专利名称：一种硝酸退镀液再生方法及系统的制作方法
技术领域：
本发明属于电镀技术领域，尤其涉及一种硝酸退镀液再生方法及系统。
背景技术：
印制板(PCB)是基础电子元件产品之一，已成为电子设备必不可少的电子元器件 类产品。电镀工艺也是PCB行业中重要的生产步骤，电镀工艺中随着电镀工艺流程的进行， 作为镀件支撑体的挂具也被镀上相应的各种金属镀层，由于挂具要反复使用，在镀完一批 镀件进行下一批镀件时必须对挂具上的镀层进行彻底退除，否则污染镀液。PCB镀铜线采用 的退镀液为硝酸，产生的废水被列为危险废物属于HW22类，其铜离子高，酸度大对环境危 害之大。而目前普遍使用处理硝酸退镀液的方法如下置换法此方法一般是硝酸退镀液与少量的碱中和，使其酸度降低，然后在向其中 投入工业铁片，利用铁的活性将铜置换出来，该法在生产反应过程中会放热并产生大量的 水蒸气、一氧化氮、二氧化氮等气体，置换完成后须排放大量的废水，其排放的废水中含有 大量硝酸根和Fe3+，不但污染环境而且蚀刻液中有效组份无法再生利用。酸碱中和法此方法是将退镀液与碱中和，使PH值达到8以上，产生氢氧化铜的沉 淀，压滤后用硫酸与其反应得到硫酸铜晶体，或电解其得到电解铜，但其酸碱中和后的废水 量大，水中的硝酸根大，使水体富营养化。目前含有硝酸铜的退镀液的处理方法，处理后的产物污染大，处理成本高，效益 低。
发明内容
本发明实施例提供一种硝酸退镀液再生方法，解决现有技术再生方法污染高、效 益低的技术问题。本发明是这样实现的，一种硝酸退镀液再生方法，包括如下步骤在含硝酸铜的退镀废液中加入预定量的草酸，搅拌反应后过滤，收集滤液，得到含 硝酸的退镀液。本发明实施例还提供一种硝酸退镀液的再生系统，该硝酸退镀液再生系统包括反 应器和澄清器，该反应器中通过在含硝酸铜的退镀废液中加入草酸，生成硝酸及草酸铜，该 澄清器用于过滤分离所述反应器中生成的本发明实施例的硝酸退镀液再生方法，由于草酸和硝酸铜反应，所得到的产物为 硝酸和草酸铜沉淀，均可以再回收利用，不产生污染环境的物质，该方法最后的产物均可以 再次使用或作为工业原料，生产效益高。
图1是本发明实施例提供的硝酸退镀液再生方法流程图；图2是本发明实施例提供的硝酸退镀液再生系统结构图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。本发明实施例提供一种硝酸退镀液再生方法，包括如下步骤在含硝酸铜的退镀废液中加入预定量的草酸，搅拌反应后过滤，收集滤液，得到含 硝酸的退镀液。本发明实施例含硝酸铜的退镀废液是指主要含硝酸铜的溶液，该退镀液的来源 是在镀铜工艺中，用硝酸溶液对挂件等进行退镀，由铜和硝酸反应而产生的主要含硝酸铜 的退镀废液。含有硝酸铜的退镀废液加入草酸后，硝酸铜和草酸反应，生成草酸铜和硝酸。草酸 铜和硝酸之间不会再次发生反应，使得反应后溶液中成分草酸铜和硝酸彼此独立，将反应 产物过滤分离后，分别得到草酸铜和硝酸溶液。由此实现硝酸溶液再生、循环使用。请参阅图1，图1显示本发明实施例的硝酸退镀液再生方法流程图，具体步骤如 下在步骤SlOl中，在含硝酸铜的退镀废液中加入预定量的草酸，搅拌反应。本步骤硝酸铜和草酸间的反应式如下
Cu (NO3) 2+H2C204 = CuC204+2HN03具体地，根据上述反应方程式，所述草酸的加入摩尔量和硝酸铜之比低于上述反 应物的反应计量比，例如，0.8-1 1。草酸的加入摩尔量比硝酸铜的摩尔量小，保证全部的 草酸都能够发生反应，因此而不会带入新的杂质到退镀液中。草酸和硝酸铜的反应没有时间限制，优选的为半小时以上，以保证所有的草酸都 参与反应，不会带入新的杂质至退镀液中。往硝酸退镀液中加入草酸之前，还包括确定退镀液中硝酸铜含量的步骤，确定硝 酸铜的摩尔量或者质量，确定硝酸铜含量的方法没有限制，可通过取样测定，包括各种测定 方法，例如滴定法，这并不影响本发明的实施。在步骤S102中，过滤反应产物，得到再生的硝酸退镀液。上述反应结束后，反应产物经沉降或者离心，过滤分离，收集滤液，该滤液中主要 含有硝酸，得到再生的硝酸退镀液。进一步地，在过滤分离后，收集沉淀，得到草酸铜沉淀。 本发明实施例的硝酸退镀液再生方法所获得的草酸铜，成分单一，不含有杂质，可以作为工 业原料使用或者进行电解回收铜。进一步地，在步骤S103中，在得到再生的硝酸退镀液后，调节滤液的浓度至5mol/ L以上。具体地，在步骤S102后，收集滤液，滤液为硝酸溶液，采用蒸发或加入浓度为 6-10mol/L的硝酸的方式，将硝酸溶液的浓度调整至5mol/L以上。经过上述反应、过滤分离，滤液中铜离子摩尔数量大大降低，硝酸的浓度经过调 节，大大升高，能够返回至退镀工艺中继续使用。本发明实施例的硝酸退镀液再生方法，不 产生任何污染环境的物质，该方法最后的产物均可以再次使用或作为工业原料，生产效益闻。请参阅图2，图2是本发明实施例硝酸退镀液再生系统结构图，该硝酸退镀液再生 系统包括反应器1和澄清器2，该反应器1中，在含硝酸铜的退镀废液中加入草酸，生成硝酸 及草酸铜，该澄清器2用于过滤分离所述反应器1中反应得到的硝酸和草酸铜。具体地，反 应器1和澄清器2可以通过连接管3连接，使得反应器1中生成的硝酸和草酸铜能够进入 至澄清器2中进行分离。其中，反应器1没有具体的限制，例如，反应池、反应瓶等，在反应器1中加入的含 硝酸铜的退镀废液与草酸的摩尔量根据该硝酸铜和草酸的摩尔量之比确定，该硝酸铜和草 酸的摩尔比为1 0.8-1。该澄清器2没有具体的限制，可以为澄清池、离心装置等。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种硝酸退镀液再生方法，包括如下步骤在含硝酸铜的退镀废液中加入预定量的草酸，搅拌反应后过滤，收集滤液，得到再生的硝酸退镀液。
2.如权利要求1所述的硝酸退镀液再生方法，其特征在于，所述在硝酸退镀液中加入 预定量的草酸步骤之前，还包括确定退镀废液中硝酸铜含量的步骤。
3.如权利要求1所述的硝酸退镀液再生方法，其特征在于，所述草酸加入的摩尔量和 所述退镀废液中硝酸铜的摩尔量之比低于两者的反应计量比。
4.如权利要求3所述的硝酸退镀液再生方法，其特征在于，所述草酸加入的摩尔量和 所述退镀废液中硝酸铜的摩尔量之比为0.8-1 1。
5.如权利要求1所述的硝酸退镀液再生方法，其特征在于，所述搅拌反应时间为0.5小 时以上。
6.如权利要求1所述的硝酸退镀液再生方法，其特征在于，所述硝酸退镀液再生方法 还包括在所述搅拌反应后过滤的步骤后，收集沉淀，得到草酸铜。
7.如权利要求1所述的硝酸铜退镀液再生方法，其特征在于，所述得到再生的硝酸退 镀液后，调节再生的硝酸退镀液浓度至5mol/L以上。
8.一种硝酸退镀液再生系统，其特征在于，所述硝酸退镀液再生系统包括反应器和澄 清器，所述反应器用于将含硝酸铜的退镀废液与预定量的草酸搅拌混合并发生反应，生成 硝酸及草酸铜，所述澄清器用于过滤分离所述反应器中生成的硝酸和草酸铜。
9.如权利要求8所述的硝酸退镀液再生系统，其特征在于，所述澄清器为离心装置。
10.如权利要求8所述的硝酸退镀液再生系统，其特征在于，所述草酸的摩尔量与硝酸 铜的摩尔量之比为0.8-1 1。
全文摘要
本发明适用于电镀技术领域，提供了一种硝酸退镀液再生方法及系统。本发明的硝酸退镀液再生方法，包括如下步骤在含硝酸铜的退镀废液中加入预定量的草酸，搅拌反应后过滤，收集滤液，得到含硝酸的退镀液。本发明实施例的硝酸退镀液再生方法，不产生污染环境的物质，该方法最后的产物均可以再次使用或作为工业原料，生产效益高。
文档编号C23F1/18GK101942662SQ20101029662
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者何世武, 吴超, 崔磊, 李建光, 王大定, 罗东军 申请人:深圳市洁驰科技有限公司