专利名称：铁硅铝软磁粉末及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种铁硅铝软磁粉末及其制造方法，属于金属磁性材料领域。
背景技术：
软磁材料从纯铁、硅钢到坡莫合金等已有100多年的发展历史；近二十多年来先 后发展起来的非晶态合金和纳米晶合金等新型软磁合金材料，使软磁材料的组织结构从晶 态跃向非晶态，又从非晶态发展为纳米晶态，从而把软磁合金新材料的研发与应用推向了 一个新的高潮。材料研究工作者曾长期致力于研究同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、 低损耗的软磁材料，谓之“二高一低”的“理想”软磁材料，但是始终未能实现。金属软磁合 金不仅微观结构新颖、不同于晶态和非晶态，而且具有综合的优异软磁特性、即具有较高饱 和磁感应强度、高磁导率、低损耗等；与此同时，该合金还具有生产工艺简单、成本低、无污 染等特点。因而可以讲，金属软磁合金的出现是软磁材料的一个突破性进展，它解决了人 们长期努力研究而未能解决的难题；其贡献就在于①找到了一条使狗基合金晶粒细化到 1 20纳米而饱和磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数又同时趋于零的途径；②改变了以往 各类软磁材料的磁导率、损耗与饱和磁感应强度相冲突，磁性能与成本相冲突的状况。但具 体到生产软磁材料，国内水平与发达国家水平存在着差距。现代电子技术向高频、高效、大 功率、小型、节能方向发展，对软磁材料提出了越来越高标准的要求。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题，提供一种铁硅铝软磁粉末。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的铁硅铝软磁粉末，它的组成成分中含有9 10wt%的硅，5 6wt%的铝，0. 5 lwt%的 铬，余量为铁。通常作为微量元素添加入铁硅铝软磁粉末的金属元素有Mn、La、Ni、Ta。经过反 复实验，发明人添加了 Cr，这改善了材料的塑性，有利于材料的扁平化处理。如采用球磨处 理工艺对铁硅铝合金料进行改型处理，可获得扁平薄片状外形结构，也使其晶粒细化并获 得晶粒尺寸小于交换作用长度的纳米晶结构，材料的微波复磁导率实部和虚部均有显著提 高，介电常数有效降低。本发明的另一个目的是提供上述铁硅铝软磁粉末的制造方法。铁硅铝软磁粉末的制造方法，包括以下步骤①将铁铝合金、铁粉、硅粉和铬粉冶炼成含硅9 10wt%、铝5 6wt%、铬0.5 lwt% 的合金；②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入球磨机并在该在球磨机中添加 占合金块质量3 6%的分散剂，然后通过球磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末； 所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行，保温阶段的温度控制为900 950°C， 冷却阶段以彡IO0C / min的冷却速度冷却至室温。本发明上述技术方案中，不用纯铝作为原料，其原因在于，由于铝的熔点低，在 660°C左右，而铁水的温度在1500°C上下，使得铝在溶解的过程中容易挥发，所以铝含量控 制难度大，另外由于铝的密度低，合金溶液的上半部分铝的含量高，容易造成合金成分的均 勻性差。而本发明采用铁铝合金作为原料之一，铁铝合金熔点要比铝的熔点高300°C左右， 而且密度大，溶解时容易下沉，所以有效地解决了上述难题。本发明上述技术方案中，原料中添加有铬，且添加量控制在一定范围内使得经过 步骤①制得的合金中铬元素含量控制在0. 5 lwt%。铬的添加有利于改善材料的塑性，有 利于材料的扁平化处理。如采用球磨处理工艺对铁硅铝合金料进行改型处理，可获得扁平 薄片状外形结构，也使其晶粒细化并获得晶粒尺寸小于交换作用长度的纳米晶结构，材料 的微波复磁导率实部和虚部均有显著提高，介电常数有效降低。采用球磨工艺要克服一个难点是确保铁硅铝合金在球磨的过程中表面不要被氧 化，由于在球磨高速转动的情况下，磨机连续工作，球磨筒体内的温度就可以达到180°c以 上，在这样的温度下，细小的金属粉末的表面会被氧化，而氧化的结果会造成粉体的功耗 大，导磁率降低。而在进行球磨的同时持续加入质量分数为3 6%的分散剂就可以使球磨 桶内的温度降低到80 90°C之间，大大降低了粉末表面的氧化程度；所述分散剂是十二烷 基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；该分散剂具有挥发性，在后续工艺热 处理时能够完全挥发掉所以不会影响粉末的物理成分，不会对粉末的质量造成不良影响。热处理是磁性材料制备的常用手段，通过热处理不仅可以去掉磁性合金粉末的内 应力，还能改善它的磁性。热处理时的温度通常以该材料的居里点为温度界限，居里点也称 居里温度或磁性转变点，是指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度，即铁电体从铁 电相转变成顺电相引的相变温度。低于居里点温度时该物质成为铁磁体，此时和材料有关 的磁场很难改变。当温度高于居里点温度时，该物质成为顺磁体，磁体的磁场很容易随周 围磁场的改变而改变。基于这一理论，热处理时通常要将磁性材料温度提高到居里温度以 上，另外由于相转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在 此温度保持一定时间，使内外温度一致，以使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。 另外降温速度也是热处理工艺的重要参数之一。在原料中加入铬之后，这些控制参数都要 进行修正。在本发明人经过多次试验后最终确定了保温阶段的温度控制为900 950°C，冷 却阶段以彡IO0C / min的冷却速度冷却至室温这样的技术方案。综上所述，本发明具有以下有益效果
1、本发明铁硅铝软磁粉末具有磁性好的优点；
2、本发明方法不仅可以生产出质量优异的铁硅铝软磁粉末，并且还具有有效降低生产 成本的优点。
具体实施例方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例一铁硅铝软磁粉末，它的组成成分中中含有9wt%的硅，6wt%的铝，0. 5%的铬，余量为铁。上述铁硅铝软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的①将铁铝合金、铁粉、硅粉和铬粉冶炼成含硅9wt%、铝6wt%、铬0.5wt%的合金；②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入球磨机并在该在球磨机中添 加占合金块质量3%的分散剂，然后通过球磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末；所 述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶 段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行；热处理设备的加热段长度设置为 3米，分3个温区，3个温区温度分别700°C，SOO0C，900°C ；保温段设置为3米，分3个温区， 3个温区温度统一为900°C，冷却段设置为6米，采用高压冷水冲击高温合金液的方法将冷 却速度控制在10°C /min，冷却至室温。实施例二铁硅铝软磁粉末，它的组成成分中中含有9. 6wt%的硅，5. 4wt%的铝，0. 8%的铬，余量为铁。上述铁硅铝软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的①将铁铝合金、铁粉、硅粉和铬粉冶炼成含硅9.6wt%、铝5. 、铬0. 8wt%的合金；②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入球磨机并在该在球磨机中添 加占合金块质量5%的分散剂，然后通过球磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末；所 述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶 段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行；热处理设备的加热段长度设置为 3米，分3个温区，3个温区温度分别700°C，SOO0C，900°C ；保温段设置为3米，分3个温区， 3个温区温度统一为930°C，冷却段设置为6米，采用高压冷水冲击高温合金液的方法将冷 却速度控制在15°C /min，冷却至室温。实施例三铁硅铝软磁粉末，它的组成成分中中含有10wt%的硅，5wt%的铝，lwt%的铬，余量为铁。上述铁硅铝软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的①将铁铝合金、铁粉、硅粉和铬粉冶炼成含硅10wt%、铝6wt%、铬lwt%的合金；②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入球磨机并在该在球磨机中添 加占合金块质量6%的分散剂，然后通过球磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末；所 述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶 段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行；热处理设备的加热段长度设置为 3米，分3个温区，3个温区温度分别700°C，SOO0C，900°C ；保温段设置为3米，分3个温区， 3个温区温度统一为950°C，冷却段设置为6米，采用高压冷水冲击高温合金液的方法将冷 却速度控制在20°C /min，冷却至室温。对比例将工业纯铁、结晶硅、纯铝投入公称50公斤的高频感应炉内冶炼，浇铸成化学成分为5铁84. 80%、硅9. 53%、铝5. 62%的合金铸锭，用机械方法将合金铸锭粗破碎成25毫米以下的 料块，将这些料块置入具有氢气保护气氛的通用还原炉内并在700°C左右的温度条件下保 温2小时左右后冷却，再用颖式破碎机进一步将这些料块破碎成小于6毫米的料块，再用振 动球磨粉碎成100目以下的合金粉末，将该合金粉末置入具有氢气保护气氛的通用还原炉 内在900°C左右的温度条件下保温1小时进行应力退火处理，之后筛分。
权利要求
1.铁硅铝软磁粉末，其特征在于它的组成成分中含有9 10wt%的硅，5% 6wt%的 铝，0. 5 lwt%的铬，余量为铁。
2.权利要求1所述的铁硅铝软磁粉末的制造方法，其特征在于，包括以下步骤①将铁铝合金、铁粉、硅粉和铬粉冶炼成含硅9 10wt%、铝5 6wt%、铬0.5 lwt%、 余量为铁的合金；②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入球磨机并在该在球磨机中添加 占合金块质量3 6%的分散剂，然后通过球磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末； 所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶段， 所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行，保温阶段的温度控制为900 950°C， 冷却阶段以彡IO0C / min的冷却速度冷却至室温。
全文摘要
本发明涉及一种铁硅铝软磁粉末及其制造方法，属于金属磁性材料领域。铁硅铝软磁粉末，它的组成成分中含有9～10wt%的硅，5～6wt%的铝，0.5～1wt%的铬，余量为铁。本发明铁硅铝软磁粉末具有磁性好的优点；本发明方法不仅可以生产出质量优异的铁硅铝软磁粉末，并且还具有有效降低生产成本的优点。
文档编号B22F1/00GK102049515SQ201010604020
公开日2011年5月11日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者刘丙前, 沈伟明 申请人:湖州南浔闻天磁性材料有限公司