专利名称：一种制备超纯铜锭的方法
技术领域：
一种制备超纯铜锭的方法，尤其涉及一种采用电解方法得到的6N(纯度 ^ 99. 9999% )超纯铜板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备超纯铜锭的方法。
背景技术：
6N(纯度彡99. 9999% )超纯铜是一种性能优异的新型金属材料，用于制备大型 电子管、高级特种合金、氧化铜整流组件、超微型变压器绕组、连接芯片与引线框架的地线、 激光镜、微电子工业溅射靶材及离子镀膜、高保真音频线材、大规模集成电路键合引线等领 域，主要在电子工业上应用广泛。随着电路集成规模的逐步扩大、器件特征尺寸的降低、线 宽的减小和连线层数增加，金属薄膜的制备已成为影响IC发展的关键因素之一。随着生活水平的不断提高，人们对液晶显示器的尺寸要求越来越大，以单驱动大 尺寸TFT-IXD取代双驱动TFT-IXD是液晶显示器走向大尺寸面板过程中的必然发展趋势， 相应的，TFT-IXD布线材料以铜代铝来解决信号延迟，从而实现大尺寸TFT-IXD的单驱动已 在商业中得到了实际应用并取得了可喜的结果，因此对于超纯铜溅射靶材而言，TFT-LCD行 业是其巨大的潜在市场。TFT-LCD行业对超纯铜溅射靶材指标要求非常严格，比如碱金属、放射性元素、过 渡金属元素和气体元素等杂质含量需要非常低，由于碱金属离子(Na+，K+)易在绝缘层中 形成可移动性离子，降低器件性能；放射性元素(U，Th)会释放α射线，造成元器件产生软 击穿；重金属(Fe，Ni, Cr等)离子会产生界面漏电及氧元素增加等；气体元素在溅射时易 引起微粒产生。另外还要求致密度好。因此必须对原材料中该类元素的含量和铜锭致密度 进行严格控制。然而，现有电解方法得到的6Ν超纯铜板有些单个杂质含量远不能满足下游 客户的指标要求，尤其是气体元素含量较高。因此需要生产更高纯度的铜锭。目前，在可查到的公开文献和专利中，大部分铜锭都是电解方法和使用真空感应 熔炼、真空电弧熔炼、真空电磁悬浮熔炼、区域熔炼等火法冶炼方法来制备的。在电解生产 方法中，金属中的气体杂质很难被除去，得到的金属密度与其理论密度相差太远，内部缺陷 太多；产品规格形式也非常单一，不能满足各类用户的要求；通过电子束以外的火法设备 制备的高纯铜锭很难避免熔炼坩埚对金属的污染，致密度与理论密度仍有差距，很难满足 特殊用户的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种制备超纯铜锭的方法，该方法使用电解法得到的 6Ν(纯度> 99. 9999% )超纯铜板作为原料，通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术 制备出6Ν以及更高纯度的铜锭。上述目的是通过下述方案实现的一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于，在制备过程中使用6Ν电解铜板为原料，
3经过表面清洗后，采用真空电子束熔炼炉对所述原料进行熔炼得到超纯铜锭。根据上述方法，其特征在于，所述熔炼炉的枪室真空为6.3 X 10_4Pa，聚焦真空为 5. 3 XlCT4Pa,炉内真空为 1. IXlO-3Pa0根据上述方法，其特征在于，在熔炼过程中，灯丝电压为8-12V、灯丝电流为 20-40A、副高压电压为1. 0-2. 2kV、轰击电流为1. 3-2. 5A、主高压电压为19_30kV、电子束流 为2. 0-4. OA、一聚焦电流为80-150mA、二聚焦电流为60_140mA、三聚焦电流为O-lOOmA、加 速极电流为< 100mA、一栏孔电流< 200mA、二栏孔电流< 200mA。使用本发明的熔炼方法，在熔炼过程中电子束可以在炉料和引锭上呈一定模式进 行扫描，合理分配功率，减小金属料的挥发损失量，同时会减轻铸锭内部形成的气孔等缺陷 程度。此外，该方法简化了复杂工序，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样 化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。
具体实施例方式一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于其工艺过程依次为a.以6N电解铜为原料，按装料要求将其剪切成一定的规格尺寸，依次经过酸洗、 超声波清洗、真空烘干、绑料工序后，将绑好的铜料手动放置在电子束炉内的输料辊道上， 关闭炉门；b.给设备供应水、电、气，确保各部分的冷却水循环顺畅，供电到位，压缩空气供应 正常；c.开启扩散泵进行预热，2h后顺序开启各个真空泵和相应阀门进行炉体和 枪室抽真空，最终枪室真空为6.3X10-4Pa，聚焦真空为5.3X10_4Pa，炉内真空为 1. lX10-3Pa ；d.顺序开启灯丝、副高压、主高压的按钮，手动调整各熔炼工艺参数如下引出电子 束
权利要求
一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于，在制备过程中使用纯度为99.9999％的电解铜板为原料，经过表面清洗后，采用真空电子束熔炼炉对所述原料进行熔炼得到超纯铜锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼炉的枪室真空为6.3 X IO-4Pa,聚 焦真空为5. 3X10_4Pa，炉内真空为1. lX10_3Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在熔炼过程中，灯丝电压为8-12V、灯丝 电流为20-40A、副高压电压为1. 0-2. 2kV、轰击电流为1. 0-2. OA、主高压电压为19_30kV、 电子束流为2. 0-3. OA、一聚焦电流为80-150mA、二聚焦电流为60_140mA、三聚焦电流为 0-100mA、加速极电流为< 100mA、一栏孔电流< 200mA、二栏孔电流< 200mA。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程采用电子束作为热源，熔料速度 快，熔炼效率高。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，更换坩埚方便，边熔炼边拉锭，可以制备 出直径Φ80 300mm、长度< 1500mm的不同规格超纯铜锭。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用水冷铜坩埚，冷却效果好，铸锭成形 好，同时还避免了坩埚对金属纯度的影响。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程中，铸锭可以旋转，确保了铸锭 光滑的表面。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程中电子束可以在炉料和引锭上 呈一定模式进行扫描，合理分配功率，减小金属料的挥发损失量，同时会减轻铸锭内部形成 的气孔等缺陷程度。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该设备炉体内在电子枪下方增设水冷挡 板，可以有效防止挥发物进入枪室，保证电子束稳定性。
全文摘要
本发明涉及一种采用电解方法得到的超纯铜板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备超纯铜锭的方法。其特征在于其制备过程是以6N(纯度≥99.9999％)电解超纯铜板为原料，经表面清理后，通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术，得到6N及6N以上超纯铜锭。该发明提供了一种可有效解决产品规格形式单一、个别杂质元素去除困难、致密度低的问题的方法，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。
文档编号C22B15/14GK101985700SQ201010550888
公开日2011年3月16日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者何忠, 冯晓锐, 张亚东, 柴明强, 王敏, 白延利, 艾琳, 郭廷宏, 闫忠强 申请人:金川集团有限公司