专利名称：一种锂硼合金生产工艺及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种锂硼合金生产工艺及其设备。
背景技术：
锂硼合金是用于新型锂系热电池的阳极材料，由锂和硼在高温下熔炼而成。因为锂和硼的反应过程复杂，根据原料配比、热控制和搅拌条件不同会形成不同的相结构，合成过程中要经历复杂的物理化学状态变化，容易出现夹杂、孔洞、偏析等多种缺陷，产品一致性难以得到保证，因此精确控制、稳定批产锂硼合金非常困难；另外，锂硼合金为多孔骨架 嵌锂结构，化学性质活泼，在空气中易氧化、氮化和吸潮水解，需要在密闭的高纯氩气环境下合成加工才能保证产品质量和生产安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全可靠、无环境污染、能稳定批量合成锂硼合金的生产工艺。本发明的另一目的在于提供一种用于生产锂硼合金的设备。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种锂硼合金的生产工艺，该工艺包括以下步骤(I)将纯度为99. 9%的锂和纯度为99. 9%、粒度为100 μ m的硼粉混合后装入坩埚，混合物中锂的含量为70±2wt%，在高纯氩气保护气氛下升温至400°C搅拌反应两小时，之后升温至450°C完成第一阶段反应并形成流动性良好的合金熔体；(2)在同样的气氛下，将合金熔体浇铸到模具中形成小坯锭，继续升温至650°C反应I小时至硬化，完成第二阶段反应；(3)将合金坯锭冷却至室温后进行脱模和后续加工，得到锂硼合金产品。锂硼合金的合成根据所采用的锂、硼两种原料配比以及加热搅拌条件的不同，会得到不同性能的合金产品。本发明综合考虑材料电性能和相结构的要求，所采用的原料中锂的含量为70±2wt%，形成的合金的主相为Li7B6 nLi。锂硼合金在形成过程中所发生的反应非常复杂，不仅涉及多个放热反应，而且反应过程中熔体流动性状态也不断变化，直至最后快速硬化。另外，锂硼合金产品为复杂相结构，强度大，采用传统的挤压——轧带工艺加工困难，成品率低，尤其对大的坯料，更是难以处理。本发明利用熔体流动性采用浇铸工艺，在减少孔洞、偏析等缺陷的同时，通过控制坯料规格，降低后续加工难度，提高成品率；还可实现连续投料生产，达到节能和增产的目的。一种生产锂硼合金的设备，该设备包括依次设置的第一过渡仓、合成箱体、冷阱、手套箱和第二过渡仓，相邻两单元之间均为密封连接，并通过密封仓门间隔，各单元内部均设有物料输送装置，各单元分别与氩气净化设备连接；合成箱体内设有第一加热区和第二加热区，该第一加热区设有搅拌装置，其加热体可翻转。所述氩气净化设备将氮气中的水氧含量净化到Ippm以下。
所述合成箱体和冷阱分别与循环水冷却系统连接。所述第一加热区和第二加热区的加热体的温度均通过程序控制。本发明的优点在于I、本发明依据锂硼合金合成过程中不同反应阶段的物理状态变化特点，采用创新的双加热区分段反应、在高纯氩气保护气氛下合成、浇铸和转运的工艺及相关设备，实现了锂硼合金的稳定批量生产。2、本发明通过精确配比、程序控温，确保了合金产品成份和结构的精确控制；通过搅拌和浇铸工艺解决了产品合成过程中容易出现夹杂、孔洞、偏析等缺陷导致成品率低的问题；通过浇铸成容易脱模的小坯锭降低了后续加工的难度；合成和脱模过程中，材料不与空气接触，可避免锭子表面变质；浇铸后可立即再次投料，利用加热体余热融化金属锂，从而实现连续生产，达到提高产能和节约能源的目的。
图I为本发明锂硼合金生产工艺的流程图。图2为本发明设备的结构示意图。
具体实施例方式如图I所示，为本发明锂硼合金生产工艺的流程图。该工艺包括以下步骤I、精确称量锂(纯度为99. 9% )和硼粉(纯度为99. 9%，粒度为100 μ m)两种原料混合后装入坩埚中，其中锂的含量为70±2%，在高纯氩气保护气氛下升温至400°C搅拌反应两小时，之后升温至450°C完成第一阶段反应并形成流动性良好的合金熔体；2、同样在高纯氩气气氛下，将合金熔体浇铸到模具中形成小坯锭，继续升温到650°C反应I小时至硬化，完成第二阶段反应；3、将模具冷却至室温后进行脱模和包装，得到锂硼合金产品。如图2所示，为本发明设备的结构示意图。该设备包括依次设置的第一过渡仓I、合成箱体2、冷阱3、手套箱4和第二过渡仓5，相邻两单元之间均为密封连接，并通过密封仓门间隔，各单元内部均设有物料输送装置，各单元分别与氩气净化设备连接；合成箱体内设有第一加热区6和第二加热区7，第一加热区加热体可翻转，上方设有搅拌装置8。利用该设备进行锂硼合金生产的具体过程为首先，氩气9进入氩气净化设备10，氩气中的水、氧含量被净化到Ippm以下，由不锈钢管道11分别输送到第一过渡仓I、合成箱体2、冷阱3、手套箱4和第二过渡仓5，使得各用气单元均处于高纯氩气气氛下，然后将锂和硼按照成份比例(70±2% )混合均匀后，经第一过渡仓I输送至第一加热区6的坩埚内，通过程序升温至400°C搅拌反应两小时，之后升温至450°C完成第一阶段反应并形成流动性良好的合金熔体；翻转第一加热区6的加热体将锂硼中间合金熔体浇铸到模具中，并将模具移至第二加热区7继续升温到650°C反应I小时至硬化，完成第二阶段反应，然后将模具转运到冷阱3中冷却至室温，再输送到手套箱中脱模和包装，产品由第二过渡仓5取出。产品在整个生产加工过程均在高纯氩气气氛下进行，不与空气接触。循环冷却水系统12对合成箱体2和冷阱3进行冷却。
权利要求
1.一种锂硼合金的生产工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤 (1)将锂和硼混合后装入坩埚，其中锂的含量为70±2wt%，在高纯氩气保护气氛下程序升温至400°C搅拌反应两小时，之后升温至450°C完成第一阶段反应并形成流动性良好的合金熔体； (2)在同样的气氛下，将合金熔体浇铸到模具中形成小坯锭，继续升温到650°C反应I小时至硬化，完成第二阶段反应； (3)将合金坯锭冷却至室温后进行脱模和包装，得到锂硼合金产品。
2.—种生产锂硼合金的设备，其特征在于，该设备包括依次设置的第一过渡仓、合成箱体、冷阱、手套箱和第二过渡仓，相邻两单元之间均为密封连接，并通过密封仓门间隔，各单元内部均设有物料输送装置，各单元分别与氩气净化设备连接；合成箱体内设有第一加热区和第二加热区，该第一加热区设有搅拌装置，其加热体可翻转。
3.根据权利要求2所述的生产锂硼合金的设备，其特征在于，所述氩气净化设备将氮气中的水氧含量净化到Ippm以下。
4.根据权利要求2所述的生产锂硼合金的设备，其特征在于，所述合成箱体和冷阱分别与循环水冷却系统连接。
5.根据权利要求2所述的生产锂硼合金的设备，其特征在于，所述第一加热区和第二加热区的加热体的温度均通过程序控制。
全文摘要
一种锂硼合金的生产工艺及其设备，该工艺为将锂和硼混合后在高纯氩气气氛下升温至400℃搅拌反应两小时，再升温至450℃形成合金熔体并浇铸到模具中，继续升温到650℃反应1小时至硬化；将合金坯锭冷却至室温后进行脱模和包装。该设备包括第一过渡仓、合成箱体、冷阱、手套箱和第二过渡仓，相邻两单元之间为密封连接并通过密封仓门间隔，各单元分别与氩气净化设备连接；合成箱体内设有第一加热区和第二加热区，第一加热区设有搅拌装置，其加热体可翻转。本发明采用创新的双加热区分段反应、在保护气氛下合成、浇铸和转运的工艺，有效避免了锂硼合金合成过程中各种缺陷的产生，降低了产品后续加工的难度，同时实现了节能和增产的目的。
文档编号B22D27/04GK102851561SQ20111017460
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者卓军 申请人:北京有色金属研究总院