专利名称：钽构件的渗碳处理方法和钽构件的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钽构件的渗碳处理方法以及由该方法所得的钽构件，该方法是用于对由钽或钽合金构成的钽容器和盖等的构件实施使碳从该构件表面向内部渗透的渗碳处理的方法。
背景技术：
碳化硅(SiC)被认为可以实现在硅(Si)和砷化钡(BaAs)等以往的半导体材料中不能实现的高温、高频、耐电压、耐环境性，因而期待成为下一代动力装置、高频装置用半导体材料。在专利文献1中，有在将单晶碳化硅基板的表面进行热退火时、及在单晶碳化硅基板上使碳化硅单晶成长时，使用在表面形成碳化钽层的钽容器作为腔室的提案。其中报告了 通过在表面具有碳化钽层的钽容器内收纳单晶碳化硅基板，并将其表面进行热退火或在其表面使碳化硅单晶成长，就能够形成表面平坦化且缺陷少的单晶碳化硅基板或碳化
硅单晶层。在专利文献2和专利文献3中，有使碳在钽或钽合金的表面渗透而在表面形成钽的碳化物时，使表面的自然氧化膜的Ta2O5升华除去后再使碳渗透的提案。但是，对于钽容器和钽盖的具体的渗碳处理方法则尚未探讨。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2008-16691号公报专利文献2 日本特开2005-68002号公报专利文献3 日本特开2008-81362号公报
发明内容
发明所要解决的课题本发明的第1个目的在于提供一种钽构件的渗碳处理方法及由该方法所得的钽构件、以及在该方法中使用的渗碳处理用夹具，该方法能够使渗碳处理造成的变形小，平面部的平坦度良好且能够均勻地进行渗碳处理。本发明的第2个目的在于提供一种钽容器的渗碳处理方法和由该方法实施了渗碳处理的钽容器，依照该方法将具有开口部的钽容器渗碳处理时，能够抑制由渗碳处理造成开口部扩大。用于解决课题的方法按照本发明的第1方面的渗碳处理方法，其是用于对具有平面部的由钽或钽合金构成的钽构件实施使碳从该构件的表面向内部渗透的渗碳处理的方法，其特征在于，包括 通过在前端部形成锥状的多根支撑棒支撑平面部而将钽构件配置于存在有碳源的腔室内的工序；和通过将腔室内减压并加热，使来自碳源的碳从钽构件表面渗透以实施渗碳处理的工序。在本发明的第1方面中，由在前端部形成锥状的多根支撑棒支撑平面部而进行渗碳处理。因为支撑棒的前端部形成为锥状，所以能够缩小支撑棒前端部和平面部接触的面积。在支撑棒前端部的接触部分，来自碳源的碳会有难以渗碳的情况，或如后述，在支撑棒是碳源时，会有与平面部熔合的情况，但在本发明的第1方面中，支撑棒的前端形成为锥状而能够缩小接触面积，因此能够均勻地进行渗碳处理。另外，在本发明的第1方面中，因为由多根支撑棒支撑平面部，所以能够缩小由渗碳处理造成的钽构件变形，并能够以良好保持平面部平坦度的状态进行渗碳处理。在本发明的第1方面中，优选以各支撑棒的前端部大致均等地支撑平面部全体的方式将多根支撑棒分散配置。由此能够进一步减小由渗碳处理造成的变形，并能够使平面部的平坦度成为更加良好的状态。在本发明的第1方面中，优选分散配置多根支撑棒，优选以平面部的每1500mm2面积由1根以上的支撑棒支撑的方式支撑平面部。由此，能够进一步减小由渗碳处理造成的变形，并能够使平面部的平坦度成为更加良好的状态。在本发明的第1方面中，优选支撑棒具有作为碳源的功能。由于支撑棒具有作为碳源的功能，而能够在钽构件附近配置碳源，因而能够对钽构件的表面充分供给碳，能够进行更均勻的渗碳处理。另外，在本发明的第1方面中，支撑棒的前端部形成为越接近前端直径越细的锥状。因此，能够减小支撑棒前端部与钽构件的平面部接触的面积。支撑棒是碳源时，如果与钽构件的平面部接触的面积增大，钽构件的平面部和支撑棒的前端部就会熔合，而有在渗碳处理后不能从钽构件的平面部拆卸支撑棒的前端部的情况。另外，在支撑棒的前端部的接触部分中碳浓度变高，而有不能进行均勻的渗碳处理的情况。另外，在本发明的第1方面中，优选腔室具有作为碳源的功能。因为腔室包覆于钽构件的周围，所以因腔室具有作为碳源的功能，就能够将钽构件的表面全体均勻地进行渗碳处理。支撑棒和腔室具有作为碳源的功能时，碳源能够使用例如石墨。因为腔室和支撑棒是在高温进行热处理，所以作为石墨可以优选使用各向同性石墨材料。另外，更优选使用含卤素气体等进行高纯度处理过的高纯度石墨材料。石墨材料中的灰分含量优选为20ppm 以下，更优选为5ppm以下。容积密度优选1. 6以上，更优选1. 8以上。容积密度的上限值例如是2. 1。作为各向同性石墨材料的制造方法的一个例子，将石油类、煤炭类的焦炭作为填料并粉碎为数Pm 数十μ m，在其中添加浙青、煤焦油、煤焦油浙青等粘结材料并加以混炼。将得到的混炼物粉碎为数μ m 数十μ m，使其粒径比原料填料的粉碎粒径大。而得到粉碎物。另外，优选预先除去粒径大于100 μ m的颗粒。将上述粉碎物成形、烧制、石墨化而得到石墨材料。此后，使用含卤素气体等进行高纯度化处理，通过将石墨材料中的灰分量降低到20ppm以下，能够抑制杂质元素从石墨材料混入钽构件。在本发明的第1方面中，优选通过以支撑台支撑支撑棒的基部而将多根支撑棒设置在支撑台上，并通过将支撑台载置在腔室内的底面部上而将多根支撑棒配置在腔室内。 此时，支撑台也可以具有作为碳源的功能。碳源可以与上述同样地优选使用各向同性石墨材料等的石墨。
本发明第1方面的钽构件优选为钽容器，该钽容器具有平面部、和从平面部在大致垂直方向上延伸的侧壁部并且由侧壁部的端部形成有开口部。在由本发明第1方面的渗碳处理方法对钽容器进行渗碳处理时，优选以钽容器的开口部位于下方的方式在腔室内配置钽容器，以多根支撑棒支撑钽容器的内侧的平面部。本发明的第1方面的钽构件，其特征在于，由上述本发明的第1方面的方法实施渗碳处理。本发明的第1方面的渗碳处理用夹具，其是在上述本发明的第1方面的渗碳处理方法中使用的夹具，其特征在于，具有多根支撑棒和支撑多根支撑棒的支撑台，且支撑棒和支撑台由石墨材料形成。石墨材料优选如上所述使用各向同性石墨材料。按照本发明的第2方面的渗碳处理方法，其特征在于其是用于对由钽或钽合金构成的钽容器实施使碳从该容器的表面向内部渗透的渗碳处理的方法，该钽容器具有底面部和从底面部在大致垂直方向上延伸的侧壁部并且由侧壁部的端部形成有开口部，该方法包括在存在有碳源的腔室内，以钽容器的开口部位于下方的方式配置钽容器的工序；和通过将腔室内减压并加热，使来自碳源的碳从钽容器的表面渗透以实施渗碳处理的工序。在本发明的第2方面中，以钽容器的开口部位于下方的方式在腔室内配置钽容器而实施渗碳处理。在以钽容器的开口部位于上方的方式在腔室内配置钽容器而进行渗碳处理时，与渗碳处理进行的同时，钽容器的开口部慢慢扩大，产生在钽容器上载置的由钽或钽合金构成的盖无法密封的不良情况。如果钽容器和盖的嵌合状态差，则因不能保持钽容器内的密闭性，在使碳化硅(SiC)单晶和硅(Si)气反应时，会发生硅气体泄漏等，而产生不能使碳化硅单晶以良好的状态处理或成长的问题。如果根据本发明的第2方面，对具有开口部的钽容器进行渗碳处理时，能够抑制由渗碳处理造成开口部扩大。还能够抑制开口部的变形。因此，能够良好地保持与载置在钽容器上的盖的嵌合状态，而提高容器内的密闭性。在本发明的第2方面中，优选以在钽容器的侧壁部端部的下方形成间隙的方式在腔室内配置钽容器。由于在钽容器的侧壁部端部的下方形成间隙，在钽容器内侧也能够充分供给来自碳源的碳。因此，能够与钽容器外侧同样进行在钽容器内侧的渗碳处理，在钽容器表面全体均勻地进行渗碳处理。钽容器的侧壁部端部的下方的间隙，虽然会随钽容器的大小和形状而不同，但优选为Imm以上，更优选为2mm 20mm的范围。如果间隙过小，就不能对钽容器内侧充分供给碳，而有钽容器内侧的渗碳处理不充分的情况。另外，间隙即使超过上述上限值过多，也得不到更多间隙增大的效果。在本发明的第2方面中，作为在腔室内支撑钽容器的方法，可以列举支撑钽容器内侧的底面部的方法。具体而言，能够通过在腔室内设置的支撑构件支撑钽容器内侧的底面部。在本发明的第2方面中，在腔室内存在碳源，但腔室本身也可以具有作为碳源的功能。碳源能够使用例如石墨。因此，通过使用至少表面由石墨所形成的腔室，能够使其发挥作为碳源的功能。因为腔室是在高温进行热处理的，所以石墨优选使用各向同性石墨材料。另外，更优选经过使用含卤素气体等进行了高纯度处理的高纯度石墨材料。石墨材料中的灰分含量优选为20ppm以下，更优选为5ppm以下。容积密度优选为1. 6以上，更优选为1.8以上。容积密度的上限例如是2. 1。作为各向同性石墨材料的制造方法的一个例子， 将石油类、煤炭类的焦炭作为填料并粉碎为数Pm 数十μ m，在其中添加浙青、煤焦油、煤焦油浙青等粘结材料并加以混炼。以比原料填料的粉碎粒径大的方式将得到的混炼物粉碎成数ym 数十μ m而得到粉碎物。另外，优选预先除去粒径大于100 μ m的颗粒。将上述粉碎物成形、烧制、石墨化而得到石墨材料。之后，使用含卤素气体等进行高纯度化处理，将石墨材料中的灰分量降低至20ppm以下，而能够抑制杂质元素从石墨材料混入钽容器中。另外，在本发明的第2方面中，以位于钽容器内侧的方式设置且支撑钽容器内侧的底面部的支撑构件也可以具有作为碳源的功能。因设置在钽容器内侧的支撑构件具有作为碳源的功能，而能够向钽容器内侧充分供给碳，能够与钽容器外侧的表面同样均勻地将钽容器内侧的表面实施渗碳处理。具有作为碳源的功能的支撑构件，可以列举由上述石墨材料形成的支撑构件。本发明的钽容器，其特征在于，由上述本发明的第2方面的方法实施渗碳处理。根据上述本发明的第2方面的方法，则能够抑制由渗碳处理造成钽容器的开口部扩大，另外，可以抑制开口部的变形，因此本发明的钽容器与盖的嵌合状态良好，能够作成具有高密闭性的钽容器。发明的效果根据本发明的第1方面，则由渗碳处理造成的钽构件的变形小，平面部的平坦度良好，且能够均勻地进行渗碳处理。根据本发明的第2方面，则在渗碳处理具有开口部的钽容器时，能够抑制因渗碳处理造成开口部扩大，另外，能够抑制开口部的变形。因此，能够提高在钽容器中嵌合盖时的密闭性。
图1是用于说明按照本发明的第1方面的一个实施方式的渗碳处理方法的剖面图。图2是表示图1所示的实施方式的支撑棒位置的俯视图。图3是表示图1所示的实施方式中使用的钽容器的立体图。图4是表示图3所示的钽容器所用的钽盖的立体图。图5是图3所示的钽容器的剖面图。图6是图4所示的钽盖的剖面图。图7是表示图5所示的钽容器安装了图6所示的钽盖的状态的剖面图。图8是表示在按照本发明的第1方面的另一个实施方式的支撑棒位置的俯视图。图9是表示在按照本发明的第1方面的其它实施方式的支撑棒位置的俯视图。图10是用于说明比较例的渗碳处理方法的剖面图。图11是表示图10所示的比较例的支撑棒位置的俯视图。图12是表示按照本发明的第1方面的其它实施方式的钽盖的渗碳处理方法的剖面图。图13是用于说明按照本发明的第1方面的实施例的渗碳处理的剖面图。图14是用于说明按照本发明的第2方面的一个实施方式的渗碳处理方法的剖面图。图15是表示图14所示的实施方式的支撑棒位置的俯视图。图16是表示图14所示的实施方式中使用的钽容器的立体图。图17是表示图16所示的钽容器所用的盖的立体图。图18是图16所示的钽容器的剖面图。图19是图17所示的盖的剖面图。图20是表示图18所示的钽容器安装了图19所示的盖的状态的剖面图。图21是用于说明比较例的渗碳处理方法的剖面图。图22是表示图21所示的比较例的石墨块的位置的俯视图。图23是表示按照本发明第2方面的实施例的渗碳处理前和渗碳处理后的钽容器开口部的位置的图。图24是表示比较例的渗碳处理前和渗碳处理后的钽容器开口部的位置的图。图25是用于说明按照本发明第2方面的实施例的渗碳处理的剖面图。
具体实施例方式〈本发明的第1方面〉以下，由具体的实施方式说明本发明的第1方面，但本发明的第1方面不受以下的实施方式所限定。图1是用于说明按照本发明的第1方面的一个实施方式的渗碳处理方法的剖面图。钽容器1被配置在由腔室容器3a和腔室盖3b构成的腔室3内。图3是表示钽容器1的立体图。图4是表示用于密闭图3所示的钽容器1而使用的由钽或钽合金构成的钽盖2的立体图。图5是表示钽容器1的剖面图。如图5所示，钽容器1具有平面部la、和从平面部 Ia的边缘在相对平面部Ia大致垂直方向上延伸的侧壁部lb。由侧壁部Ib的端部Ic形成钽容器1的开口部Id。在这里，“大致垂直方向”中包含90° 士20°的方向。图6是表示用于将图5所示的钽容器1的开口部Id密闭的钽盖2的剖面图。如图6所示，钽盖2具有平面部2a、和从平面部2a在大致垂直方向上延伸的侧壁部2b。图7是表示在图5所示的钽容器1的侧壁部Ib的端部Ic上载置图6所示的钽盖 2而将钽容器1密闭的状态的剖面图。如图7所示，通过将钽容器1的侧壁部Ib配置在钽盖2的侧壁部2b的内侧，而在钽容器1上载置钽盖2，将钽容器1密闭。如图7所示，钽容器1的侧壁部Ib，由于位于钽盖2的侧壁部2b的内侧，所以图6 所示的钽盖2的侧壁部2b内侧的内径D设计得比图5所示的钽容器1的外径d稍大。通常，钽盖2的内径D设计得比钽容器1的外径d大0. Imm 4mm左右。钽容器1和钽盖2由钽或钽合金形成。钽合金是含有钽作为主要成分的合金，例如，可以列举在钽金属中含有钨或铌等的合金等。钽容器1和钽盖2可以通过例如切削加工、从薄板的拉深加工、钣金加工等制造。 切削加工是将1块钽金属削成容器状的加工方法，虽然能够制作高精度的形状，但所切削的金属多而材料成本增加。拉深加工是使1张钽金属板变形而一次性制成容器状的加工方法。如果在容器制造用的模具和冲头之间载置板状的金属并将冲头压进模具中，则材料就以压入模具中的形状变形而成为容器状。在逐渐将金属板压入时，为了使外侧的金属板不产生皱纹而预先设置抑皱部件。因为相比于切削加工，在更短时间内完成且产生切削屑少， 所以能够降低成本等。钣金加工是通过将1张金属板切割、弯曲、焊接而制成为容器形状的加工方法。在材料方面也能够比切削加工抑制成本，但制造时间比拉深加工长。通过分别将钽容器1和钽盖2实施渗碳处理，能够使碳从其表面渗透到内部，使碳在内部扩散。由于碳渗透而形成Ta2C层、TaC层等。在表面形成含碳率高的碳化钽层，但由于碳向容器内部扩散，使表面成为含钽率高的碳化钽层，而能够吸纳碳流(carbon flux)。 因此，通过在由渗碳处理过的钽容器和钽盖构成的坩埚内进行碳化硅的液相沉积和气相沉积，能够在坩埚壁内吸收在沉积过程时产生的碳蒸气，能够在坩埚内形成杂质浓度低的硅气氛，能够减少单晶碳化硅表面的缺陷，能够使表面平坦化。另外，通过在这样的坩埚内将单晶碳化硅基板的表面进行热退火，能够减少缺陷，使表面平坦化。回到图1，说明本实施方式的渗碳处理。如图1所示，在由腔室容器3a和腔室盖3b构成的腔室3内配置有上述钽容器1。 在腔室3内，以侧壁部Ib的端部Ic成为下方的方式配置钽容器1。通过以多根支撑棒6支撑钽容器1内侧的平面部Ia而在腔室3内支撑钽容器1。如图1所示，支撑棒6的前端部6a形成为越靠近前端直径越细的锥状。因前端部 6a形成为锥状，就能够缩小支撑棒6的前端部6a与钽容器1的平面部Ia的接触面积。本实施方式中的支撑棒6的前端部6a与平面部Ia的接触面积是0. 28mm2。前端部6a的接触面积优选在0. 03 12mm2的范围内，更优选在0. 1 Smm2的范围内，更加优选在0. 2 5mm2的范围内。如果前端部6a的接触面积过小，前端部就容易缺损，且加工困难。另外，如果前端部6a的接触面积过大，则由石墨材料形成支撑棒6时，在进行渗碳处理时平面部Ia 和前端部6a熔合，在渗碳处理后难以将钽容器1从支撑棒6上拆卸。图2是表示支撑棒6相对平面部Ia的配置状态的俯视图。如图2所示，在本实施方式中，以13根支撑棒6支撑着钽容器1的内侧的平面部la。如图2所示，以支撑棒6的前端部几乎均等地支撑平面部Ia的方式，分散配置13 根支撑棒6。如图1所示，支撑棒6由支撑台5支撑。在本实施方式中，通过在支撑台5上打孔， 在该孔中插入支撑棒6的下端，而由支撑台5支撑支撑棒6。在本实施方式中，由石墨形成腔室3，即腔室容器3a和腔室盖3b、以及支撑棒6和支撑台5。因此，在本实施方式中，腔室3、支撑棒6和支撑体5成为碳源。腔室3、支撑棒6 和支撑体5能够由切削加工制作。容器1的外侧表面和腔室3之间的间隔，优选以使全体大致成均等的方式，设定腔室3的尺寸形状。由此，能够使与碳源的腔室之间的距离成为全体大致相同的程度，而能够在全体均等地进行渗碳处理。另外，优选在钽容器1的侧壁Ib的端部Ic的下方形成间隙G。由于形成间隙G， 在钽容器1的内侧也能够从钽容器1的外侧供给碳。如上所述，间隙G优选是2mm 20mm 的范围。另外，在钽容器1的内侧所配置的支撑棒6和支撑台5，如上所述，也具有作为碳源的功能。因此，如图2所示，支撑棒6的配置优选以在钽容器1的内侧大致均等地分散的方
式配置。如上所述操作，在腔室3内配置钽容器1，将腔室3内减压后，由加热则能够实施渗碳处理。例如，在真空容器内配置腔室3并加盖，由将真空容器内排气，能够将腔室3内减压。腔室3内的压力例如被减压到10 以下。接着，将腔室3加热到指定的温度。加热温度优选在1700°C以上的范围，更优选在 1750°C 2500°C的范围，更加优选在2000°C 2200°C的范围。由加热到这样的温度，腔室 3内一般会成为10-2 10 左右的压力。保持上述指定温度的时间，优选是0. 1 8小时的范围，更优选是0. 5 5小时的范围，更加优选是1 3小时的范围。由于渗碳速度随着保持温度而改变，所以按照作为目标的渗碳厚度调整保持时间。升温速度和冷却速度没有特别限定，但一般升温速度优选是在100°C /小时 20000C /小时的范围，更优选为300°C /小时 1500°C /小时，更加优选为500°C /小时 IOOO0C /小时。冷却速度优选是在40°C /小时 170°C /小时的范围，更优选为60°C /小时 150°C /小时，更加优选为80°C /小时 130°C /小时。冷却一般以自然冷却进行。如上所述，在本实施方式中，由前端部6a为锥状的多根支撑棒6支撑钽容器1的平面部la，在该状态下进行渗碳处理。因为以多根支撑棒6中支撑着碳容器1的平面部la， 所以由渗碳处理造成的钽容器1的变形小，能够在平面部Ia的平坦度良好的状态下进行渗碳处理。另外，因为支撑棒6的前端部6a形成为锥状，所以能够均勻地将钽容器1的表面全体进行渗碳处理。另外，在本实施状态中，因为腔室3、支撑棒6和支撑台5由石墨材料形成并成为碳源，所以能够更均勻地将钽容器1的表面全体进行渗碳处理。另外，在本实施方式中，以钽容器1的开口部Id成为下方的方式，在腔室3内配置钽容器1，以该状态进行渗碳处理。因此，能够抑制钽容器1的开口部Id扩大。因此，如图 7所示，在钽容器1上载置钽盖2时，能够以良好的状态载置盖2，并能够良好地保持钽容器 1内的密闭性。因此，在钽容器1内进行热退火使结晶成长时，能够以良好的状态将硅蒸气保持在钽容器1内，能够得到良好的结晶状态。可以由本发明第1方面的渗碳处理方法进行渗碳处理的钽构件，不限定于钽容器 1，例如，也能够对钽盖2进行渗碳处理。图12是表示将钽盖2渗碳处理的状态的剖面图。与图1所示的实施方式同样，通过由前端部6a形成锥状的13根支撑棒6支撑钽盖2的平面部2a，以该状态加热腔室3，能够将钽盖2的表面进行渗碳处理。在将钽盖2实施渗碳处理时，由渗碳处理造成的钽盖2的变形小，也能够以平面部 2a的平坦度良好的状态进行渗碳处理，并能够均勻地将钽盖2的表面全体进行渗碳处理。[实施例]以下，由具体的实施例更加详细地说明本发明的第1方面，但本发明的第1方面不受以下的实施例所限定。(实施例1)
使用图1所示的腔室3，对钽容器1进行渗碳处理。作为钽容器1，使用图3所示的外径d为158mm、高度h为60mm、厚度t为3mm的钽容器。因此，钽容器1的内侧的平面部Ia的内径是152_，面积是18136mm2。在本实施例中，如图2所示，对平面部Ia配置13根支撑棒6。因此，以平面部Ia 的每1395mm2面积由1根支撑棒6支撑的方式支撑平面部la。作为腔室3，使用其内部为直径210mm、高90mm的圆柱状空间的腔室3。作为腔室容器3a和腔室盖北的材质，使用容积密度1.8的各向同性石墨材料。支撑棒6使用直径6mm、长度75mm的棒。前端部6a的锥状部分长度是15mm。另外，前端部6a的接触面积是0. ^mm2。支撑棒6和支撑台5由与腔室容器3a相同的各向同性石墨材料形成。钽容器1的侧壁部Ib端部Ic下方的间隙G是13mm。如这样操作将钽容器1配置在腔室3内，在Φ800mmX800mm的SUS制造的真空容器8内配置该腔室3。图13是表示在真空容器8中配置腔室3时的状态的剖面图。如图13 所示，在真空容器8内设置着绝热材料9，在绝热材料9内所形成的空间13内配置腔室3。 作为绝热材料9，使用商品名“D0N-1000”(大阪瓦斯化学公司生产，容积密度0. 16g/cm3)。 该绝热材料是使树脂含浸于浙青类碳纤维并经成形、固化、碳化、石墨化处理得到的绝热材料，是多孔质的绝热材料。在由绝热材料9包围的空间13的上方配置有碳加热器12，碳加热器12由用于使电流流入碳加热器12中的石墨电极11所支撑。通过使电流流入碳加热器12，则能够将绝热材料9所覆盖的空间13内加热。在真空容器8中形成有用于将真空容器8内排气的排气口 10。排气口 10连接于没有图示的真空泵。将真空容器8内排气，将腔室3内减压至0. IPa以下后，用碳加热器12以710V / 小时的升温速度将腔室3内加热到2150°C。保持2150°C 2小时，进行渗碳处理。腔室3内为0. 5 2. OPa左右的压力。渗碳处理后，以自然冷却的方式冷却到室温。冷却时间为约15小时。如下操作测定在渗碳处理前和渗碳处理后的钽容器1的平面部Ia的圆度和平坦度。圆度是使用三维测定机测定在平面部Ia周围等间隔设定的8处的各点的测定数据，并通过与最终确定的平均要素形状线的偏差求出，平坦度是使用三维测定机测定上述周围的8处和中心的1处的测定数据，并通过与最终确定的平均要素形状线的偏差求出。具体而言，圆度是从各点的测定数据以平均线来确定圆面状，并以在各点的与平均线偏差的最大差值作为圆度。另外，平坦度是从各点的测定数据确定平均线，并以在各点的与平均线偏差的最大差值为平坦度。测定结果表示在表1中。(实施例2)除了对于钽容器1的平面部la，如图8所示地将4根支撑棒6分散配置以外，与实施例1同样地实施钽容器1的渗碳处理。在渗碳处理前和渗碳处理后，与上述同样地测定钽容器1的平面部Ia的圆度和平坦度，测定结果表示在表1中。
(实施例3)除了对于钽容器1的平面部la，如图9所示地将17根支撑棒6分散配置以外，与实施例1同样地实施钽容器1渗碳处理。在渗碳处理前和渗碳处理后，与上述同样地测定钽容器1的平面部Ia的圆度和平坦度，测定结果表示在表1中。(比较例1)如图10所示，支撑钽容器1平面部Ia的支撑棒7是使用直径12mm、长75mm的圆柱状的棒。图11是表示支撑棒7相对平面部Ia的配置状态的俯视图。如图11所示，在平面部Ia的中心部设置1根圆柱状的支撑棒7，由支撑棒7支撑平面部la。另外，该支撑棒7 也与支撑棒6同样由各向同性石墨材料形成。除此之外，与实施例1同样地进行渗碳处理。由于渗碳处理，支撑棒的前端部和钽容器1的平面部Ia熔合，在渗碳处理后难以拆卸。因此，不能测定平面部Ia的圆度和平坦度，但可知钽容器1比以4根支撑棒支撑的实施例2变形大，且圆度和平坦度也比实施例2差。[表1]
圆度平坦度平面部的面积/支撑棒数(mm2)渗碳处理前渗碳处理后渗碳处理前渗碳处理后实施例10.4670.5750.5400.6961395实施例20.2280.6620.7391.1094534实施例30.5930.7150.3590.4701067从上述实施例1 3和比较例1的结果可知，按照本发明的第1方面，通过前端部形成为锥状的多根支撑棒支撑平面部而将钽容器实施渗碳处理时，由渗碳处理造成的钽容器变形小，能够以平面部的平坦度良好的状态进行渗碳处理。另外，从表1所示的结果可知，以13根支撑棒支撑的实施例1和以17根支撑棒支撑的实施例3在圆度和平坦度上比以4根支撑棒支撑的实施例2更优异。因此，通过平面部的每1500mm2面积以1根以上的支撑棒支撑，就能够进一步减小由渗碳处理造成的变形， 能够使平面部的平坦度以更加良好的状态进行渗碳处理。〈本发明的第2方面〉以下，由具体的实施方式说明本发明的第2方面，但本发明的第2方面不受以下的实施方式限定。图14是用于说明按照本发明第2方面的一个实施方式的渗碳处理方法的剖面图。钽容器1配置在由腔室容器3a和腔室盖3b构成的腔室3内。图16是表示钽容器1的立体图。图17是表示用于将图16中表示的钽容器1密闭的由钽或钽合金构成的盖2的立体图。图18是表示钽容器1的剖面图。如图18所示，钽容器1具有底面部la、和从底面部Ia的周缘在相对底面部Ia大致垂直方向上延伸的侧壁部lb。由侧壁部Ib的端部Ic 形成钽容器1的开口部Id。在这里，在“大致垂直方向”中包含90° 士20°的方向。图19是表示用于将图18所示的钽容器1开口部Id密闭的盖2的剖面图。如图 19所示，盖2具有上面部加、和从上面部加在大致垂直方向延伸的侧壁部2b。图20是表示在图18所示的钽容器1的侧壁Ib的端部Ic上载置图19所示的盖2而将钽容器1密闭的状态的剖面图。如图20所示，通过将钽容器1的侧壁部Ib配置在盖 2的侧壁部沘的内侧，而在钽容器1上载置盖2将钽容器1密闭。如图20所示，钽容器1的侧壁部lb，因为位于盖2的侧壁部2b的内侧，所以图19 所示的盖2的侧壁部2b内侧的内径D被设计得比图18所示的钽容器1外径d稍大。通常， 盖2的内径D被设计得比钽容器1的外径d大0. Imm 4mm左右。钽容器1和盖2由钽或钽合金形成。钽合金是含有钽为主要成分的合金，例如，可以列举在钽金属中含有钨或铌等的合金等。钽容器1和盖2通过例如切削加工、从薄板拉深加工、钣金加工等制造。切削加工是将1块钽金属削成容器状的加工方法，能够制作高精度形状，但被切削的金属多而材料成本增加。拉深加工是使1张钽金属板变形而一次性制成容器状的加工方法。若在容器制造用的模具和冲头之间载置板状的金属并将冲头压入模具中，则材料就会以压入模具中的形状变形而成为容器状。在逐渐将金属板压入时，为了使外侧的金属板不产生皱纹而预先设置抑皱部件。因为相比于切削加工，以更短时间完成且产生切削屑少，所以能够降低成本等。钣金加工是将1张金属板切割、弯曲、焊接而制成容器形状的加工方法。在材料方面也能够比切削加工降低成本，但制造时间比拉深加工长。通过分别将钽容器1和盖2渗碳处理，能够使碳从其表面渗透到内部，使碳向内部扩散。由于碳渗透而形成Ta2C层、TaC层等。虽然在表面形成含碳率高的碳化钽层，但由于碳向容器内部扩散，使表面成为含钽率高的碳化钽层，而能够吸纳碳流。因此，通过在由渗碳处理过的钽容器和盖构成的坩埚内进行碳化硅的液相沉积和气相沉积，能够在坩埚壁内吸纳在沉积过程时产生的碳蒸气，能够在坩埚内形成杂质浓度低的硅气氛，能够减少单晶碳化硅表面的缺陷，能够使表面平坦化。另外，通过在这样的坩埚内将单晶碳化硅基板表面热退火，而能够减少缺陷，使表面平坦化。回到图14，说明本实施方式的渗碳处理。如图14所示，在由腔室容器3a和腔室盖北构成的腔室3内配置有上述钽容器1。 钽容器1在腔室3内，以使侧壁部Ib的端部Ic在下方的方式配置。通过以多根支撑棒6 支撑钽容器1内侧的底面部la，而在腔室3内支撑钽容器1。图15是表示支撑棒6的配置状态的俯视图。如图15所示，在本实施方式中，以5 根支撑棒6支撑钽容器1的内侧的底面部la。如图14所示，支撑棒6的前端形成为末端变细的锥状。由于形成为锥体形状，可以缩小支撑棒6和钽容器1的底面部Ia的接触面积，而减少由于支撑棒接触所造成的渗碳处理的不良情况。如图14所示，支撑棒6由支撑台5支撑。在本实施方式中，通过在支撑台5上开孔，在该孔中插入支撑棒6的下端，而由支撑台5支撑支撑棒6。在本实施方式中，由石墨形成腔室3，即腔室容器3a和腔室盖3b，以及支撑棒6和支撑台5。因此，在本实施方式中，腔室3、支撑棒6和支撑台5成为碳源。腔室3、支撑棒6 和支撑台5可以由切削加工制作。容器1的外侧表面和腔室3之间的间隔优选以使全体大致均等的方式设定腔室3 的尺寸形状。由此，能够使与作为碳源的腔室之间的距离成为全体大致相同的程度，能够在全体上均等地进行渗碳处理。另外，在钽容器1的侧壁部Ib的端部Ic下方，优选形成有间隙G。由于形成间隙 G，也能够从钽容器1的外侧对钽容器1的内侧供给碳。如上所述，间隙G优选为2mm 20mm 的范围。另外，被配置在钽容器1的内侧的支撑棒6和支撑台5，如上所述也具有作为碳源的功能。因此，如图15所示，支撑棒6的配置优选以使在钽容器1的内侧大致均等地分散的方式配置。如上所述操作，在腔室3内配置钽容器1，将腔室3内减压后，能够通过加热，实施渗碳处理。在真空容器内配置腔室3，通过将真空容器内排气能够将腔室3内减压。腔室3内的压力被减压到例如10 以下。接着，将腔室3加热到指定的温度。加热温度优选在1700°C以上的范围，更优选在 1750°C 2500°C的范围，更加优选在2000°C 2200°C的范围。通过加热到这样的温度，腔室3内一般会成为10-2 10 左右的压力。保持上述指定温度的时间优选在0. 1 8小时的范围，更优选在0. 5 5小时的范围，更加优选在1 3小时的范围。因为渗碳速度会随保持温度改变，所以根据目标的渗碳厚度而调整保持时间。升温速度和冷却速度没有特别限定，一般升温速度优选在100°C /小时 2000°C / 小时的范围，更优选为300°C /小时 1500°C /小时，更加优选为500°C /小时 1000°C / 小时。冷却速度优选在40°C /小时 170°C /小时的范围，更优选为60°C /小时 150°C / 小时，更加优选为80°C /小时 130°C /小时。冷却一般以自然冷却方式进行。如图14所示，以使钽容器1的开口部Id成为下方的方式在腔室3中配置钽容器 1，通过以该状态进行渗碳处理，能够抑制开口部Id的扩大和变形。因此，如图20所示，在钽容器1上载置盖2时，能够以良好的嵌合状态载置盖2，而良好地保持钽容器1内的密闭性。因此，在钽容器1内部进行热退火和结晶成长时，能够以良好的状态在钽容器1内保持硅蒸气，而能够得到良好的结晶状态。[实施例]以下，由具体的实施例进一步详细地说明本发明的第2方面，但本发明的第2方面不受以下的实施例所限定。(实施例4)使用图14所示的腔室3进行钽容器1的渗碳处理。作为钽容器1，使用图16所示的外径d约160mm、高度h约60mm、厚度t约3mm的容器。钽容器1由钣金加工金属钽而制作。作为腔室3，使用其内部为直径210mm、高90mm的圆柱状腔室3。腔室容器3a和腔室盖北的材质使用容积密度1. 8的各向同性的石墨材料。支撑棒6使用直径6mm、长75mm的棒。前端的锥状部分的长度是15mm。支撑棒6 和支撑台5由与腔室容器3a相同的各向同性石墨材料形成。钽容器1的侧壁部Ib的端部Ic下方的间隙G是13mm。依次方式在腔室3内配置钽容器1，将该腔室3配置在Φ 800mm X 800mm的SUS制造的真空容器8内。图25是将腔室3配置在真空容器8内时的状态的剖面图。如图25所示，在真空容器8内设置有绝热材料9，在绝热材料9内形成的空间13内配置着腔室3。作为绝热材料9，使用商品名“D0N-1000”(大阪瓦斯化学公司生产，容积密度0. 16g/cm3)。该绝热材料是使树脂含浸在浙青类碳纤维中并经成形、硬化、碳化、石墨化处理的材料，是多孔性的绝热材料。在由绝热材料9包围而成的空间13的上方配置有碳加热器12，碳加热器12由用于使电流流入碳加热器12的石墨电极11所支撑。通过使电流流入碳加热器12，能够将由绝热材料9所覆盖的空间13内加热。在真空容器8形成有用于将真空容器8内排气的排气口 10。排气口 10连接于没有图示的真空泵。将真空容器8内排气，将腔室3内减压至0. IPa以下后，由碳加热器12以710V / 小时的升温速度将腔室3内加热到2150°C。将2150°C保持2小时，进行渗碳处理。腔室3 内为0. 5 2. OPa左右的压力。渗碳处理后，以自然冷却的方式冷却到室温。冷却时间大约是15小时。在渗碳处理前和渗碳处理后，测定外径d作为钽容器1的开口部Id的尺寸。外径 d的尺寸在开口部Id的周围的8处测定。图23是表示渗碳处理前和渗碳处理后的外径d的上述8处的尺寸的图。在图23 中，A表示渗碳处理前的尺寸，B表示渗碳处理后的尺寸。如图23所示可知在本实施例中，由于渗碳处理，外径d的尺寸略微变小。另外，使用三维测定机测定开口部Id的圆度。由开口部Id在图23中所示的8处的各点的测定数据和与最终确定的平均要素形状线的偏差求出圆度。具体而言，从各点的测定数据以平均线确定圆面状，以各点的与平均线的偏差的最大差值作为圆度。开口部Id的圆度，渗碳处理前是0.467，渗碳处理后是0.575。因此，渗碳处理前后之差是0. 108。(比较例2)图21是用于说明本比较例中的渗碳处理的剖面图。在本比较例中，腔室容器3a和腔室盖北，使用与上述实施例4同样的腔室容器与腔室盖。另外，钽容器1也使用与上述实施例4同样的钽容器。在本比较例中，如图21所示，以钽容器1的开口部Id成为上方的方式，在腔室3 内配置钽容器1。钽容器1被载置于在支撑台5上载置的石墨块14上。图22是表示石墨块14相对钽容器1的配置状态的俯视图。如图22所示，在钽容器1的底面部Ia的下方的4处分别设置有石墨块14。石墨块14使用宽10mm、长30mm、高 IOmm的长方体形状的块。石墨块14使用由与实施例4中的支撑棒6同样的材质形成的石墨块。另外，支撑台5使用与上述实施例4的支撑台5同样的支撑台。如上所述，在腔室3内配置钽容器1，以与上述实施例4同样的条件进行渗碳处理。与上述同样操作，测定渗碳处理前和渗碳处理后的钽容器1的外径d的尺寸，测定结果表示在图M中。在图M中，A表示渗碳处理前的外径d的尺寸，B表示渗碳处理后的外径d的尺寸。
如图M所示可知，在本比较例中，由于渗碳处理而开口部Id扩大。另外，测定渗碳处理前和渗碳处理后的开口部Id的圆度。渗碳处理前的圆度是 0.593，渗碳处理后的圆度是0.715。因此，渗碳处理前和渗碳处理后的圆度之差是0. 122。如上所述可知，在比较例2中，以使成为上方的方式配置钽容器1的开口部Id并实施渗碳处理的结果，开口部Id扩大。因此，如果依次方式在开口部Id扩大的钽容器1上载置盖2，则钽容器1和盖2的嵌合状态就变得不良，在钽容器1和盖2之间形成间隙，不能保持良好的密闭状态。对此，如实施例4，开口部Id没有扩大时，能够以良好的密闭状态在钽容器1上载置盖2。在本实施例中，开口部Id在渗碳处理后比渗碳处理前稍微变小，但在开口部Id缩小的变形中，不会损害密闭性，而能够将盖2载置在钽容器1上。如上述比较例2，由渗碳处理，钽容器1的开口部Id扩大时，可以考虑预先计入开口部Id的扩大量，以使其符合该尺寸的方式制作盖2。但是，因为开口部Id的扩大量会随渗碳条件和其它条件变动，且其变动量也大，所以即使是考虑了开口部Id的尺寸变化而制作的盖，不仅未必适合于钽容器1的开口部ld，而且还有得不到良好的密闭性的情况。因此，由于钽容器1和盖2都会成为次品而作业效率大幅度下降。另外，如上所述，按照本发明的第2方面，以开口部Id成为下方的方式配置钽容器，由渗碳处理，可以得到开口部圆度高的钽容器。由此，按照本发明的第2方面将钽容器实施渗碳处理，在与盖的嵌合中可以保持良好的密闭状态。
0187]符号说明0188]1..钽容器0189]Ia 钽容器的平面部或底面0190]Ib 钽容器的侧壁部0191]Ic 钽容器的侧壁部端部0192]Id 钽容器的开口部0193]2..至 ΓΤΠ0194]2a 盖的平面部或上面部0195]2b 盖的侧壁部0196]3..腔室0197]3a 腔室容器0198]3b 腔室盖0199]5..支撑台0200]6..支撑棒0201]6a 支撑棒的前端部0202]7..支撑棒0203]8..SUS制的真空容器0204]9..绝热材料0205]10 排气口0206]11 石墨电极0207]12 碳加热器
13…由绝热材料所覆盖的空间14…石墨块。
权利要求
1.一种钽构件的渗碳处理方法，其为用于对具有平面部的由钽或钽合金构成的钽构件实施使碳从该构件的表面向内部渗透的渗碳处理的方法，其特征在于，包括通过以前端部形成锥状的多根支撑棒支撑所述平面部，将所述钽构件配置于存在有碳源的腔室内的工序；和通过将所述腔室内减压并加热，使来自所述碳源的碳从所述钽构件的表面渗透以实施渗碳处理的工序。
2.如权利要求1所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于以所述各支撑棒的所述前端部大致均等地支撑所述整个平面部的方式，将所述多根支撑棒分散配置。
3.如权利要求1或2所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于以所述平面部的每1500mm2的面积由1根以上的支撑棒支撑的方式支撑所述平面部。
4.如权利要求1 3中任一项所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于所述支撑棒具有作为所述碳源的功能。
5.如权利要求1 4中任一项所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于通过由支撑台支撑所述支撑棒的基部，而将所述多根支撑棒设置在所述支撑台上，并通过将所述支撑台载置在所述腔室内的底面部上，而将所述多根支撑棒配置在所述腔室内。
6.如权利要求5所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于所述支撑台具有作为所述碳源的功能。
7.如权利要求1 6中任一项所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于所述腔室具有作为所述碳源的功能。
8.如权利要求1 7中任一项所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于所述钽构件为钽容器，该钽容器具有所述平面部、和从所述平面部在大致垂直方向上延伸的侧壁部， 并且通过所述侧壁部的端部形成有开口部。
9.如权利要求8所述的钽构件的渗碳处理方法，其特征在于以所述钽容器的所述开口部位于下方的方式，在所述腔室内配置所述钽容器，并以所述多根支撑棒支撑所述钽容器内侧的所述平面部。
10.一种钽构件，其特征在于通过权利要求1 9中任一项所述的方法实施了渗碳处理。
11.一种渗碳处理用夹具，其是在权利要求5或6所述的渗碳处理方法中使用的夹具， 其特征在于具有所述多根支撑棒和所述支撑台，所述支撑棒和所述支撑台由石墨材料形成。
12.一种钽容器的渗碳处理方法，其特征在于其是用于对由钽或钽合金构成的钽容器，实施使碳从该容器的表面向内部渗透的渗碳处理的方法，该钽容器具有底面部、和从所述底面部在大致垂直方向上延伸的侧壁部，并且通过所述侧壁部的端部形成有开口部，该渗碳处理方法包括在存在有碳源的腔室内，以所述钽容器的所述开口部位于下方的方式配置所述钽容器的工序；和通过将所述腔室内减压并加热，使来自所述碳源的碳从所述钽容器的表面渗透以实施渗碳处理的工序。
13.如权利要求12所述的钽容器的渗碳处理方法，其特征在于以在所述钽容器的所述侧壁部端部下方形成间隙的方式将所述钽容器配置在所述腔室内。
14.如权利要求12或13所述的钽容器的渗碳处理方法，其特征在于通过支撑所述钽容器内侧的所述底面部而在所述腔室内支撑所述钽容器。
15.如权利要求14所述的钽容器的渗碳处理方法，其特征在于 通过设置在所述腔室内的支撑构件支撑所述钽容器内侧的所述底面部。
16.如权利要求12 15中任一项所述的钽容器的渗碳处理方法，其特征在于所述腔室具有作为所述碳源的功能。
17.如权利要求15或16所述的钽容器的渗碳处理方法，其特征在于所述支撑构件具有作为所述碳源的功能。
18.一种钽容器，其特征在于通过权利要求12 17中任一项所述的方法实施了渗碳处理。
全文摘要
提供渗碳处理造成的变形小、平面部的平坦度良好且能够均匀地进行渗碳处理的钽构件的渗碳处理方法。其为用于对具有平面部(1a)的由钽或钽合金构成的钽构件(1)，实施使碳从该构件(1)的表面向内部渗透的渗碳处理的方法，其特征在于包括通过在前端部(6a)形成锥状的多根支撑棒(6)支撑平面部(1a)，将钽构件(1)配置于存在有碳源的腔室(3)内的工序；以及通过将腔室(3)内减压并加热，使来自碳源的碳从钽构件(1)的表面渗透以实施渗碳处理的工序。
文档编号C23C8/64GK102449185SQ20108002278
公开日2012年5月9日 申请日期2010年5月25日 优先权日2009年6月1日
发明者渡边将成, 田村修, 阿部纯久 申请人:东洋炭素株式会社