专利名称：一种钼粉的制备方法
技术领域：
一种钼粉的制备方法，涉及一种钼粉，特别是高纯钼粉的制备方法
背景技术：
钼具有高温下的高强度，较高的导热率和导电率，耐熔融玻璃侵蚀等特性，在国民 经济的许多领域具有广泛应用。随着科技进步，许多领域中对钼的纯度要求越来越高，如高 档玻璃熔炼需要使用高纯钼电极，以降低钼电极中杂质对玻璃制品光学特性的影响；液晶 显示器或太阳能电池组生产过程中需要使用高纯钼靶材，以提高磁控溅射的质量和膜层的 电性能。目前，在钼粉的制备过程中，由于采用的原料中，钼酸铵或氧化钼含有一定的杂 质，而且制备过程中还会产二次污染；在钼酸铵或氧化钼的还原过程中会生成水分子，高温 下水与Mo、Fe、Ni、Co、Cr等元素发生氧化反应，使用高温合金舟皿和炉管还原时，会在舟皿 和炉管表面形成Fe、Ni、Co、Cr等元素的氧化物，这些氧化物就会进入钼粉中；同时在高温 下，Fe、Ni、Co、Cr等元素的扩散速度也会加快，这两种因素都会使得钼粉中的Fe、Ni、Co、 Cr含量增加。由于钼酸铵或钼的氧化物在还原过程中会发生分解、还原反应，原料中不同的杂 质也会在不同温度下进行分解、还原，还原过程中将会导致杂质间或杂质与钼的化合物发 生反应，而残留在钼粉中，造成制备的钼粉中的杂质含量高，难以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决钼粉中K、 Fe、Ni、Co、Cr含量高，适合工业生产的高纯钼粉制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种钼粉的制备方法，其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原 材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢 气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为原材料的高纯钼酸铵或高纯氧化 钼的纯度为99. 95%以上。本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为还原气体的氢气的纯度为氢气纯 度大于99. 99%。本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯钼酸铵的还原的过程采用多 温区还原炉，步骤包括(1)在300°C 600°C，保温0. 5 15小时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；(2)以一段还原的产物作为二段还原的原料，在700 1300°C，保温0. 5 15小
时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯氧化钼的还原的过程采用多 温区还原炉，将高纯氧化钼在700 1300°C温度下，保温0. 5 15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉本发明的方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向 钼粉中的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni, Cr、Co、Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。制备出的高纯钼粉可用于生产高档钼电极、钼 靶材等产品。
具体实施例方式一种钼粉的制备方法，采用钼合金舟盛放高纯钼酸铵或者钼的氧化物，通以流动 的高纯氢气，采用两段还原工艺，在多温区还原炉内衬以钼合金管，或采用石英玻璃管作为 还原炉管，以降低高温合金炉管中Fe、Ni、Cr、Co等元素向钼粉原料或钼粉中的扩散。第一 段还原过程首先将多温区还原炉的不同温区分别保持在300°C 600°C，保温0.5 15小 时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；以一段还原的产物作为二段还原的原料，将多温 区炉的不同温区分别保持在700 1300°C，保温0. 5 15小时，在高纯氢气气氛中，还原出 高纯钼粉。该方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向钼粉中 的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、 Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。实施例1以石英炉管作为还原炉管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99. 99% )，氢气 流量为0. 6m3/s,使用掺杂钼合金舟盛装低杂三氧化钼，首先将还原炉分别在390°C，430°C， 490°C，510°C和550°C保温1小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原料，将石英还原 炉的温度分别调整到870°C，9200C，9800C，1020°C，1080°C，氢气流量调整到2. 0m3/s使得原 料分别在这些温区中保温1. 5小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量仅为8ppm，K含量为 8ppm, Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P 等元素的含量均小于 IOppm0实施例2以石英炉管作为还原炉管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99. 99% )，氢气 流量为0. 8m3/S，使用掺杂钼合金舟盛装高纯钼酸铵，首先将还原炉分别在39(TC，43(TC， 490°C，510°C和550°C保温1小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原料，将还原炉各 温区温度分别调整到870°C，920°C，98(TC，102(rC，108(rC，氢气流量调整到2. 5m3/s使得 原料分别在这些温区中保温3小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量仅为5ppm，K含量为 6ppm，Ni、°C r、Co、Al、Cu、Mn、Na、P 等元素的含量均小于 IOppm0实施例3在多温区还原炉内衬以钼合金管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于 99. 99%),氢气流量为0. 8m3/s,使用掺杂钼合金舟盛装高纯钼酸铵，首先将还原炉分别在 370°C，430°C，45(TC，50(rC和520°C保温2小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原 料，将石英还原炉的温度分别调整到830°C，8900C，9200C，950°C，980°C，氢气流量调整到 2. 5m3/S使得原料分别在这些温区中保温2小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量为14ppm， K含量为16ppm, Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于IOppm0实施例4在多温区还原炉内衬以钼合金管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99. 99%),氢气流量为0. 8m3/s,使用掺杂钼合金舟盛装低杂氧化钼，首先将还原炉分别在 390°C，450°C，470°C，51(rC和550°C保温2小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原 料，将石英还原炉的温度分别调整到850°C，910°C，9500C，1000°C，980°C，氢气流量调整到 2. 5m3/S使得原料分别在这些温区中保温2小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量为12ppm， K含量为15ppm, Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于IOppm
权利要求
一种钼粉的制备方法，其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。
2.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为原材料的高纯钼酸铵 或高纯氧化钼的纯度为大于99. 95%。
3.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为还原气体的氢气的纯 度为氢气纯度大于99. 99%。
4.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯钼酸铵的还原的 过程采用多温区还原炉，步骤包括(1)在300°C 600°C，保温0.5 15小时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；(2)以一段还原的产物作为二段还原的原料，在700 1300°C，保温0.5 15小时，在 高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。
5.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯氧化钼的还原的 过程采用多温区还原炉，将高纯氧化钼在700 1300°C温度下，保温0. 5 15小时，在高纯 氢气气氛中，还原出高纯钼粉。
全文摘要
一种钼粉的制备方法，涉及一种钼粉，特别是高纯钼粉的制备方法。其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。本发明的方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向钼粉中的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。制备出的高纯钼粉可用于生产高档钼电极、钼靶材等产品。
文档编号B22F9/22GK101966592SQ201010532699
公开日2011年2月9日 申请日期2010年11月1日 优先权日2010年11月1日
发明者朱琦, 杨秦莉, 王林 申请人:金堆城钼业股份有限公司