专利名称：一种近球形钼粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种近球形钼粉的制备方法。
背景技术：
钼是一种具有高沸点及高熔点的难熔金属，在钢铁工业、有色冶金、电子、电光源、化工、农业等领域有着广泛的用途。钼粉是各种钼制品的最重要的原料，对钼粉冶制品的质量性能有着至关重要的影响。球形钼粉由于其形貌均一、松装密度、粒度分布、成形性能等指标均优于普通钼粉，从而受到众多钼深加工企业的青睐。球形钼粉一般通过熔融粉末靠表面能自由收縮凝固成形而获得，典型方法是等离子造粒法和中频超高温雾化法。由于钼熔点高又极易氧化，所以熔融粉末不但要极高的温度，而且需要严格的气氛保护。利用化学气相沉积的方法也可以制备出球形钼粉，但是控制比较困难，而且球形度不及粉末熔融凝固成形。总之，现有的球形钼粉制备方法对设备要求高、产量小不易产业化。
发明内容
本发明目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺简单易行、成本低、成品率高的、容易实现产业化的近球形钼粉的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于采用二氧化钼氢还原制得的钼粉为原料，将原料钼粉用高能流化床对撞式气流磨处理获得单颗粒钼粉，再用化学溶蚀的方法使钼粉球形化，最后用氢气保护高温脱氧除杂，筛分合批后得近球形钼粉。
本发明的一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于将原料钼粉用高能流化床对撞式气流磨处理获得单颗粒钼粉的气流磨处理时间为l~6h。
本发明的一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于所述的化学溶蚀的方法使钼粉球形化的化学溶蚀剂为对钼有溶蚀作用的酸或碱溶液，为10%铁氰化钾水溶液和10%氢氧化钠水溶液的混合溶液，或是40%氢氟酸和60%硝酸与蒸馏水按1:2:4构成的混合液。
本发明的一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于所述的高温氢气保护脱氧除杂温度为900 1200。C，保温时间为l~6h，氢气流量为0.5 2.0m3/h。
本发明的方法利用高能流化床对撞式气流磨处理普通钼粉，使团聚颗粒分散，大颗粒破碎，得到均匀单颗粒钼粉。利用酸碱对钼的溶蚀作用使单颗粒钼粉球形化，再利用氢气的保护作用使钼粉脱氧除杂，最终获得本发明之近球形钼粉。本发明的方法对原料要求低，正常生产市售钼粉均可作为本发明的原料，生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于大规模生产；成品率达90%以上，钼粉松装密度大幅提高，形貌明显球形化，费氏粒度变化不大。
图1为本发明方法的生产工艺流程图。
图2为原料钼粉的形貌图3本发明方法制备的钼粉的形貌具体实施例方式
一种近球形钼粉的制备方法，其制备的操作步骤包括
(1) 采用钼粉为原料，钼粉为市售的普通钼粉；
(2) 将原料钼粉用高能流化床对撞式气流磨处理，选用QLM-100K微型高能流化床对撞式气流磨，转速15000转/分、处理时间2h，获得单颗粒钼粉；
(3) 将单颗粒钼粉在10%铁氰化钾水溶液和10%氢氧化钠水溶液，或是40%氢氟酸和60%硝酸与蒸馏水按1:2:4构成的混合溶液中进行溶蚀，使单颗粒钼粉球形化，固液比l:2 5;经过滤后将上述单颗粒球形化钼粉再进行1~3次水洗，除去可溶性杂质；
(4) 将单颗粒球形化钼粉烘干；温度为50 20(TC，保温时间为l 6h;
(5) 高温氢气保护下对单颗粒球形化钼粉脱氧除杂；温度为900'C 120(TC，保温时间为l~6h。
(6) 上述脱氧除杂后的单颗粒球形化钼粉过200目标准筛，取筛下。将筛下进行合批，时间2h，得到近球形钼粉。
实施例1
取普通钼粉50kg，粒度为4.30nm,松装密度为1.05g/cm3。使用用QLM-100K微型高能流化床对撞式气流磨，转速15000转/分、处理时间2h，在粉碎区中收得钼粉48.16kg。粒度为4.22^1111，松装密度为2.74g/cm3。
将上述钼粉48.16kg在10%铁氰化钾水溶液和10%氢氧化钠水溶液的混合溶液中进行溶蚀，固液比1:3，时间lh，室温。固液分离后再进行2次水洗，固液比1:3，时间2h，温度8(TC。固液分离后烘干，时间6h，温度150。C。收得钼粉46.32kg。
将上述钼粉46.32kg，在单管一温区马弗炉进行脱氧除杂，温度为UOO。C，料进入加热区后保温5h，然后推舟到冷却区冷却lh后出炉。收得钼粉45.87kg。
将上述钼粉45.87kg过200目标准筛，之后用双锥混料机合批2h。取样检测后包装得到本发明近球形钼粉45kg。成品率90%，粒度为4.20nm，松装密度为2.77g/cm3。下图是经本发明处理前后钼粉形貌对比。
实施例2
取普通钼粉10kg，粒度为3.70^im，松装密度为1.01g/cm3。使用用QLM-100K微型高能流化床对撞式气流磨，转速10000转/分、处理时间3h，在粉碎区中收得钼粉9.91kg。粒度为3.56pm，松装密度为2.26g/cm3。
将上述钼粉9.91kg在40%氢氟酸和60%硝酸与蒸馏水按1:2:4构成的混合液中溶蚀，固液比1:4,时间lh，室温。固液分离后再进行3次水洗，固液比1:3,时间2h，温度80。C。固液分离后烘干，时间6h，温度150。C。收得钼粉9.07kg。
将上述钼粉9.07kg，在单管一温区马弗炉进行脱氧除杂，温度为IIO(TC，料进入加热区后保温5h，然后推舟到冷却区冷却lh后出炉。收得钼粉8.79kg。
将上述钼粉8.79kg过200目标准筛，之后用双锥混料机合批2h。取样检测后包装得到本发明近球形钼粉8.6kg。成品率86%，粒度为3.53pm，松装密度为2.30g/cm3。
权利要求
1.一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于采用二氧化钼氢还原制得的钼粉为原料，将原料钼粉用高能流化床对撞式气流磨处理获得单颗粒铝粉，再用化学溶蚀的方法使钼粉球形化，最后用氢气保护高温脱氧除杂，筛分合批后得近球形钼粉。
2. 根据权利要求1所述的一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于将原料钼粉用高能流 化床对撞式气流磨处理获得单颗粒钼粉的气流磨处理时间为l~6h。
3. 根据权利要求1所述的一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于所述的化学溶蚀的方 法使钼粉球形化的化学溶蚀剂为对钼有溶蚀作用的酸或碱溶液，为10%铁氰化钾水溶液和 10%氢氧化钠水溶液的混合溶液，或是40%氢氟酸和60%硝酸与蒸馏水按1:2:4构成的混合 液。
4. 根据权利要求1所述的一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于所述的高温氢气保护 脱氧除杂温度为900 120(TC，保温时间为l~6h,氢气流量为0.5~2.0m3/h。
全文摘要
本发明涉及一种近球形钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程采用二氧化钼氢还原制得的钼粉为原料，将原料钼粉用高能流化床对撞式气流磨处理获得单颗粒钼粉，再用化学溶蚀的方法使钼粉球形化，最后用氢气保护高温脱氧除杂，筛分合批后得近球形钼粉。本发明的方法利用高能流化床对撞式气流磨处理普通钼粉，使团聚颗粒分散，大颗粒破碎，得到均匀单颗粒钼粉。利用酸碱对钼的溶蚀作用使单颗粒钼粉球形化，再利用氢气的保护作用使钼粉脱氧除杂，最终获得本发明之近球形钼粉。本发明的方法对原料要求低，生产工艺易于控制，操作简便、适于大规模生产；成品率达90％以上，钼粉松装密度大幅提高，形貌明显球形化，费氏粒度变化不大。
文档编号B22F9/00GK101642814SQ20091008758
公开日2010年2月10日 申请日期2009年6月29日 优先权日2009年6月29日
发明者卜春阳, 厉学武, 晶 李, 洲 武 申请人:金堆城钼业股份有限公司