可避免原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于粉末冶金高温合金领域，具体为一种可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界析出的高温合金粉末热等静压工艺，适用于制备直接热等静压成型的粉末冶金高温合金构件。第一步的热等静压温度应高于合金粉末的低熔点相的初熔温度且低于完全均匀化合金的固相线以上15摄氏度，气体压力应大于或等于90MPa，时间大于或等于20分钟且小于或等于1个小时。第一步完成后停止加热使材料随炉冷却至合金低熔点相初熔温度以下保温，时间应大于或等于2小时，以保证第一步后冷却过程中形成的低熔点相完全溶解，第二步完成后合金随炉保压冷却至室温。本发明工艺可以避免碳化物等析出相沿着粉末原始颗粒边界析出，从而得到致密且显微组织为等轴晶的合金。
【专利说明】可避免原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末冶金高温合金领域，具体为一种可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界析出的高温合金粉末热等静压工艺，适用于制备直接热等静压成型的粉末冶金高温合金构件。
【背景技术】
[0002]高温合金是航空发动机上用量最大的材料，高温合金的力学性能及承温能力极大地依赖于合金中强化元素的加入量。过多地加入强化元素会使合金的宏观及微观偏析加大，组织均匀性及热加工性能恶化，甚至不能热加工。采用快速凝固技术制备合金粉末可以有效地抑制合金凝固过程中的形成的元素偏析，从而可以在不降低其组织均匀性的情况下向高温合金中加入更多的强化元素。以快速凝固的粉末为原料压实成型的高温合金显微组织均匀、力学性能优异，在航空航天发动机涡轮盘等热端部件上有着广泛应用。但用粉末冶金工艺制备的高温合金也有其自身的缺点，即通过热等静压固结粉末时，碳化物等析出相会沿着粉末表面析出。这些析出相的择优析出会使合金塑性较低，同时粉末的颗粒边界也是合金的潜在的裂纹源从而影响直接热等静压固结的粉末高温合金的可靠性。
[0003]为了改善析出相沿粉末原始颗粒边界析出以提高粉末高温的可靠性，国内外的科研人员发展了一系列的方法，这主要包括:
[0004]1.在粉末热等静压固结后，采用挤压、开坯锻造、等温锻造等工艺对粉末坯料进行大变形量的变形以改变粉末原始颗粒边界的形态以改变其上的析出相分布；
[0005]2.将热等静压固结的粉末合金坯料进行长时间高温固溶热处理，将析出相部分溶解；
[0006]3.通过添加其他元素，如:Hf，改善原始颗粒边界的相析出。
[0007]毫无疑问，这些方法都增加了粉末高温合金的制造成本。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界析出的高温合金粉末热等静压工艺，可以直接通过热等静压成型获得组织性能优良的粉末高温合金坯料。
[0009]本发明的技术方案是:
[0010]一种可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，具体工艺步骤如下:
[0011](I).用气体雾化或其他方法制备高温合金粉末，将粉末进行筛分以得到尺寸小于或等于155微米的粉末，将筛分出的粉末装入碳钢或不锈钢包套，高温除气并封焊；
[0012](2).将第一步制备的粉末包套放入热等静压设备中，以同时升温升压或先升温后升压的方式达到预定条件后开始热等静压；
[0013]第一步热等静压的工艺条件为，热等静压的温度高于合金粉末的低熔点相的初熔温度，低于完全均匀化合金的固相线以上15摄氏度，压力大于或等于90MPa，炉体内到温后保温时间大于或等于20分钟，小于或等于I小时；
[0014](3).第一步完成后，停止加热，将粉末包套随炉冷却至合金粉末的低熔点相的初熔温度以下保温，保温过程即为第二步；
[0015]第二步的保持时间大于或等于2小时，以保证第一步后冷却过程中形成的低熔点相能够在保温过程中完全溶解，压力大于或等于90MPa，第二步完成后停止加热随炉冷却至室温。
[0016]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，该工艺适用于镍铁基高温合金粉末或镍基高温合金粉末的热等静压固结成型。
[0017]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，步骤(I)中，通过筛分得到尺寸优选为小于或等于105微米。
[0018]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，步骤(I)中，通过筛分得到尺寸较佳为小于或等于55微米。
[0019]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，对于GH4169及其衍生合金粉末，低熔点相的初熔温度为GH4169及其衍生合金的Laves相熔化温度；对于其他Y '相强化的镍基高温合金粉末，低熔点相的初熔温度为、IY ,共晶温度。
[0020]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，步骤(2)中，热等静压的压力优选范围为120?150MPa。
[0021]所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，步骤(3)中，保温过程的压力优选范围为120?150MPa。
[0022]本发明的优点及有益效果是:
[0023]1、本发明工艺分二步，第一步的热等静压温度范围是:高于合金粉末的低熔点相的初熔温度且低于完全均匀化合金的固相线以上15摄氏度，气体压力应大于或等于90MPa，保持时间大于或等于20分钟且小于或等于I个小时。第一步完成后停止加热使材料随炉冷却至合金低熔点相初熔温度以下保温，保温过程为第二步。第二步的保持时间应大于或等于2小时，以保证第一步后冷却过程中形成的低熔点相完全溶解，第二步完成后合金随炉保压冷却至室温。本发明用于对快速凝固的高温合金粉末的热等静压固结成型，结合近净成形技术可以制备形状复杂的粉末高温合金构件，从而提高合金材料的利用率。
[0024]2、本发明可以在传统的热等静压机上实现，该工艺适用范围为镍铁基高温合金粉末、镍基高温合金粉末的热等静压固结成型。
[0025]3、本发明简单实用，可以缩短粉末高温合金构件的制造工序，从而降低其制造成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1 (a)_图1 (b)为利用本发明制度A制备的粉末冶金GH4169G合金的显微组织(金相照片)；其中，图1 (a)放大倍数为X 100，图1 (b)放大倍数为X 200。
[0027]图2(a)-图2(b)为利用本发明制度A制备的并经热处理的粉末冶金GH4169G合金的室温及650°C拉伸断口(扫描电镜照片)；其中，图2(a)为室温，图2(b)为650°C。[0028]图3 (a)-图3 (b)为利用本发明制度B制备的粉末冶金GH4169G合金的显微组织(金相照片)；其中，图3(a)放大倍数为X 100，图3(b)放大倍数为X 200。
[0029]图4 (a)_图4(b)为利用本发明制度B制备的并经热处理的粉末冶金GH4169G合金的室温及650°C拉伸断口(扫描电镜照片)；其中，图4(a)为室温，图4(b)为650°C。
【具体实施方式】
[0030]本发明为可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，具体如下:
[0031]1.通过气体雾化及其他方法制备高温合金粉末，通过筛分得到尺寸小于或等于155微米(较好为小于或等于105微米，最好为小于或等于55微米)的粉末，将粉末装入低碳钢或不锈钢包套，高温除气后封焊。使用细粉末是为了降低粉末中的陶瓷夹杂数量及减少空心粉的数量；使用碳钢或不锈钢包套是因为在本发明所用的温度范围内，包套材料为完全固态、具有一定强度且不会与粉末发生反应；高温除气是为了最大限度的除掉粉末表面吸附的气体，以降低合金在后续热处理过程中形成热诱导孔洞的倾向，高温除气的温度范围为180摄氏度到500摄氏度。
[0032]2.将第一步制备的粉末包套放入热等静压设备中，以随炉升温升压或先升温再升压的方式达到第一段的工艺条件并开始热等静压。第一段热等静压的工艺条件为，温度高于合金粉末的低熔点相的初熔温度(如:GH4169系列合金的Laves相熔化温度，其他、' 相强化的镍基高温合金的H共晶温度)，低于完全均匀化合金的固相线以上15摄氏度，压力大于或等于90MPa，炉体内到温后，保温时间大于或等于20分钟，小于或等于I小时。第一段工艺条件的温度选择在有适量液相形成的温度范围内有两个原因，第一是高温下碳等元素在合金基体中溶解度升高，碳化物等相不易在粉末表面析出，第二是部分粉末表面位置的部分熔化使碳化物等相的形核失去了可以依附的位置。第一步的保温时间大于或等于20分钟、小于或等于I小时是基于以下的原因:第一，在本发明选择的第一步的温度范围内，粉末压坯的完全压实至少需要20分钟；第二，保温时间过长将使合金压坯晶粒尺寸过大，影响力学性能。
[0033]3.热等静压第一步完成后，停止加热，将粉末包套随炉冷至合金粉末的低熔点相的初熔温度以下保温，保温过程即为第二步。第二步的保持时间应大于或等于2小时，以保证第一步后冷却过程中形成的偏析相能够在保温过程中完全溶解，压力应大于或等于90MPa，第二步完成后停止加热随炉冷却至室温。必须有第二步工艺的原因是，在第一步热等静压过程中包套内部会产生部分液相，这些液相在第一步后的冷却过程中会形成Laves相(GH4169及其衍生合金)和gamma/gamma '共晶(Y '强化的镍基高温合金)，Laves相和gamma/gamma '共晶本身具有脆性，其在合金应用过程中是潜在的裂纹源头，必须消除。消除Laves相和H共晶的方法是将合金在Laves相或gamma/gamma'共晶的熔化温度以下长时间保温。第二步必须在有外界压力存在的条件下完成，而不是在合金热等静压完成后在无压高温炉中完成，这是因为外部压力的存在可以避免合金坯料中产生热诱导孔洞。
[0034]下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
[0035]实施例1
[0036]该合金的成分见表1:[0037]表1.GH4169G的合金成分
[0038]
【权利要求】
1.一种可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，具体工艺步骤如下:(1).用气体雾化或其他方法制备高温合金粉末，将粉末进行筛分以得到尺寸小于或等于155微米的粉末，将筛分出的粉末装入碳钢或不锈钢包套，高温除气并封焊；(2).将第一步制备的粉末包套放入热等静压设备中，以同时升温升压或先升温后升压的方式达到预定条件后开始热等静压；第一步热等静压的工艺条件为，热等静压的温度高于合金粉末的低熔点相的初熔温度，低于完全均匀化合金的固相线以上15摄氏度，压力大于或等于90MPa，炉体内到温后保温时间大于或等于20分钟，小于或等于I小时；(3).第一步完成后，停止加热，将粉末包套随炉冷却至合金粉末的低熔点相的初熔温度以下保温，保温过程即为第二步；第二步的保持时间大于或等于2小时，以保证第一步后冷却过程中形成的低熔点相能够在保温过程中完全溶解，压力大于或等于90MPa，第二步完成后停止加热随炉冷却至室温。
2.按照权利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，该工艺适用于镍铁基高温合金粉末或镍基高温合金粉末的热等静压固结成型。
3.按照权利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，步骤(I)中，通过筛分得到尺寸优选为小于或等于105微米。
4.按照权利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，步骤(I)中，通过筛分得到尺寸较佳为小于或等于55微米。
5.按照权利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，对于GH4169及其衍生合金粉末，低熔点相的初熔温度为GH4169及其衍生合金的Laves相熔化温度；对于其他Y ,相强化的镍基高温合金粉末，低熔点相的初熔温度为H共晶温度。
6.按照权利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，步骤(2)中，热等静压的压力优选范围为120?150MPa。
7.按照权利要求1所述的可避免碳化物等析出相沿粉末原始颗粒边界相析出的高温合金粉末热等静压工艺，其特征在于，步骤(3)中，保温过程的压力优选范围为120?150MPa。
【文档编号】B22F3/14GK103551573SQ201310506601
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】常立涛, 崔玉友, 孙文儒, 杨锐 申请人:中国科学院金属研究所