一种化学溶液法制备Er₂O₃阻氚涂层的方法

专利名称：一种化学溶液法制备Er₂O₃阻氚涂层的方法
技术领域：
本发明涉及ー种阻氚涂层的制备方法，特别涉及在不锈钢基体上制备Er2O3涂层的方法。
背景技术：
聚变能是目前认识到的可以最终解决人类能源和环境问题的重要途径之一。经过许多科学工作者半个多世纪的努力，磁约束聚变研究取得了重大的进展。但聚变堆中最关键的问题之ー氢及其同位素的渗透仍然没有完全解决。氣在结构材料中的渗透行为主要有 气体驱动的氚滲透和等离子体驱动的氚渗透。气体驱动的氚渗透是由于氚在结构材料两侧的浓度差引起的，其过程主要包括表面吸附、离解、溶解、扩散、复合和解吸。等离子体驱动的氚渗透是氚由等离子体被注入到结构材料表面下一定深度，氚从这个深度通过扩散朝两个相反方向滲透，或重新进入等离子体，或经由材料滲透到外面。从辐射安全、环境保护和节约核燃料的角度出发，包层结构材料必须具有尽可能低的氚渗透率。但是氚几乎能通过所有的材料进行渗透，要完全防止氚渗透是不可能的，只能选择渗透率低的材料作容器来減少氚的泄漏。目前，防氚渗透研究已不再单纯选择氚渗透率低的金属和研究金属结构材料自身的固有氚渗透性能，而是把重点放在研究金属结构材料加上低氚渗透率表面层的复合材料的氚渗透性能。氢及其同位素在金属中以间隙原子形式扩散，有很高的滲透能力，在陶瓷材料中形成的氚阻挡层渗透能力比在金属中低几个数量级。因此，在金属结构件表面制备陶瓷阻氚渗透层是解决氚渗透泄漏问题的重要技术途径之一。在包括Cr203、A1203、Y2O3> SiO2众多氧化物防氚涂层中，Er2O3由于阻氚性能好、热稳定性和高介电常数等优点，是ー种比较理想的体系。目前国内关于防氚涂层的专利比较少。中国专利CN 101469399提出了ー种Er2O3涂层的制备方法，该专利采用磁控溅射的方法制备了 Er203。但磁控溅射装置需要昂贵的真空系统，并且沉积速率比较缓慢，不容易在复杂形状基体上制备。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备的Er2O3阻氚涂层成本高的缺点，提供ー种低成本的化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法。本发明采用化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层，具体步骤顺序如下(I)把こ醇和松油醇按照20 1-10 I的体积比例混合；(2)将上述步骤(I)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌l_3h ；(3)在上述步骤⑵制得的溶液中添加硝酸铒，制成金属Er离子浓度为
0.5-1. Omol/L 的溶液；(4)将上述步骤(3)配制的溶液在80_90°C下经磁力搅拌器搅拌4_8h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；(5)将步骤(4)制得的所述硝酸铒凝胶采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；
(6)将经步 骤(5)涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，在600°C-80(TC温度下进行3-5h的低温热处理，即可得到所述的Er2O3阻氚涂层，该步骤的升温速率为5°C /h,该步骤在氩气或者氮气气氛中进行。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明采用化学溶液法制备了 Er2O3薄膜，与目前采用磁控溅射法沉积Er2O3薄膜需要昂贵的真空系统相比，本发明不需要真空系统，成本比较低。并且本发明还具有沉积速率高，成份容易控制，在复杂形状表面制备高质量的薄膜等优点。采用该方法制备的Er2O3阻氚涂层平整、致密，膜基结合强度为19N。


图I是实施例I制备的Er2O3阻氚涂层的扫描电子显微镜图片；图2是实施例I制备的Er2O3阻氚涂层的X射线衍射图谱；图3是实施例2制备的Er2O3阻氚涂层的扫描电子显微镜图片；图4是实施例2制备的Er2O3阻氚涂层的X射线衍射图谱；图5是实施例3制备的Er2O3阻氚涂层的扫描电子显微镜图片；图6是实施例3制备的Er2O3阻氚涂层的X射线衍射图谱；图7是实施例4制备的Er2O3阻氚涂层的X射线衍射图谱；图8是实施例4制备的Er2O3阻氚涂层的声发射信号与载荷片。
具体实施例方式实施例I(I)分别量取こ醇和松油醇各20mL和lmL，然后将二者混合；(2)将上述步骤(I)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌Ih ；(3)在上述步骤⑵制得的溶液中添加0. 0105mol硝酸铒，制成金属Er离子浓度为0. 5mol/L的溶液；(4)将上述步骤(3)配制的溶液在80°C下经磁力搅拌器搅拌4h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；(5)将步骤(4)制得的所述硝酸铒凝胶采用以5000转/分的速度旋涂在316L不镑钢基体上；(6)将步骤(5)涂覆过硝酸铒凝胶的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至600°C，并保温3h，然后样品随炉冷却至室温，得到Er2O3阻氚涂层。用场发射扫描电子显微镜对所述的Er2O3阻氚涂层样品进行了表面形貌观察，Er2O3阻氚涂层表面平整、致密，如图I所示。采用XRD对所述的样品进行了成份分析，结果表明所生成的薄膜为Er2O3，如图2所示。实施例2(I)分别量取こ醇和松油醇各20mL和I. 5mL,然后将二者混合；(2)将上述步骤(I)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌2h ；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加0. 0172mol硝酸铒，制成金属Er离子浓度为0. 8mol/L的溶液；
(4)将上述步骤(3)配制的溶液在85°C下经磁力搅拌器搅拌6h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；(5)将步骤(4)制得的所述硝酸铒凝胶采用以6000转/分的速度旋涂在316L不镑钢基体上；(6)将经步骤(5)涂覆过硝酸铒凝胶的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至700°C，并保温4h，然后样品随炉冷却至室温，得到Er2O3阻氣涂层。用场发射扫描电子显微镜对得到的Er2O3阻氚涂层样品进行了表面形貌观察，Er2O3阻氚涂层表面平整、致密，如图3所示。采用XRD对所述的样品进行了成份分析，结果表明所生成的薄膜为Er2O3，如图3所示。实施例3(I)分别量取こ醇和松油醇各20mL和2mL，然后将二者混合；(2)将上述步骤(I)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌3h ；(3)在上述步骤⑵制得的溶液中添加0. 022mol硝酸铒，制成金属Er离子浓度为
1.Omol/L的溶液；(4)将上述步骤(3)配制的溶液在90°C下经磁力搅拌器搅拌8h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；(5)将步骤⑷制得的所述硝酸铒凝胶采用以7000转/分的速度旋涂在316L不镑钢基体上；(6)将经步骤(5)涂覆过硝酸铒凝胶的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至800°C，并保温5h，然后样品随炉冷却至室温，得到Er2O3阻氣涂层。用场发射扫描电子显微镜对得到的Er2O3阻氚涂层样品进行了表面形貌观察，Er2O3阻氚涂层表面平整、致密，如图5所示。采用XRD对所述的样品进行了成份分析，结果表明所生成的薄膜为Er2O3,如图6所示。实施例4(I)分别量取こ醇和松油醇各20mL和2mL，然后将二者混合；(2)将上述步骤(I)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌3h ；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加0. 022mol硝酸铒，制成金属Er离子浓度为
I.Omol/L的溶液；(4)将上述步骤(3)配制的溶液在90°C下经磁力搅拌器搅拌8h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；(5)将步骤(4)制得的所述硝酸铒凝胶采用10厘米/秒的提拉速度涂覆在316L不锈钢基体上；(6)将经步骤(5)涂覆过硝酸铒凝胶的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氮气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至800°C，并保温5h，然后样品随炉冷却至室温，得到Er2O3阻氣涂层。采用XRD对得到的Er2O3阻氚涂层样品进行了成份分析，结果表明所生成的阻氚涂层为Er2O3，如图7所示。采用美国UMT显微力学划痕试验仪测试了涂层与基体的膜基结合。強度。划痕试验仪的工作方式为声发射，通过采集声发射信号分析处理传感器搜集到的信息，并输出結果。工作原理主要是用锥形金刚石压头在涂层表面缓慢划动，并连续不断地增加载荷，当载荷增加到一定数值时，涂层开始破裂，此时传感器会收到破裂时的声发射信号变化数据，传到主机进行处理，这时的载荷即为临界载荷，通常情况代表结合力的大小。通过图8所示的涂层声发射信号与载荷图可以得到制备的Er2O3阻氚涂层的结合力为19N，膜基结合牢固。
权利要求
1.一种化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤 (1)把乙醇和松油醇按照20 1-10 I的体积比例混合； (2)将上述步骤(I)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌l_3h； (3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加硝酸铒，制成金属Er离子浓度为O.5-1. Omol/L的溶液； (4)将上述步骤(3)配制的溶液在80-90°C下经磁力搅拌器搅拌4-8h，得到硝酸铒凝胶； (5)将步骤(4)制得的所述硝酸铒凝胶采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；(6)将步骤(5)涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，在600°C-800°C温度下进行3-5h的低温热处理，即可得到Er2O3阻氚涂层；该步骤的升温速率为5°C /h ;该步骤在氩气或者氮气气氛中进行。
2.如权利要求I所述的一种化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中所述基片的材质为不锈钢。
全文摘要
一种化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法。首先把乙醇和松油醇按照20∶1-10∶1的体积比例混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌均匀后往溶液中滴加硝酸铒；再把溶液在80-90℃磁力搅拌器搅拌4-8h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；然后，将硝酸铒凝胶涂覆在基片上；涂覆有硝酸铒凝胶涂的基片置于高温管式石英炉中，在600℃～800℃温度、惰性气氛下进行3-5h的高温烧结，即可得到Er2O3阻氚涂层。本发明制备的Er2O3阻氚涂层平整、致密，与基体有良好的结合力。
文档编号C23C26/00GK102618871SQ201210032769
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月14日 优先权日2012年2月14日
发明者丁发柱, 古宏伟, 屈飞, 张腾, 戴少涛, 蔡渊, 贺昱旻, 邱清泉 申请人:中国科学院电工研究所, 苏州新材料研究所有限公司