氮化钛膜制备方法
【专利说明】氮化钛膜制备方法
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技术领域
[0002]本发明涉及膜层制备技术领域，尤其涉及一种氮化钛膜制备方法。
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【背景技术】
[0004]氮化钛硬质膜，其生长基本上以离子键和共价键混合成键方式形成了 NaCl型面心立方晶体结构。它具有高硬度、高熔点、韧性好、优异的抗氧化性、良好的电热传导性、良好的生物相容性、低的摩擦系数和与基底优良的结合力等特点，而被广泛应用于机械加工及制造、汽车零部件、航空航天器件、医疗、微电子和腐蚀防护等领域。并且随着物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)技术和氮化钛膜层性能的不断开发、拓展，其在各个领域中的应用也在悄然地发生着重大变革。作为功能膜层，氮化钛膜在各种复杂、严苛的环境中应用，其膜层的结合力、硬度、抗腐蚀性能的强弱直接影响着其使用效率及寿命。电弧离子镀技术的发展优化了膜层性能，促进了氮化钛硬质膜的朝着宽领域、高效率、低成本的方向拓展市场，创造效益。
[0005]目前，氮化钛膜层的制备仅限于在8μ m以下的厚度范围内，对于单层氮化钛厚膜的制备，由于在制备过程中内应力集中、大颗粒及缺陷等较多容易造成膜层脱落失效，在国内外对氮化钛厚膜的制备都是一项技术难题。
[0006]普通电弧离子镀技术:在300至500°C的温度下，对高速钢、不锈钢、硬质合金、普通碳钢以及非金属的Si片和玻璃等基体上沉积不同用途的氮化钛膜层，它具有沉积速率快、基材选择性多、膜层附着力好以及绕镀性好等优点，其被用作制备氮化钛膜层的最常用技术方法。但同时它也有一些自身的缺点:电弧离子镀技术采用的是弧电流蒸发靶材的方法来提供原材料的，在靶材蒸发过程中容易形成较大的颗粒，它们被沉积到基体上后会导致膜层的性能降低。
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【发明内容】
[0008]为了解决上述靶材蒸发过程中容易形成较大的颗粒，镀膜层稳定性不高，性能不佳的技术问题，本发明提供一种氮化钛膜制备方法。
[0009]所述氮化钛膜制备方法包括:
步骤Si，提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备，将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内；
步骤S2，对所述腔室进行抽真空和加热处理，当所述腔室的温度和真空度达到设定值后，所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转；
步骤S3，开启氩气阀门管道，向所述腔室充入氩气，设定工艺参数，开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀；
步骤S4，达到刻蚀设定时间后，关闭所述刻蚀电源；
步骤S5，开启铬打底沉积电源，对所述待镀膜零件进行第一次沉积，达到设定时间后，关闭铬打底电源，停止所述工装转台旋转；
步骤S6，对所述腔室进行抽真空和加热处理，当所述腔室的温度和真空度达到设定值后，开启氮气阀门管道，向所述腔室充入氮气；
步骤S7，对所述腔室内氮分压逐渐增强的沉积方法，完成待镀膜零件的氮化钛膜制备;
步骤S8，给所述腔室进行抽真空，待所述腔室温度降至80°C以下，对所述腔室经行充气，后从所述腔室取出镀钛膜零件，完成所述镀钛膜零件的加工。
[0010]在本发明的一种较佳实施例中，所述腔室内氮分压逐渐增强的沉积方法，包括: 步骤S71，当充入氮气使其达到设定的氮分压0.6pa后，所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转；
步骤S72，开启钛靶的沉积电源，对所述待镀膜零件进行第二次沉积；
步骤S73，当达到第二次沉积设定时间后，将氮分压缓慢连续从0.6pa调至Ipa ;
步骤S74，稳定氮分压在lpa，对所述待镀膜零件进行第三次沉积；
步骤S75，当达到第三次沉积设定时间后，将氮分压缓慢连续从Ipa调至3pa ;
步骤S76，稳定氮分压在3pa，对所述待镀膜零件进行第四次沉积；
步骤S77，当达到第四次沉积设定时间后，停止所述工装转台旋转，关闭所述钛靶的沉积电源。
[0011]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤S2和S6中，所述腔室的温度设定值为360-400°C，所述腔室的真空度设定值为4X 10_5 mbar。
[0012]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤S4中，所述刻蚀的设定时间为I小时。
[0013]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤S2中，所述工装转台的旋转速率与步骤S71中所述工装转台的旋转速率相同。
[0014]在本发明的一种较佳实施例中，第二次沉积设定时间为45分钟。
[0015]在本发明的一种较佳实施例中，第三次沉积设定时间为45分钟。
[0016]在本发明的一种较佳实施例中，第四次沉积设定时间为6.5小时。
[0017]在本发明的一种较佳实施例中，将氮分压缓慢连续从0.6pa调至lpa，用时30分钟。
[0018]在本发明的一种较佳实施例中，将氮分压缓慢连续从Ipa调至3pa，用时30分钟。
[0019]相较于现有技术，本发明提供的利用真空电弧离子镀技术制备的氮化钛膜，通过对电弧离子镀技术中氮分压逐渐增强的沉积方式进行镀膜，该工艺方法设计合理，在粉末冶金材料GT35上通过克服材料变形、膜层内应力集中、膜层在锐边夹角容易崩落、长时间沉积厚膜等的种种难题，解决了氮化钛硬质膜厚度在8 μπι以上无法制备的现状，得到了膜层厚度、硬度、结合力等性能均优良的氮化钛膜。
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【具体实施方式】
[0021]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]本发明公开一种氮化钛膜制备方法，包括:步骤SI，提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备，将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内。
[0023]步骤S2，对所述腔室进行抽真空和加热处理，当所述腔室的温度和真空度达到设定值后，所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转；
所述腔室的温度设定值为360-400°C，所述腔室的真空度设定值为4X 10_5 mbar。
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