专利名称：一种铁硅铝磁心的制备方法
—种铁硅铝磁心的制备方法技术领域
本发明金属磁性材料领域，具体的说，涉及一种磁导率为147(±8% )的铁硅铝磁心的制备方法。
背景技术：
软磁材料从纯铁、硅钢到坡莫合金等已有100多年的发展历史。近二十多年来先后发展起来的非晶态合金和纳米晶合金等新型软磁合金材料，使软磁材料的组织结构从晶态跃向非晶态，又从非晶态发展为纳米晶态，从而把软磁合金新材料的研发与应用推向了一个新的高潮。磁心是由软磁材料混合物组成的一种元件，和骨架、线圈等是变压器的重要组成部分，其广泛应用于各种电子设备的线圈和变压器中。在信息、储能、滤波等各领域广泛应用；开关电源及UPS的迅速发展，使得磁导率高，饱和磁通密度高，高频损耗小，耐直流偏压能力强，成本低的磁性元件需求更为迫切。铁硅铝磁粉心可以满足上述要求，但是现在铁硅铝磁心的磁导率普遍在125以下，磁导率为147铁硅铝磁粉心的制备方法技术难度大， 对设备及工艺要求高，国内正在开发过程中。
在此，本发明提出一种磁导率为147(±8% )的铁硅铝磁心的制备方法。发明内容
本发明的目的是提供一种铁硅铝磁心的制备方法。
本发明所述的制备方法，是将铁硅铝磁粉心粉料经钝化、绝缘剂，添加粘结剂、润滑剂处理，使得粉料更易于干压成型，提高产品密度，同时还可以使其经热处理后能够达到高磁导率。产品通过粉料添加剂含量、成型压力、热处理工艺等方面相互配合，控制，保证产品符合ul47(±8% )磁导率标准要求。
本发明所述的软磁铁硅铝磁粉心的制备方法，包括以下步骤
I)取铁娃招粉料，将质量为铁娃招粉料质量O. 5 2%。的酸用质量为铁娃招粉料质量15 50%。的有机溶剂稀释，配置成混合溶液，然后在常温下将混合溶液加入铁硅铝粉料中，搅拌均匀，放置3 20分钟；再平铺，厚度O. 5 Icm ;
2)将质量为铁硅铝粉料质量10 30%。粘接剂的用质量为铁硅铝粉料质量15 50%。的有机溶剂稀释，混合均匀，将粘接剂有机溶剂溶液加入步骤I)得到的粉料，搅拌均匀，平铺，10 60分钟后，用筛网擦筛造粒，再摊开晾干；
3)向步骤2)得到的粉料粒中加入质量为铁硅铝粉料质量0.2 1.0%的润滑粉， 搅拌均匀，然后干压成型；
4)热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，20 40min升温至650 800°C，保温阶段的温度控制为650 800°C，保温时间为40 80min ;冷却阶段以彡10°C /min的冷却速度冷却至100°C以下；
5)喷涂处理喷涂环氧树脂，烘干。
其中，在步骤4)之后和步骤5)之前，还可以包括表面倒角处理，即将烧结体在倒角机上去除毛刺。
步骤I)中，所述铁硅铝粉料选用本领域常用的铁硅铝粉料，如可选用市售的铁硅铝粉料产品，包括组成成份为Si 9 10%，Al 5 6%，其余为铁的铁硅铝粉料(其他微量元素含量分别小于O. lwt%,同时其他微量元素的总量不大于O. 5wt% );粉末形貌为扁平形或颗粒状。
特别的，经实验研究，为得到理想的压实密度，所述粉料的粒度配比为+180目 ^ 10% ；-180 +400目余量；-400目> 30%，粉末形貌为扁平形或颗粒状。
步骤I)中，所述酸的用量为I. I 2. 0%。；
所述酸可选用草酸，磷酸或亚硫酸中的一种；计算加入量时，按纯酸计；
步骤2)中，粘接剂可选用本领域常用的粘接剂，如硅氧烷树脂、酚醛树脂，环氧树脂，聚酰胺树脂等中的一种或多种；优选热裂解温度大于600°C的上述树脂；
所述有机溶剂可选用本领域常用的有机溶剂，如乙醇、丙醇、二甲苯等中的一种；
所述擦筛造粒可选用本领域常用的筛网，优选60目筛网；
步骤3)中，所述搅拌可用本领域常用的方法进行，如搅拌机等；
所述润滑粉可以选用有机的高级脂肪酸及其盐，如硬脂酸及其盐、石蜡，无机的二硫化钥或石墨等中的一种或多种。加入量随润滑剂的类型而定，有机类的(硬脂酸及其盐、 石蜡)在O. I I. 0% (重量)，无机类的在O. I O. 5%为宜，量小则无效，量大则会使得磁粉心的磁导率下降，强度不足。
所述干压成型在常温下进行，其成型压力为15 21T/cm2，将粉料粒混合物在模具中加压成型；
步骤4)中，所述热处理的保温温度优选650 740 V ；
所述热处理如在推板窑进行，可如下设置25-650 800-100°C，其中升温段30分钟，保温段60分钟，降温段60分钟。
所述热处理在惰性气体、真空或还原气氛中进行；
步骤5)中，所述喷涂可采用本领域常用的设备进行，如喷漆柜；所述环氧树脂选用本领域常用的环氧树脂漆。
所述烘干如下进行在80 150°C保温20 lOOmin。
本发明所述的制备方法特别适合制造磁导率为147 (±8% )的铁硅铝磁心。与现有技术相比，本发明所述的制备方法具有明显的优点1、通过控制粉料调配中的添加比例和成型压强、烧结温度等，制造出磁导率为147(±8% )铁硅铝磁心，且制品具有低的铁损及较好的叠加性能；2、工艺步骤简单；3、原辅材料成本低。
图I为本发明方法中酸钝化过程中磁粉磁导率的变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。如无特别指明，本发明所用的原料均为市购。
实施例I
考察酸钝化过程中磁粉磁导率的变化。
取铁硅粉末，其成份为Si 6. 5%, Fe :余量，C < 300ppm, O < 2500ppm ;其粒度配比为+180目粉末占10%，-400目粉料为50%，其余为-180目 +400目粉末。
按铁硅粉料重量比例称量磷酸，用25倍重量酒精稀释，加入到铁硅粉料中，搅拌均匀，放置时间均为10分钟，摊开晾干。
再加入配制好的有机硅高温粘结剂(裂解温度大于600°C的硅氧烷树脂)(I. 2% +25%。酒精)进行搅拌，摊开约Icm厚度晾好；在完全干燥前用60目筛网过筛造粒，再重新晾干；
加入O. 5%含量的硬脂酸锌，混合均匀。干压成型S270147产品(外径26. 92mm, 内径14. 73mm,高度11. 18mm),单位压力为18T/cm2 ；
随后在推板炉用N2气氛保护进行热处理30分钟内升温至720V，保温I小时，然后在60分钟内降温到100°C以下，取出制品，经倒角处理，喷涂环氧树脂，烘烤得最终产品。
同时将未经酸处理的铁硅磁粉按上述步骤制得磁心。
测试铁硅磁粉酸处理前后的磁导率变化，结果见图I。
显然经过酸钝化后，磁粉的磁导率会下降，酸用量大于5%。，其磁导率将大大下降， 另外通过对粘接剂、润滑粉的加入量的研究，制备出磁导率为147(±8%，135 159)的铁硅铝磁心，因此本发明设定酸的用量为质量为铁硅粉料质量O. 5 2%。的酸，优选用量为I.I 2. 0%0。
实施例2
按本发明所述的方法制备铁硅铝磁心，具体如下
取铁硅铝粉末，其成份为A1 5. 4%, Si 9. 6%, Fe :余量；粒度配比为:+180目粉末占8%，-400目粉料为45%，其余为-180目 +400目粉末。
以下辅料均按铁硅铝粉料重量比例进行称量。
称量I. 5%。磷酸，用30%。酒精稀释，加入到铁硅铝粉料中，搅拌均匀，放置15min， 摊开晾干，再加入配制好的有机硅高温粘结剂(裂解温度大于600°C的硅氧烷树脂)(I. 2% +25%。酒精)进行搅拌，摊开约Icm厚度晾好；在完全干燥前用60目筛网过筛造粒，再重新晾干；
加入O. 5%含量的硬脂酸锌，混合均匀。干压成型S270147产品(外径26. 92mm, 内径14. 73mm,高度11. 18mm),单位压力为18T/cm2 ；
随后在推板炉用N2气氛保护进行热处理30分钟内升温至720°C，保温I小时，然后在60分钟内降温到100°C以下，取出制品，经倒角处理，喷涂环氧树脂，烘烤得最终产品。
实际产品测量结果如下
I、电感及叠加电感测试结果WK3260B，200KHz，0. 05V，26Ts*l. Omm 铜线，25°C
电流CA)OI23571020磁场强度(Oe)O5.1510.2915.4425.7336.0251.45102.91电感(μΗ)1#122.30112.80104.1094.3574.5958.1440.7816.82#127.01117.50108.5098.4377.8659.9542.1717.153#121.70112.40103.7094.1574.5458.1340.8316.87
由L = Al*N2计算，磁导率147的S270147产品的Al值为185nH/N2，26圈时磁心L 值为125. 06 μ H± 10 μ H，符合要求。
2、功耗测试25°C，26Ts*l. Omm 铜线，W3886+CH2335,丽/cm权利要求
1.一种铁硅铝磁心的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)取铁娃招粉料，将质量为铁娃招粉料质量0.5 2%。的酸用质量为铁娃招粉料质量15 50%。的有机溶剂稀释，配置成混合溶液，然后在常温下将混合溶液加入铁硅铝粉料中，搅拌均匀，放置3 20分钟；再平铺，厚度0. 5 Icm ； 2)将质量为铁硅铝粉料质量10 30%。粘接剂的用质量为铁硅铝粉料质量15 50%。的有机溶剂稀释，混合均匀，将粘接剂有机溶剂溶液加入步骤I)得到的粉料，搅拌均匀，平铺，厚度0. 5 1cm, 10 60分钟后,用筛网擦筛造粒,再摊开晾干； 3)向步骤2)得到的粉料粒中加入质量为铁硅铝粉料质量0.2 I. 0%的润滑粉，搅拌均匀，然后干压成型； 4)热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，20 40min升温至650 800°C，保温阶段的温度控制为650 800°C，保温时间为40 80min ;冷却阶段以彡10°C /min的冷却速度冷却至100°C以下； 5)喷涂处理喷涂环氧树脂，烘干。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述酸的用量为I.I 2.0%0。
3.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述铁硅铝粉料的粒度配比为+180目彡10% ；-180 +400目余量；-400目> 30%。
4.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述酸为草酸，磷酸或亚硫酸。
5.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述粘接剂为硅氧烷树脂、酚醛树脂，环氧树脂，聚酰胺树脂中的一种或多种；优选热裂解温度大于600°C的树脂。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、二甲苯中的一种。
7.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述润滑粉为硬脂酸及其盐、石蜡，二硫化钥和石墨中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸及其盐和/或石蜡的加入量为0. I I. Owt% ;二硫化钥和/或石墨的加入量为0. I 0. 5%。
9.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型在常温下进行，其成型压力为15 21T/cm2。
10.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在惰性气体、真空或还原气氛中进行。
全文摘要
本发明涉及一种铁硅铝磁心的制备方法，是将铁硅铝磁粉心粉料经酸处理然后干压成型，使得粉料更易于成型，提高产品密度，同时还可以使其经热处理后能够达到高磁导率。与现有技术相比，本发明所述的制备方法具有明显的优点1、通过控制粉料调配中的添加比例和成型压强、烧结温度等，制造出磁导率为147(±8％)铁硅铝磁心，且制品具有低的铁损及较好的叠加性能；2、工艺步骤简单；3、原辅材料成本低。
文档编号H01F41/02GK102982990SQ20121005548
公开日2013年3月20日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者罗建桥, 王美华 申请人:宁波市普盛磁电科技有限公司