一种航空航天级钼铝合金的制备方法
【专利摘要】本发明涉及材料与冶金技术，具体涉及一种航空航天级钼铝合金的制备方法。其特征在于，通过控制真空电子束熔炼参数，使反应保持在合理的速率范围，有利于钼元素在钼铝合金中的均匀分布。通过在真空电子束熔炼前重新加入铝豆，抵消电子束熔炼条件下，高温度对铝元素的损耗，使最终产品的铝元素含量达到设定值。本发明的有益效果是生产出的钼铝合金中钼元素分布均匀，杂质元素含量较少，且铝元素含量稳定，达到航空航天级钼铝合金的要求。
【专利说明】
-种航空航天级结错合金的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及材料与冶金技术，具体设及一种航空航天级钢侣合金的制备方法。
【背景技术】
[0002] 钢侣合金是制备高溫高强度铁合金材料的必备中间合金。其质量直接影响到铁合 金材料的综合性能。近年来，铁合金材料在航空航天、石油化工、造船等领域的应用逐步扩 大。一个国家的铁合金材料制备水平已经成了一个国家综合国力的重要体现。
[0003] 钢侣合金传统工艺是采用侣热法，即采用侣粉还原Ξ氧化钢制备出钢侣合金。运 种工艺有如下缺点：
[0004] 1、还原反应比较激烈，合金成份受还原反应速度及铸锭冷却速度影响，容易造成 钢侣合金中钢元素分布不均匀。WA1MO60合金为例，取个别点分析钢元素能达到80%。运种 含量的钢侣合金，其烙点和密度大大超过了铁基体的烙点和密度，容易造成铁合金材料夹 杂与偏析等致命缺陷。
[0005] 2、反应是在大气环境下进行的，反应中容易夹杂氧、氮、氨、碳、铁、憐、硫等杂质。
[0006] 目前，有个别生产工艺是在侣热还原反应的基础上，再进行一次真空感应烙炼。但 是真空感应烙炼过程中同样有一定技术缺陷。
[0007] 3、真空烙炼溫度低于2000°C，对个别烙点高的物质仍然不能充分烙化，进一步影 响了钢侣合金中的杂质含量。
[000引4、在高溫的真空烙炼下，侣元素会产生很大的损耗，导致最终生产的合金材料元 素配比偏离设定值，极大地影响材料的属性，同时对材料中钢元素的均匀性造成不利的影 响。
[0009] 5、而作为航空航天使用材料，钢侣合金还需在保证强度、刚度足够，主要特性完整 的条件下尽量减轻比重，即尽量在许可范围内增加侣元素的含量。目前的生产工艺通常不 对侣元素的含量做要求，导致其含量有高有低，甚至同批产品中侣元素的含量也参差不齐， 严重影响进一步加工使用。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是提供一种钢元素分布均匀，杂质元素含量较少，侣元素含量稳定 的航空航天级钢侣合金的制备方法。
[0011] -种航空航天级钢侣合金的制备方法，包括W下步骤：
[0012] 第一步，选用Ξ氧化钢粉、侣粉、蛋石粉作为钢侣合金生产原料，并按照质量百分 比将烘干后的Ξ氧化钢粉、侣粉、蛋石粉合均匀，形成侣热反应物料；
[0013] 第二步，将反应物料倒入烘干后的高纯石墨相蜗内，点火，进行还原反应后生成钢 侣合金块；
[0014] 其特征在于，还包括W下步骤：
[0015] 第Ξ步，将冷却后的钢侣合金块从相蜗内取出，经打磨、粉碎，制备成钢侣合金小 块；
[0016] 第四步，补充一定比例的侣豆，与钢侣合金小块混合，形成电子束烙炼物料；
[0017] 第五步，设定烙炼参数，进行真空电子束烙炼，生成二次烙炼后的钢侣合金块。
[0018] 进一步，所述第一步中的Ξ氧化钢粉、侣粉、蛋石粉的混合质量百分比为Ξ氧化钢 42%、侣粉：34%、蛋石粉24%。
[0019] 进一步，其特征在于：所述第一步中的Ξ氧化钢粉、侣粉、蛋石粉的纯度均大于 99.9%。
[0020] 进一步，其特征在于:所述第Ξ步中的钢侣合金小块粒度为20-50mm。
[0021] 进一步，其特征在于:所述第四步中的侣豆与钢侣合金小块的质量比为1:5。
[0022] 进一步，其特征在于:所述第四步中的侣豆纯度大于99.9%。
[0023] 进一步，其特征在于：所述烙炼参数为：烙炼预真空《0.005Pa，烙炼真空《 O.OlPa;烙炼功率经:20kw持续一分钟，升至30kw保持一分钟，升至40kw保持一分钟，升至 50kw保持一分钟，升至60kw保持一分钟，升至70kw保持一分钟，升至80kw保持一分钟，升至 95kw直到原料全部烙炼(此时溫度高于2000°C )，降至70kw保溫3分钟，跳闽，冷却3小时，出 炉。
[0024] 进一步，其特征在于:所述第五步后还包括：
[0025] 第六步，将冷却后的侣钢合金块，经打磨后，进行X光检测，将经过X光检测合格后 的钢侣合金进行粉碎、过筛、混料、组批，然后取样进行化学成分分析，分析合格后包装。
[0026] 进一步，其特征在于:所述X光检测，主要是用于观察所生产的钢侣合金中是否存 在钢
[0027] 元素夹杂点，如没有，则说明钢侣合金得到充分烙化，钢元素分布均匀。
[0028] 进一步，其特征在于:所述化学成分分析检验的质量百分比要求为：
[0029] 主要元素:Mo:62.5% ±2.5%，A1:37.5% ±2.5%;
[0030] 杂质元素：Fe:《0.05%，C:《0.01 %，N:《0.01 %，H:《0.002%，0:《0.01，P:《 0.003%，S:《0.003%。
[0031] 使用本发明方法制备的航空航天级钢侣合金，其有益效果在于：
[0032] 1.通过控制真空电子束烙炼参数，使反应保持在合理的速率范围，有利于钢元素 在钢侣合金中的均匀分布。
[0033] 2.通过选用高纯度的原材料，保证烙炼溫度高于2000°C，W降低铁、娃、碳等杂质 元素含量，并使用真空烙炼，降低钢侣合金中的氧、氮、氨、憐、硫等有害元素含量，从而得到 较高纯度钢侣合金。
[0034] 3.通过在真空电子束烙炼前重新加入侣豆，抵消电子束烙炼条件下，高溫度对侣 元素的损耗，使最终产品的侣元素含量达到设定值。
[0035] 4.在真空电子束烙炼前，将钢侣合金打磨、粉碎至20-50mm的粒度，再与侣豆混合， 提高真空电子烙炼的效率及最终产品的均匀度。
【具体实施方式】
[0036] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。WA1-MO60合金为例。
[0037] -种航空航天级钢侣合金的制备方法，包括W下步骤:第一步，选用高纯Ξ氧化钢 粉、高纯侣粉、高纯蛋石粉做为钢侣合金生产原料。第二步，按照质量百分比将烘干后的高 纯Ξ氧化钢粉、高纯侣粉、高纯蛋石粉混合均匀，形成侣热反应物料。第Ξ步，将反应物料倒 入烘干后的高纯石墨相蜗内，点火，进行还原反应后生成钢侣合金块。第四步，将冷却后的 钢侣合金块从相蜗内取出，经打磨、粉碎，制备成粒度为20-50mm的钢侣合金小块。第五步， 补充一定比例的高纯侣豆，与钢侣小块混合，形成电子束烙炼物料。第六步，设定烙炼参数， 进行真空电子束烙炼，生成二次烙炼后的钢侣合金块。第屯步，将冷却后的侣钢合金块，经 打磨后，进行X光检测。第八步，将经过X光检测合格后的钢侣合金进行粉碎、过筛、混料、组 批，然后取样进行化学成分分析，分析合格后包装。
[0038] 将高纯Ξ氧化钢粉100kg，高纯侣粉81kg，高纯蛋石粉57kg分别在不诱钢盘中进行 烘干，溫度为80摄氏度，时间24小时。
[0039] 进行侣热还原烙炼，装炉重量119kg，其中高纯Ξ氧化钢50kg，高纯侣粉40.5kg，高 纯蛋石粉28.5kg。装炉前要在混料机上进行混料，混料时间20分钟。装炉后，表面撒上一层 氯酸钟约0.化g，用儀屑进行引燃，反应时间约30秒，保溫8小时，出炉，每炉可得钢侣合金 33kg左右的，进行两炉，制备出66kg左右的钢侣合金。
[0040] 将出炉后的钢侣合金经过打磨、粉碎后，制备成粒度为20-50mm的钢侣合金小块， 重量约65kg。再按照5:1的质量比例，添加约13kg的高纯侣豆，与钢侣合金小块均匀混合后 装入真空电子束烙炼炉内。烙炼预真空《〇.〇〇5Pa，烙炼真空《0.01化，烙炼功率：20kw/ r - > 30kw/ r - > 40kw/ r - > 50kw/ r - > 60kw/ r - > 70kw/ r - > 80kw/ r - > 95kw/ 直到料全部烙炼一>70kw/保溫3'跳闽，冷却3小时，出炉。
[0041] 将真空电子束烙炼制备出的钢侣合金，打磨后，进行X光检测，未发现夹杂点。说明 钢侣合金得到充分烙化，钢元素分布均匀。
[0042] 将检测合格的钢侣合金进行粉碎、过筛，制备出粒度为3-6mm的钢侣合金成品颗 粒。取Ξ份试样，进行化学成分检测，检测结果如下：
[0043] 第一份检测结果（％):
[0047]第Ξ份检测结果（％):
[004引
[0049]本发明实现了航空航天级钢侣合金的生产，其化学成分均匀，钢元素无夹杂点，并 且铁、娃、碳、氧、氮、氨、憐、硫等杂质元素含量极低，能够满足特殊铁合金材料的烙炼需求。
【主权项】
1. 一种航空航天级钼铝合金的制备方法，包括以下步骤： 第一步，选用三氧化钼粉、铝粉、萤石粉作为钼铝合金生产原料，并按照质量百分比将 烘干后的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉合均匀，形成铝热反应物料； 第二步，将反应物料倒入烘干后的高纯石墨坩埚内，点火，进行还原反应后生成钼铝合 金块； 其特征在于，还包括以下步骤： 第三步，将冷却后的钼铝合金块从坩埚内取出，经打磨、粉碎，制备成钼铝合金小块； 第四步，补充一定比例的铝豆，与钼铝合金小块混合，形成电子束熔炼物料； 第五步，设定熔炼参数，进行真空电子束熔炼，生成二次熔炼后的钼铝合金块。2. 如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述第一步 中的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉的混合质量百分比为三氧化钼42%、铝粉34%、萤石粉24%。3. 如权利要求1或2所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述第 一步中的三氧化钼粉、铝粉、萤石粉的纯度均大于99.9%。4. 如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述第三步 中的钼铝合金小块粒度为20-50mm。5. 如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述第四步 中的铝豆与钼铝合金小块的质量比为1:5。6. 如权利要求1或5所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述第 四步中的铝豆纯度大于99.9%。7. 如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述熔炼参 数为:熔炼预真空. 〇〇5Pa，熔炼真空<0.0 lPa;熔炼功率经:20kw持续一分钟，升至30kw 保持一分钟，升至40kw保持一分钟，升至50kw保持一分钟，升至60kw保持一分钟，升至70kw 保持一分钟，升至80kw保持一分钟，升至95kw直到原料全部熔炼，降至70kw保温3分钟，跳 闸，冷却3小时，出炉。8. 如权利要求1所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述第五步 后还包括： 第六步，将冷却后的铝钼合金块，经打磨后，进行X光检测，将经过X光检测合格后的钼 铝合金进行粉碎、过筛、混料、组批，然后取样进行化学成分分析，分析合格后包装。9. 如权利要求8所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述X光检 测，主要是用于观察所生产的钼铝合金中是否存在钼元素夹杂点，如没有，则说明钼铝合金 得到充分熔化，钼元素分布均匀。10. 如权利要求8所述的一种航空航天级钼铝合金的制备方法，其特征在于:所述化学 成分分析检验的质量百分比要求为： 主要元素:Mo:62.5% ±2.5%，A1:37.5% ±2.5%; 杂质元素：Fe:彡0.05%，C:彡0.01%，K0.01%，Η:彡0.002%，0:彡0.01，P:彡 0.003%，S:彡 0.003%〇
【文档编号】C22B5/04GK106011576SQ201610575456
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】张金波, 郑杰
【申请人】宝鸡市嘉诚稀有金属材料有限公司