗粒，较好的成品率50%以上。本发明具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。权利要求1、一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特征在于采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法和真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法。2、根据权利要求1所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法，包括下列步骤:①五氧化三钛茶色片的原料配制并烧结五氧化三钛茶色片的初级原料为Ti02粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制5Ti02+Ti(1—2x)=2Ti(3.x)05，其中x的取值范围是x^0.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经10030(TC烘干，成为烧结料；②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚(2)中，该真空感应加热装置包括一个坩埚(2)、在该坩埚(2)之外包围有上保温层(4)、四周保温层(5)和下保温层(6)，在该四周保温层(5)之外设置感应耦合线圈(7)，该感应耦合线圈(7)与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；(D采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛茶色片感应耦合线圈(7)通过电磁耦合，加热所述的坩埚(2)温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度12001400°C，在高温恒温阶段，炉内真空度为420Pa，恒温36小时，然后关断电源，随炉降至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti305茶色片。3、根据权利要求1所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法，包括下列步骤①五氧化三钛晶体的原料配制并烧结五氧化三钛晶体的初级原料为Ti02粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制Ti30(6—x)，其中x=00.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经10030(TC烘干，成为烧结料；②将所述的烧结料(1)装入真空感应加热装置的坩埚(2)中，该真空感应加热装置包括一个坩埚(2)、在该坩埚(2)之外包围有上保温层(4)、四周保温层(5)和下保温层(6)，在该四周保温层(5)之外设置感应耦合线圈(7)，该感应耦合线圈(7)与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛晶体感应耦合线圈(7)通过电磁耦合，加热所述的坩埚(2)温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度17501800°C，在高温恒温阶段，炉内真空度为420Pa，恒温13小时，然后经过37小时均匀降温至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti305多晶体。4、根据权利要求2或3所述的感应加热制备五氧化三钛镀膜材料的方法，其特征在于所述的真空感应加热装置中，在所述的坩埚(2)和所述的四周保温层(5)之间还有圆筒形加热体(3)，通过加热体加热所述的坩埚(2)中的烧结料。5、根据权利要求2所述的感应加热制备五氧化三钛镀膜材料的方法，其特征在于所述的坩埚(2)由石墨、钼或钨金属制成。6、根据权利要求2或3所述的感应加热制备五氧化三钛镀膜材料的方法，其特征在于所述的发热体(3)由石墨制成。7、根据权利要求2所述的感应加热制备五氧化三钛镀膜材料的方法，其特征在于所述的上保温层(4)、四周保温层(5)及下保温层(6)由石墨、高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。8、根据权利要求2所述的感应加热制备五氧化三钛镀膜材料的方法，其特征在于所述的感应电源为中频电源或射频电源。全文摘要一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特点是采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法和真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法。具体步骤如下①五氧化三钛的原料配制并烧结②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，③采用真空感应加热高温制备镀膜材料。本发明具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。文档编号C04B41/50GK101333003SQ20081004127公开日2008年12月31日申请日期2008年8月1日优先权日2008年8月1日发明者侯印春,健张申请人:上海特旺光电材料有限公司