一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法，利用等离子表面合金化和多弧离子镀复合处理技术，首先在铁基材料表面渗入合金元素钼，形成呈冶金结合的含钼渗层，然后利用溅射镀进行沉积氮化钛，以形成一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料。本发明采用量大面广价格低廉的钢铁材料作为电极材料，具有加工性能好、导电性好、强度高、成本低的优点。表面经过渗钼和沉积氮化钛处理后具有耐腐蚀、耐磨、强度和硬度高、电阻率较小、结合力强的优点。能大幅度提高电极的比能量与比功率，接触电阻保持恒定，电能消耗稳定并且较小。
【专利说明】一种表面渗钼+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于表面工程【技术领域】，具体是一种表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在熔盐电解工业生产中，电解用的电极材料应具有良好的导电、导热性，较强的抗腐蚀和抗氧化性，良好的电化学稳定性，优良的机械性能、原材料来源广泛，加工性能好，价格低廉等优点。熔盐电解的电极材料有金属及其合金、碳素和石墨、氧化物陶瓷及高熔点金属化合物。金属及其合金电极材料(比如碳钢)，虽然有良好强度、塑性、可加工性、成本较低，但是在使用中不耐腐蚀，且电能消耗大，寿命较短；不锈钢和金属钛电极虽然有耐腐蚀、强度高等优点，但是在一定的阳极电位下，容易在表面产生一层致密的钝化膜，这类钝化膜的导电性极差；石墨电极材料，不宜用于含氧离子的熔盐电解质中，因为此时碳阳极将遭受电化学氧化而消耗，给生产过程带来不利影响。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料。这种新型电极材料具有表面导电性好、耐腐蚀性强、薄膜与基体结合力好的特点。
[0004]实现本发明目的的技术方案
一种表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料，利用等离子表面合金化和多弧离子镀复合处理技术，首先在铁基材料表面渗入合金元素钥，形成呈冶金结合的含钥渗层，然后利用溅射镀进行沉积氮化钛，以形成 一种表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料。
[0005]具体工艺步骤如下:
(1)对基体材料进行表面处理，使其表面粗糙度Ra为0.5~2um ；
(2)用活化液、腐蚀液、净化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超声波仪器中清洗半小时以上，并烘干；
(3)用等离子辉光放电设备进行渗钥:在真空室内设置两个高压电源，公共阳极和分别两个阴极，纯钥板作为提供欲渗的钥原子，称为源极，并与被渗铁基材料分别放置在这两个阴极上，抽真空到极限后，充入少量氩气，调节源极电压和被渗铁基材料电压，分别进行离子轰击，10~30min，之后逐步提高源极和被渗铁基材料电压到工作电压，升温到工作温度后保温一段时间，完成渗钥过程，最后缓慢冷却到室温；
(4)将经过渗钥铁基材料放入电弧离子镀沉积设备中，调节负偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间工艺参数进行表面沉积氮化钛工艺，最后获得沉积氮化钛+渗钥+铁基组织的新型电极材料。
[0006]步骤(1)所述基体材料为钢铁材料。
[0007]步骤(3)所述渗钥工艺参数为:源极电压-800~1100V，工件电压-300~-600V，极间距10~50 mm,氩气工作气压20~60 Pa，保温温度800~1200°C，保温时间2~8h ;保温结束后，将试样随炉缓冷至室温，可获得20~80 um的合金化层。
[0008]步骤(4 )所述沉积使用的电源为电弧离子镀或磁控溅射电源或射频溅射电源。
[0009]步骤(4)所述电弧离子镀工艺参数为:本底真空度10_4~10_3Pa，通入氩气至
0.1~20 Pa，用-500~-1000V的偏压清洗试样10~30min ;沉积温度为室温~400°C，沉积气压0.5~10Pa，沉积偏压-100~-300V，沉积时间0.5~2h，氩气和氮气的流量比1:
2~1:9。
[0010]本发明的创新点是:采用量大面广价格低廉的钢铁材料作为电极材料，具有加工性能好、导电性好、强度高、成本低的优点。表面经过渗钥和沉积氮化钛处理后具有耐腐蚀、耐磨、强度和硬度高、电阻率较小、结合力强的优点。能大幅度提高电极的比能量与比功率，接触电阻保持恒定，电能消耗稳定并且较小。
【具体实施方式】
[0011]以下通过具体的实例来进一步说明本发明。
[0012]所用基材为20钢，尺寸为100 mmX25 mmX8 mm (长X宽X厚)，试样经过打磨抛光表面粗糙度Ra=0.8um;渗钥源极为板状，其尺寸为:100 mmX50 mmX5 mm(长X宽X厚)，纯度为99.9 % ;工作气体为纯度99.99%的氩气，反应气体为纯度99.99%的氮气。
[0013]将被处理基材用不同型号的水磨砂子打磨，并抛光，再用超声波清洗干净并烘干，将被处理基材放入型号为DGLT-15型多功能离子化学热处理炉中，源极钥板居中，被处理基材分别置于源极钥板两侧，抽真空至设备极限真空度1.2Pa后，充入少量氩气至15Pa，调节源极和工件电压进行离子轰击，IOmin后逐步调节源极电压、被处理基材电压、工作气压、工作温度、工作时间工艺参数进行等离子渗钥工艺，工作温度用型号为ST200-A红外测温仪进行测定，保温结束后，试样随炉缓冷至室温。
[0014]渗钥工艺参数为:源极电压-900~-950V，被处理基材电压-500~-550V，极间距25 mm，氩气工作气压30 Pa，保温温度1000 °C，保温时间4 h。
[0015]渗钥后，再将渗钥基材放入TSU-650超高真空磁控溅射及离子镀沉积设备中，抽真空度至10_3Pa，充入少量氩气至2Pa，调节偏压至-900V进行清洗，清洗30min后调节偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间等工艺参数进行表面沉积氮化钛处理。试验结束后，随炉冷却至室温，获得表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料。
[0016]电弧离子镀工艺参数为:沉积温度250°C，沉积气压0.8Pa，沉积偏压-300V，沉积时间I h，弧电流85A，氩气和氮气流量比1:8。
[0017]产品经测试，表面经过渗钥和沉积氮化钛处理后的电极材料耐腐蚀、耐磨强度强，硬度高、电阻率小。
【权利要求】
1.一种表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料的制备方法，其特征是:包括如下步骤: (1)对基体材料进行表面处理，使其表面粗糙度Ra为0.5~2um ； (2)用活化液、腐蚀液、净化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超声波仪器中清洗半小时以上，并烘干； (3)用等离子辉光放电设备进行渗钥:在真空室内设置两个高压电源，公共阳极和分别两个阴极，纯钥板作为提供欲渗的钥原子，称为源极，并与被渗铁基材料分别放置在这两个阴极上，抽真空到极限后，充入少量氩气，调节源极电压和被渗铁基材料电压，分别进行离子轰击，10~30min，之后逐步提高源极和被渗铁基材料电压到工作电压，升温到工作温度后保温一段时间，完成渗钥过程，最后缓慢冷却到室温； (4)将经过渗钥铁基材料放入电弧离子镀沉积设备中，调节负偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间工艺参数进行表面沉积氮化钛工艺，最后获得沉积氮化钛+渗钥+铁基组织的新型电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(1)所述基体材料为钢铁材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(3)所述渗钥工艺参数为:源极电压-800~110(^，工件电压-300~-60(^，极间距10~50 _，氩气工作气压20~60 Pa,保温温度800~1200°C，保温时间2~8 h ;保温结束后，将试样随炉缓冷至室温，可获得20~80 um的合金化层。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(4)所述沉积使用的电源为电弧离子镀或磁控溅射电源或射频溅射`电源。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:步骤(4)所述电弧离子镀工艺参数为:本底真空度10-4~10_3Pa，通入氩气至0.1~20 Pa，用-500~-1000V的偏压清洗试样10~30min ;沉积温度为室温~400°C，沉积气压0.5~10Pa，沉积偏压-100~-300V，沉积时间0.5~2h，氩气和氮气的流量比1:2~1:9。
6.用权利要求1-5之一所述的制备方法制备的表面渗钥+沉积氮化钛的新型电极材料。
【文档编号】C23C28/00GK103628060SQ201310572541
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】高原, 吴炜钦, 王成磊, 张焱, 韦文竹, 陆小会, 张光耀 申请人:桂林电子科技大学