专利名称：一种含Nb的微/纳结构超高强塑性不锈钢的制备方法
一种含Nb的微/纳结构超高强塑性不锈钢的制备方法技术领域
本发明属于超高强塑性合金钢生产领域，涉及一种含Nb的微米/纳米复合结构超高强塑性不锈钢的制备方法。
背景技术：
作为常用的生物医学骨骼材料，磷酸钙和生物活性玻璃虽然能够促进骨组织的生成，但由于这些材料强度偏低，抗弯强度仅在42-200MPa范围，而且易碎，导致其应用也受到了限制。而奥氏体不锈钢由于无磁性、耐腐蚀、易成型同时具有良好的力学性能已广泛应用于人工关节等生物医学材料。但美中不足的是，其生物相容性仍然明显逊色于磷酸钙和生物活性玻璃。近年来，美国路易斯安那州立大学Misra教授研究表明，如果将商品医用奥氏体不锈钢的组织处理成具有超细晶/纳米级晶粒复合结构，会具有良好的人体组织相容性。传统的商用奥氏体不锈钢301LN的组织晶粒尺寸10-30μ m范围，而其在经过大幅度冷变形再退火后可以获得具有微米/纳米复合结构的组织。该类组织的材料具有比处理前更好的强塑性结合。
在得到具有微米/纳米结构的逆转变奥氏体组织后，为了实现器件制作的低成本化，应该尽可能利用压力加工方法。然而，亚稳的逆转变奥氏体组织在外力作用下有可能再次发生应变诱导马氏体相变，其优良的生物相容性将不复存在，这当然是必须避免的。为此，必须设法提高该类组织的力学稳定性。
显微组织是决定钢铁材料力学性能的最重要因素之一。在传统钢铁结构材料的发展历程中，为提高力学性能指标，已开发出多种显微组织调控技术。通过组织细化技术可以同时提高钢铁材料的强韧性。上世纪90年代末到本世纪初，日本、韩国、欧盟、澳大利亚等国家就针对铁素体细化极限开展了研究，同期，我国提出了“变形诱导铁素体相变”(DIFT) 的理论。结果表明，如果将铁素体晶粒尺寸从传统的20 微米左右细化到5微米左右，碳素结构钢的屈服强度可以从200MPa级提高到400MPa级；将微合金化钢的晶粒尺寸从十几微米细化到2微米左右，屈服强度可以由400MPa级提高到700MPa级。
而在组织稳定性控制方面，以往研究工作表明，钢中添加的少量微合金元素对变形奥氏体中产生的再结晶和组织演变有明显阻碍作用。这给我们一个强烈的启示，该措施也可能用于逆转变亚稳奥氏体在变形加工过程中的组织稳定性控制。本工作拟通过Nb微合金化，在实验室制备含Nb奥氏体钢。探索获得微米/纳米复合逆转变奥氏体组织的应变诱导马氏体的逆相变控制最佳技术参数。同时，通过对已获得的微米/纳米复合逆转变奥氏体组织变形过程的跟踪观测，了解该类组织的变形机制。另外，研究微合金化对变形、相变机制的影响，为进一步优化成分设计提供基础。
本发明就是在316L基础上添加适量Nb元素，而后通过应变诱导马氏体相变以及随后的退火处理细化晶粒，获得等轴奥氏体晶粒复合组织，得到强度、韧性、和良好相容性的微米/纳米复合结构奥氏体不锈钢，本发明可为开发融良好的稳定性、强塑性和生物相容性为一体的新一代生物医用金属材料提供理指导与技术支撑。
发明内容
本发明目的在于针对成分设计，结合实际生产，在316L奥氏体不锈钢成分的基础上，增加Nb元素，然后通过不同的冷变形，制备不同变形量的钢板；将冷变形钢板进行退火处理，通过控制加热速率、加热温度、保温时间、冷却速率，获得具有微纳米尺度的超细奥氏体组织。材料的强韧性得到同步提高。其屈服强度可达750-800MPa，抗拉强度达1100-1200MPa,延伸率为35_45%。通过本发明提供一种含Nb的微米/纳米复合结构超高强塑性不锈钢的生产方法，尤其解决传统工业生产的奥氏体不锈钢强度偏低，生物相容性差，力学稳定性差的问题。为实现上述目的，本发明提出的生产含Nb的微/纳结构超高强塑性不锈钢的方法包括如下步骤
(1)其化学成分质量百分比如下
C O. 015-0. 018% ；Si O. 3-0. 6% ；Mn1. 2-1. 5% ；Cr 17. 3-17. 7% ；Mo 2. 3-2. 7% ；Ni
11.8-12. 2% ；N 0. 07-0. 10% ；Nb 0. 05-0. 15%.按相应的配比通过真空炉熔炼获得试样钢锭；
(2)将冶炼好的铸坯，切去冒口，锻成所需的坯料，锻造方案为铸坯加热到1230-1260 °C,保温1. 5-2. 5小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100 °C，锻成20mm厚X 150mm宽的钢锭；
(3)对坯料进行均热处理，控制坯料在1150 1250°C温度范围内，保温120 240min，使钢中的微合金元素充分回溶；
(4)对出炉后的板坯进行去鳞处理，去除板坯在加热过程中所产生的氧化铁皮；
(5)将经4工艺所得的20mm厚X150mm宽的坯料进行热轧，热轧温度设定为1130-1160°C保温1. 5-2. 5h,经过3道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为3. 5-4. Omm ；
(6)将经5工艺处理后的热轧成品进行固溶处理，处理方案为将热轧成品加热到1100-1150°C，保温5-15min，而后强制水冷；
(7)对固溶处理后的钢板进行冷变形，变形量为40%、60%、80%、和90%冷轧变形，单道次压下量控制在3-10%范围，制备不同冷变形的钢板；
(8)将经工艺7处理后的冷变形钢板进行退火处理，处理方案为加热速率控制在50-200°C/s范围，加热温度在750-950°C范围，保温时间在5-lOOs范围，以50_400°C/s范围的冷却速率冷却至室温。即得到微米/纳米尺度的超细晶粒奥氏体组织的超高强塑性不锈钢，其屈服强度达750-800MPa，抗拉强度达1100_1200MPa，延伸率为35_45%。本发明的优点
(1)钢中添加的少量微合金元素对变形奥氏体中产生的再结晶和组织演变有明显阻碍作用。这给我们一个强烈的启示，该措施也可能用于逆转变亚稳奥氏体在变形加工过程中的组织稳定性控制。本发明拟通过Nb微合金化，在实验室制备含Nb奥氏体钢，来提高组织稳定性。Nb还能产生显著的晶粒细化和中等的沉淀强化作用；
(2)将热轧成品加热到1100°C，保温lOmin，而后强制水冷。奥氏体不锈钢含有大量N1、Mn等奥氏体形成元素，热轧过程中，钢中碳化物析出，晶粒产生畸变，钢的硬度较高。为了使不锈钢材获得最佳的使用性能或为不锈钢材用户深加工创造良好的条件，必须对热轧成品进行固溶处理。奥氏体不锈钢通过固溶处理来软化，一般将钢材加热到950 1150°C 左右，保温一段时间，使碳化物和各种合金元素充分均匀地溶解于奥氏体中，然后快速淬水冷却，碳及其它合金元素来不及析出，获得纯奥氏体组织；(3)对固溶处理后的奥氏体不锈钢板进行冷变形，40%、60%、80%、和90%的变形量，应变诱导马氏体相变，马氏体的含量会随着变形量的改变而改变。
(4)在退火处理的加热速率控制在50-200°C /s范围，高的升温速率可以抑制晶粒长大，减少碳化物的析出；加热温度在750-950°C范围，保温时间在5-lOOs范围，使应变诱导产生的马氏体尽可能多的转变为奥氏体组织，同时还要控制晶粒度，保温时间越短， 晶粒度越大；同时以50-400°C /s范围的冷却速率冷却至室温，快冷也可抑制奥氏体晶粒长大，减少碳化物和氧化物的形成。
图1为实施例1添加O. 05%Nb，热轧成品固溶处理后的奥氏体组织金相照片图2为实施例2添加O. 05%Nb,经60%冷变形后的应变诱导马氏体组织金相照片,经80%冷变形后的应变诱导马氏体组织金相照片 ,经80%冷变形，800°C、IOOs退火后的金相照片；,经60%冷变形，850°C、IOOs退火后的金相照片；,经80%冷变形，900°C、60s退火后的金相照片；图3为实施例3添加O. 05%Nb,: 图4为实施例1添加O. 05%Nb,: 图5为实施例2添加O. 05%Nb,: 图6为实施例3添加O. 05%Nb,:具体实施方式
实施例1 将化学成分按重量百分数计，C O. 017% ；Si O. 5% ；Mn1. 3% ；Cr 17. 5% ；Mo 2. 5% ；Ni 12% ；N 0. 09% ；Nb 0.05%。根据冶炼过程中脱碳情况适当配加石墨，按相应的配比通过50kg 真空炉熔炼获得试样钢锭。将冶炼好的铸坯，切去冒口，锻成所需的坯料，锻造方案为铸坯加热到1250°C，保温2小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100°C，锻成20mm厚X 150mm 宽X 200mm长的钢锭。对坯料进行均热处理，控制坯料温度为1250°C，保温200min，使钢中的微合金元素充分回溶。对出炉后的板坯进行去鳞处理，去除板坯在加热过程中所产生的氧化铁皮。
将处理后的坯料进行热轧，热轧温度设定为1150°C保温2h，经过3道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为3. 7mm。将经5工艺处理后的热轧成品进行固溶处理，处理方案为将热轧成品加热到1100°C，保温lOmin，而后强制水冷。得到的组织如图1所示，为纯的奥氏体组织。
对固溶处理后的钢板进行冷变形，变形量为80%冷轧变形，单道次压下量控制在 3-10%范围，冷变形后的金相组织如图3所示，应变诱导马氏体含量约为85%。将冷变形后的钢板进行退火处理，处理方案为加热速率控制在50°C/s范围，加热温度在800°C范围， 保温时间在为100s，以50°C /s范围的冷却速率冷却至室温。得到的组织如图4所示，应变诱导马氏体逆转变为奥氏体，逆转变不彻底，没有完全再结晶，组织中还残留一定量的马氏体，奥氏体含量约为70%。小于300nm的晶粒占50%，晶粒尺寸为O. 3-2 μ m的约占50%，有效的细化了最终组织。屈服强度可达800MPa，抗拉强度达1200MPa，延伸率为35%。
实施例2
将化学成分按重量百分数计，C O. 017% ；Si O. 5% ；Mn1. 3% ；Cr 17. 5% ；Mo 2. 5% ；Ni12% ；N 0. 09% ；Nb 0.05%。根据冶炼过程中脱碳情况适当配加石墨，按相应的配比通过50kg真空炉熔炼获得试样钢锭。将冶炼好的铸坯，切去冒口，锻成所需的坯料，锻造方案为铸坯加热到1250°C，保温2小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100°C，锻成20mm厚X 150mm宽X 200mm长的钢锭。对坯料进行均热处理，控制坯料温度为1250°C，保温200min，使钢中的微合金元素充分回溶。对出炉后的板坯进行去鳞处理，去除板坯在加热过程中所产生的氧化铁皮。将处理后的坯料进行热轧，热轧温度设定为1150°C保温2h，经过3道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为3. 7mm。将经5工艺处理后的热轧成品进行固溶处理。对固溶处理后的钢板进行冷变形，变形量为60%冷轧变形，单道次压下量控制在3-10%范围,冷变形后的金相组织如图2所示,应变诱导马氏体含量约为65%。将冷变形后的钢板进行退火处理，处理方案为加热速率控制在50°C/s范围，加热温度在850°C范围，保温时间在为100s，以50°C /s范围的冷却速率冷却至室温。得到的组织如图5所示，应变诱导马氏体逆转变为奥氏体，奥氏体含量约为100%，小于600nm的晶粒占35%，晶粒尺寸为O. 6-5 μ m的约占65%，获得具有微纳米尺度的超细奥氏体组织。屈服强度可达750MPa，抗拉强度达llOOMPa，延伸率为45%。实施例3
将化学成分按重量百分数计，C O. 017% ；Si O. 5% ；Mn1. 3% ；Cr 17. 5% ；Mo 2. 5% ；Ni 12% ；N 0. 09% ；Nb 0.05%。根据冶炼过程中脱碳情况适当配加石墨，按相应的配比通过50kg真空炉熔炼获得试样钢锭。将冶炼好的铸坯，切去冒口，锻成所需的坯料，锻造方案为铸坯加热到1250°C，保温2小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100°C，锻成20mm厚X 150mm宽X 200mm长的钢锭。对坯料进行均热处理，控制坯料温度为1250°C，保温200min，使钢中的微合金元素充分回溶。对出炉后的板坯进行去鳞处理，去除板坯在加热过程中所产生的氧化铁皮。将处理后的坯料进行热轧，热轧温度设定为1150°C保温2h，经过3道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为3. 7mm。将经5工艺处理后的热轧成品进行固溶处理。对固溶处理后的钢板进行冷变形，变形量为80%冷轧变形，单道次压下量控制在3-10%范围，冷变形后的金相组织如图3所示，应变诱导马氏体含量约为85%。将冷变形后的钢板进行退火处理，处理方案为加热速率控制在50°C/s范围，加热温度为900°C范围，保温时间在为60s，以50°C /s范围的冷却速率冷却至室温。得到的组织如图6所示，应变诱导马氏体逆转变为奥氏体，奥氏体含量约为100%,小于450nm的晶粒占40%,晶粒尺寸为
0.45-3.5μπι的约占60%，获得具有微纳米尺度的超细奥氏体组织。材料的强韧性得到同步提高。最终产品的屈服强度可达780MPa，抗拉强度达1150MPa，延伸率为42%。
权利要求
1.一种含Nb的微/纳结构超高强塑性不锈钢的制备方法，其特征在于其具体步骤如下(1)其化学成分质量百分比如下C O. 015-0. 018% ；Si O. 3-0. 6% ；Mn1. 2-1. 5% ；Cr 17. 3-17. 7% ；Mo 2. 3-2. 7% ；Ni11.8-12. 2% ；N 0. 07-0. 10% ；Nb 0. 05-0. 15%.按相应的配比通过真空炉熔炼获得试样钢锭；(2)将冶炼好的铸坯，切去冒口，锻成所需的坯料，锻造方案为铸坯加热到 1230-1260 °C,保温1. 5-2. 5小时后出炉即锻，终锻温度不低于1100°C，锻20mm 厚X 150mm宽的钢锭；(3)对坯料进行均热处理，控制坯料在1150 1250°C温度范围内，保温120 240min， 使钢中的微合金元素充分回溶；(4)对出炉后的板坯进行去鳞处理，去除板坯在加热过程中所产生的氧化铁皮；(5)将经步骤(4)所得的20mm厚X150mm宽的坯料进行热轧，热轧温度设定为1130-1160 V，保温1. 5-2. 5h,经过3道次轧制，然后冷却，最后热轧成品厚度为3.5-4. Omm ；(6)将经步骤(5)处理后的热轧成品进行固溶处理，处理方案为将热轧成品加热到 1100-1150°C，保温5-15min,而后强制水冷；(7)对固溶处理后的钢板进行冷变形，变形量为40%、60%、80%、和90%冷轧变形，单道次压下量控制在3-10%范围，制备不同冷变形的钢板；(8)将经步骤(7)处理后的冷变形钢板进行退火处理，处理方案为加热速率控制在 50-2000C /s范围，加热温度在750-950°C范围，保温时间在5-lOOs范围，以50_400°C /s 范围的冷却速率冷却至室温；即得到微米/纳米尺度的超细晶粒奥氏体组织的超高强塑性不锈钢，其屈服强度达750-800MPa，抗拉强度达1100_1200MPa，延伸率为35_45%。
全文摘要
本发明属于超高强塑性合金钢生产领域，涉及一种含Nb的微米/纳米复合结构超高强塑性不锈钢的制备方法。首先按成分配比备料，在316L奥氏体不锈钢成分的基础上，增加0.05-0.15%的Nb元素，然后进行真空感应炉熔炼，铸坯锻造，锻件热轧，固溶处理，对固溶处理后的钢板进行冷变形，变形量为40%、60%、80%、和90%冷轧变形，单道次压下量控制在3-10%范围，制备不同冷变形的钢板；将冷变形钢板进行退火处理，加热速率控制在50-200℃/s范围，加热温度在750-950℃范围，保温时间在5-100s范围，以50-400℃/s范围的冷却速率冷却至室温，获得具有微纳米尺度的超细奥氏体组织。材料的强韧性得到同步提高。最终产品的屈服强度可达750-800MPa，抗拉强度达1100-1200MPa，延伸率为35-45%。
文档编号C21D8/02GK102994905SQ20121043165
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月1日 优先权日2012年11月1日
发明者武会宾, 武凤娟, 唐荻, 孙蓟泉, 梁国俐, 李旭 申请人:北京科技大学