专利名称：一种钼粉的制备方法
技术领域：
本发明属于稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种钥粉的制备方法。
背景技术：
钥粉及钥合金具有良好的高温强度、高温硬度，以及优异的导电、导热、抗腐蚀性能，广泛地应用于食品、造纸、纺织、冶金、医药、航空航天等各个领域。目前工业生产普遍采用氢气还原法制备钥粉，其间夹杂着复杂的物理化学变化， 如原料的选取、还原反应的时间和温度、料舟的装舟量和推舟速率、筛分混料的工艺参数等诸多因素都会显著地影响钥粉的质量，进而影响钥合金的性能。经过大量的调查研究发现，钥铜合金的高温强度、高温硬度以及导热性满足制动散热材料的要求，具有巨大的市场潜力和广阔的发展空间，将成为钥产业链的重要延伸。但是用于制动散热材料的钥铜合金要求钥材料具有高挠曲强度(钥材料的高挠曲强度是指其挠曲强度彡5. 5MPa)。而目前工业用钥材料的挠曲强度仅为I. OMPa 4. OMPa，所制钥铜合金压坯强度低、材料一致性差、使用寿命短，不能用做制动散热材料。因此，制备用于制动散热材料且具有高挠曲强度的钥材料，已成为国内外研究的重点和热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钥粉的制备方法，采用本发明制备的钥粉压制成的钥块具有高挠曲强度。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种钥粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度不小于99. 95%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以2. Okg/舟 4. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min 推舟一次，一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的温度为340°C 660°C，一次氢气还原的时间为4. Oh 6. Oh,所述一次还原炉中的氢气流量为25m3/h 45m3/h,氢气露点为-40°C -30°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以I. Okg/舟 2. Okg/舟的装舟量装入料舟， 在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔O. 5min 2min推舟一次，二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的温度为920°C 1080°C，二次氢气还原的时间为5. Oh 6. 0h，所述二次还原炉中的氢气流量为50mVh 100m3/h，氢气露点为-75°C -65 °C ；步骤四、用筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过160目 200目筛的筛分，得到钥粉筛下物；
步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物在混料机中进行混料，自然冷却后得到成品钥粉。上述步骤一中所述三氧化钥的平均费氏粒度为4. O μ m 9. O μ m，平均松装密度为 I. Og/cm3 I. 4g/cm3。上述步骤二中所述一次还原炉中还原温区的温度随一次氢气还原的时间线性上升，升温速率为10°c /h 80°C /h。上述步骤三中所述二次还原炉中还原温区的温度随二次氢气还原的时间线性上升，升温速率为10°c /h 32°C /h。上述步骤五中所述混料机以3r/min 12r/min的转速进行混料,先顺时针混料
O.25h O. 5h,再逆时针混料O. 25h O. 5h。上述步骤二中所述一次还原炉的还原温区为四温区或五温区。上述步骤三中所述二次还原炉的还原温区为四温区或五温区。上述步骤四中所述筛分机为偏心振动筛分机、旋转振动筛分机或滚轴筛分机。上述步骤五中所述混料机为双锥混料机或V型混料机。本发明与现有技术相比具有以下优点(I)本发明工艺易于控制，操作简便，安全可靠，适合工业化批量生产；(2)采用本发明制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为6. OMPa 7. 5MPa，满足制动散热材料用钥粉的技术指标；(3)采用本发明制备的钥粉所制钥铜合金压坯成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
图I为本发明实施例I制备的钥粉的SEM照片。
具体实施例方式实施例I本实施例的制备方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度为99. 95%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；所述三氧化钥的平均费氏粒度为4. O μ m，平均松装密度为I. Og/cm3 ；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以2. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原四温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次，一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的初始温度为340°C，终了温度为660°C，一次氢气还原的时间为4. 0h，还原温度随还原时间线性上升，升温速率为80°C /h ;所述一次还原炉中的氢气流量为45m3/h,氢气露点为-40°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以I. 5kg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原五温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔O. 5min推舟一次,二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉中的冷却区冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的初始温度为920°C，终了温度为1080°C，二次氢气还原的时间为5. 0h，还原温度随还原时间线性上升，升温速率为32°C /h ;所述二次还原炉中的氢气流量为100m3/h，氢气露点为-75°C ；步骤四、采用偏心振动筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过160目筛的筛分， 得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物放入双锥混料机中，双锥混料机以3r/min的转速混料，先顺时针混料O. 25h，再逆时针混料O. 25h，自然冷却后，得到成品钥粉。采用本实施例制备的钥粉SEM照片如图I。采用本实施例制备的钥粉费氏粒度为3. 3 μ m，松装密度为I. 3g/cm3，振实密度为
2.9g/cm3 ;各成分的质量纯度分别为Mo 99. 95%, O 800ppm, K 42ppm。采用本实施例制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为6. 88MPa。采用本实施例制备的钥粉所制钥铜合金压坯强度高、成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。实施例2本实施例的制备方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度为99. 97%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；所述三氧化钥的平均费氏粒度为6. O μ m，平均松装密度为I. 2g/cm3 ；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以3. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原五温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次,一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的初始温度为340°C，终了温度为540°C，一次氢气还原的时间为5. 0h，还原温度随还原时间线性上升，升温速率为40°C /h ;所述一次还原炉中的氢气流量为35m3/h，氢气露点为-35°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以I. Okg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原五温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔Imin推舟一次,二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的初始温度为920°C，终了温度为1030°C，二次氢气还原的时间为5. 5h，还原温度随还原时间线性上升，升温速率为20°C /h ;所述二次还原炉中的氢气流量为75m3/h,氢气露点为-60°C ；步骤四、采用旋转振动筛将步骤三中所述粗制钥粉进行过180目筛的筛分，得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物放入V型混料机中，V型混料机以8r/min的转速混料，先顺时针混料O. 25h，再逆时针混料O. 5h，自然冷却后，得到成品钥粉。采用本实施例制备的钥粉的费氏粒度为3. 2 μ m，松装密度为I. 2g/cm3，振实密度为2. 8g/cm3 ;各成分的质量纯度分别为Mo 99. 96%,O 900ppm,K 50ppm。采用本实施例制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为7. 50MPa。采用本实施例制备的钥粉所制钥铜合金压坯强度高、成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度为99. 98%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；所述三氧化钥的平均费氏粒度为9. O μ m，平均松装密度为I. 4g/cm3 ；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以4. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原五温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次,一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的初始温度为600°C，终了温度为660°C，一次氢气还原的时间为6. 0h，还原温度随还原时间线性上升，升温速率为10°C /h ;所述一次还原炉中的氢气流量为25m3/h，氢气露点为-30°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以2. Okg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原五温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔2min推舟一次,二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉中的冷却区冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的初始温度为1020°C，终了温度为1080°C，二次氢气还原的时间为6. 0h，还原温度随还原时间线性上升，升温速率为10°C /h ;所述二次还原炉中的氢气流量为50m3/h，氢气露点为-65°C ；步骤四、采用滚轴筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过200目筛的筛分，得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物放入V型混料机中，V型混料机以12r/min的转速混料，先顺时针混料O. 5h，再逆时针混料O. 5h，自然冷却后，得到成品钥粉。采用本实施例制备的钥粉的费氏粒度为3. 5 μ m，松装密度为I. 2g/cm3，振实密度为2. 9g/cm3 ;各成分的质量纯度分别为=Mo 99. 97%, O 920ppm, K 55ppm ;采用本实施例制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为6. OOMPa0采用本实施例制备的钥粉所制钥铜合金压坯强度高、成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。实施例4本实施例的制备方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度为99. 95%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；所述三氧化钥的平均费氏粒度为4. O μ m，平均松装密度为I. Og/cm3 ；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以2. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原五温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次,一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的温度为340°C，一次氢气还原的时间为6. 0h，所述一次还原炉中的氢气流量为25m3/h,氢气露点为-40°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以I. Okg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原五温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔O. 5min推舟一次,二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉中的冷却区冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的温度为920°C，二次氢气还原的时间为6. 0h，所述二次还原炉中的氢气流量为50m3/h,氢气露点为-75°C ；步骤四、采用偏心振动筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过160目筛的筛分，得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物放入双锥混料机中，双锥混料机以3r/min的转速混料，先顺时针混料O. 5h，再逆时针混料O. 5h，自然冷却后，得到成品钥粉。采用本实施例制备的钥粉的费氏粒度为3. I μ m，松装密度为I. 2g/cm3，振实密度为2. 8g/cm3 ;各成分的质量纯度分别为=Mo 99. 95%, O 950ppm, K 45ppm ;采用本实施例制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为6. 95MPa。采用本实施例制备的钥粉所制钥铜合金压坯强度高、成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。实施例5本实施例的制备方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度为99. 97%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；所述三氧化钥的平均费氏粒度为6. O μ m，平均松装密度为I. 2g/cm3 ；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以3. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原五温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次,一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的温度为480°C，一次氢气还原的时间为5. 0h，所述一次还原炉中的氢气流量为35m3/h,氢气露点为-35°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以I. 5kg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原五温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔Imin推舟一次,二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉中的冷却区冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的温度为1000°C，二次氢气还原的时间为5. 5h，所述二次还原炉中的氢气流量为75m3/h,氢气露点为-70°C ；步骤四、采用旋转振动筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过180目筛的筛分， 得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物放入双锥混料机中，双锥混料机以8r/min的转速混料，先顺时针混料O. 5h，再逆时针混料O. 25h，自然冷却后，得到成品钥粉。采用本实施例制备的钥粉的费氏粒度为3. 3 μ m，松装密度为I. 2g/cm3，振实密度为2. 9g/cm3 ;各成分的质量纯度分别为=Mo 99. 94%, O 880ppm, K 5Ippm ;采用本实施例制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为6. 77MPa。采用本实施例制备的钥粉所制钥铜合金压坯强度高、成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。实施例6本实施例的制备方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度为99. 98%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；所述三氧化钥的平均费氏粒度为9. O μ m，平均松装密度为I. 4g/cm3 ；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以4. Okg/舟的装舟量装入料舟，在一次还原炉的还原四温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次，一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的温度为660°C，一次氢气还原的时间为4. 0h，所述一次还原炉中的氢气流量为45m3/h,氢气露点为-30°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以2. Okg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原五温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔2min推舟一次,二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉中的冷却区冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的温度为1080°C，二次氢气还原的时间为5. 0h，所述二次还原炉中的氢气流量为100m3/h,氢气露点为-65°C ；步骤四、采用滚轴筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过200目筛的筛分，得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物放入V型混料机中，V型混料机以12r/min的转速混料，先顺时针混料O. 5h，再逆时针混料O. 5h，自然冷却后，得到成品钥粉。采用本实施例制备的钥粉的费氏粒度为3. 5 μ m，松装密度为I. 4g/cm3，振实密度为2. 9g/cm3 ;各成分的质量纯度分别为=Mo 99. 93%, O 950ppm, K 54ppm ;采用本实施例制备的钥粉压制成的钥块的挠曲强度为6. 20MPa。采用本实施例制备的钥粉所制钥铜合金压坯强度高、成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可以用作制动散热材料。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种钥粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将质量纯度不小于99. 95%的三氧化钥过40目筛，得到三氧化钥粉末；步骤二、将步骤一中所述三氧化钥粉末以2. Okg/舟 4. Okg/舟的装舟量装入料舟， 在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钥粉末进行一次氢气还原，每隔30min推舟一次，一次氢气还原结束后，将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钥；所述一次氢气还原的温度为340°C 660°C，一次氢气还原的时间为4. Oh 6. Oh,所述一次还原炉中的氢气流量为25m3/h 45m3/h,氢气露点为-40°C -30°C ；步骤三、将步骤二中所述二氧化钥以I. Okg/舟 2. Okg/舟的装舟量装入料舟，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钥进行二次氢气还原，每隔O. 5min 2min推舟一次，二次氢气还原结束后，将料舟在二次还原炉的冷却区中冷却至室温，在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钥粉；所述二次氢气还原的温度为920°C 1080°C，二次氢气还原的时间为5. Oh 6. 0h，所述二次还原炉中的氢气流量为50mVh 100m3/h，氢气露点为-75°C -65 °C ；步骤四、用筛分机将步骤三中所述粗制钥粉进行过160目 200目筛的筛分，得到钥粉筛下物；步骤五、将步骤四中所述钥粉筛下物在混料机中进行混料，自然冷却后得到成品钥粉。
2.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述三氧化钥的平均费氏粒度为4. O μ m 9. O μ m,平均松装密度为I. Og/cm3 I. 4g/cm3。
3.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一次还原炉中还原温区的温度随一次氢气还原的时间线性上升，升温速率为10°C /h 80°C /h。
4.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述二次还原炉中还原温区的温度随二次氢气还原的时间线性上升，升温速率为10°C /h 32°C /h。
5.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤五中所述混料机以 3r/min 12r/min的转速进行混料，先顺时针混料O. 25h O. 5h，再逆时针混料O. 25h O.5h0
6.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一次还原炉的还原温区为四温区或五温区。
7.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述二次还原炉的还原温区为四温区或五温区。
8.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述筛分机为偏心振动筛分机、旋转振动筛分机或滚轴筛分机。
9.根据权利要求I所述的一种钥粉的制备方法，其特征在于，步骤五中所述混料机为双锥混料机或V型混料机。
全文摘要
本发明公开了一种钼粉的制备方法，包括以下步骤一、将三氧化钼原料过筛，得到三氧化钼粉末；二、三氧化钼粉末在一次还原炉中与氢气发生一次还原反应，生成二氧化钼；三、二氧化钼在二次还原炉中与氢气发生二次还原反应，生成粗制钼粉；四、将粗制钼粉筛分、混料，得到成品钼粉。本发明制备工艺易于控制、操作简便、安全可靠，适合工业化批量生产，采用本发明制备的钼粉压制成的钼块的挠曲强度高，所制钼铜合金成材率高、材料一致性好、使用寿命长，可用作制动散热材料。
文档编号B22F9/28GK102601385SQ201210114200
公开日2012年7月25日 申请日期2012年4月18日 优先权日2012年4月18日
发明者党永平, 左翀, 张增祥, 赵新瑞, 韩强 申请人:金堆城钼业股份有限公司