一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤：（1）以氯氧化锆为原料，采用连续计量法加入氨水或草酸，连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，经干燥研磨后在微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体；（2）将步骤（1）制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，制得无机氧化锆纤维；（3）将步骤（2）中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，压制成试块；（4）将步骤（3）压制成型的试块与传压介质装配成合成块，通过烧结得到聚晶金刚石。与现有技术相比，本发明法制备的聚晶金刚石生产工艺更加简单，原料易得，生产成本低。
【专利说明】一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超硬材料制造领域，具体涉及一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚晶金刚石PCD (Polycrystalline diamond)是用细颗粒金刚石在高温高压下烧结而成的，该产品具有很好的耐磨性、热稳定性、抗压强度和抗冲击韧性，广泛用于地质勘探、石油开采、天然宝石加工业和机械加工修整工具等领域。
[0003]随着材料科学的进步，对聚晶金刚石的硬度、耐磨性、韧性和强度提出了更高的要求，理想的聚晶金刚石复合材料应既具有极高的硬度、耐磨性，有利于提高其工作效率，同时又具有好的抗冲击韧性，使得其能够承受大的冲击力。如果韧性差，使用过程中容易出现“崩刃”现象，不仅会破坏被加工工件，甚至出现对设备损害或操作者的伤害事故，必须停止加工过程，更换新的P⑶制品，导致生产成本明显增加。
[0004]中国专利201110148812.7公开了一种碳纳米管增强金刚石复合片材料的制备方法，经过半湿混使碳纳米管与金刚石微粉以及粘接剂等弥散地均匀地混合在一起成为聚晶金刚石层的原材料，通过高温高压烧结工艺和适当的热处理工艺制造成为碳纳米管增强的PDC,在不降低PDC耐磨性的基础上，大幅提高PDC材料的抗冲击韧性和稳定性。中国专利200910175257.X还公开了一种纳米圆葱头-碳高温高压制备聚晶金刚石烧结体的方法。其烧结温度、压力对比以金刚石颗粒做原料的同类产品明显降低，因而使其具有高韧性。中国专利201110001815.8通过在聚晶金刚石层和硬质合金层之间增加过渡层，过渡层可以是单层也可以是多层。根据不同的目的，过渡层的组成成分也有所不同。由于在聚晶金刚石层和硬质合金层之间增加了过渡层，不仅能改善聚晶金刚石复合片的界面结合情况，减少界面应力，还能同步提高聚晶金刚石复合片的耐磨性和抗冲击韧性。以上这些不同的方法均不同程度增强了聚晶金刚石工具的抗冲击韧性，提高了聚晶金刚石工具的使用寿命。但以上方法存在着生产工艺复杂或原料生产成本较高的问题。因此，通过其他方法开发新型的生产工艺更加简单、原料成本更低的聚晶金刚石材料具有现实意义。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法，该制备方法充分利用有机基体的可拉伸性，明显提高氧化锆纤维性能，利用其作为增韧剂制备的聚晶金刚石具有断裂韧性好、抗冲击性能高等特点，并且生产工艺简单、成本较低。
[0006]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(1)以氯氧化锆为原料，采用连续计量法加入氨水或草酸，连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，然后依次用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，经干燥研磨后在微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体；(2)将步骤(1)制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，然后经热稳定化、炭化，得到无机氧化锆纤维；(3)将步骤(2)中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，压制成试块；(4)将步骤(3)压制成型的试块与传压介质装配成合成块，通过烧结得到聚晶金刚石。
[0007]所述步骤(1)中氯氧化锆与氨水或草酸的摩尔比为1:0.5~2.0，搅拌加热的温度为60~99°C，焙烧温度为700~1500°C，焙烧保温时间为0.5~2.0h，所得纳米氧化锆粉体的粒径为10~190nm。
[0008]所述步骤(2)中的热稳定化和炭化要分阶段进行，所述有机无机杂化纤维热稳定化时在干燥的空气中进行，按照升温速率为10°c /h升温至210~320°C保温0.5_2h ;然后进行炭化，按照20~40°C /h的升温速率升温至1200~1800°C，焙烧I~4h得到无机氧
化锆纤维。
[0009]所述步骤(3)中金刚石微粉的粒径有三种分布，质量分数配比为:粒径2_8μπι范围的占5%~30%，粒径15-25 μ m范围的占35%~70%，粒径35-45 μ m范围的占15%~45% ；金刚石微粉、无机氧化锆纤维和粘结剂相混合时质量分数分别为金刚石微粉55%~95%，增韧剂0.5%~15%,粘结剂2%~35%。
[0010]所述步骤(3)中的粘结剂为硅粉、硼粉、镍粉或钴粉中的至少一种，其纯度均大于99%，粒径不大于10微米。
[0011]所述步骤(4)中是将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的钥杯放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块；烧结是采用六面顶压机设备进行合成，压力为4.5~7.5GPa，温度为1250~1500 °C，合成时间为5~30分钟。
[0012]按照上述方法制得的聚晶金刚石的显微硬度为HV4150-8620，冲击韧性为426-890 次。
[0013]与现有技术相比，本发明有以下优点:①采用有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，充分利用有机基体的可拉伸性，明显提高氧化锆纤维性能；②利用氧化锆纤维作为增韧剂制备的聚晶金刚石具有断裂韧性好、抗冲击性能高等特点，可以大大避免崩刃现象，延长了使用寿命；③该方法制备的聚晶金刚石生产工艺更加简单，原料易得，生产成本低。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆300g，连续计量加入质量浓度为25%的氨水100g，在75°C连续搅拌加热，逐渐形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中1000°C焙烧 保温lh，得到纳米氧化锆粉体，平均粒径在92±21nm ; (2)将去离子化的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，把制备得到的有机无机杂化纤维经热稳定化、炭化，热稳定化温度在210°C，升温速率在10°C /h。经热稳定化后的纤维在焙烧温度1200°C下焙烧，升温速率控制在30°C /h，保温时间为2h，得到无机氧化锆纤维；(3)选择三种粒径金刚石的混合微粉，不同粒径的金刚石各自在混合微粉中的质量分数比是:2-8μπι范围的质量百分比为20%，15-25 μ m范围的为50%，35-45 μ m范围的为30% ;其中金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是80%，氧化锆纤维增韧剂3%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是7%和10%，把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块；(4)将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶金刚石，烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.5GPa，温度为1450°C，合成时间为7分钟。
[0015]按照 上述方法制备得到的聚晶金刚石材料显微硬度为HV7650，冲击韧性为691次。
[0016]实施例2
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆150g，连续计量加入质量浓度为10%的草酸溶液750g，在80°C连续搅拌加热，逐渐形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中1000°C焙烧保温lh，得到纳米氧化锆粉体，平均粒径在68±20nm ；(2)将去离子化的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维。把制备得到的有机无机杂化纤维经热稳定化、炭化，热稳定化温度在250°C，升温速率在10°C/h，经热稳定化后的纤维在焙烧温度1300°C下焙烧时的升温速率控制在20°C/h，保温时间为2h，得到无机氧化锆纤维；(3)选择三种粒径金刚石的混合微粉，不同粒径的金刚石各自在混合微粉中的质量分数比是:2-8 μ m范围的质量百分比为20%, 15-25 μ m范围的为50%，35-45 μ m范围的为30%，金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是82%，氧化锆纤维增韧剂2%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是6%和10%，把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块；(4)将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶金刚石，烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.6GPa，温度1400°C，合成时间9分钟。
[0017]按照上述方法制备得到的聚晶金刚石材料显微硬度为HV7750，冲击韧性为703次。
[0018]实施例3
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆300g，连续计量加入浓度为25%的氨水100g，在85°C连续搅拌加热，逐渐形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中900°C焙烧保温1.5h，得到纳米氧化锆粉体，平均粒径在92±21nm ;(2)将去离子化的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维。把制备得到的有机无机杂化纤维经热稳定化、炭化，热稳定化温度在280 °C，升温速率在10°C/h，经热稳定化后的纤维在焙烧温度1350°C下焙烧时的升温速率控制在40°C/h，保温时间为
2.5h，得到无机氧化锆纤维；(3)选择三种粒径金刚石的混合微粉，不同粒径的金刚石各自在混合微粉中的质量分数比是:2-8 μ m范围的质量百分比为20%，15-25 μ m范围的为50%，35-45 μ m范围的为30%，金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是80%，氧化锆纤维增韧剂3%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是9%和8%，把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块；(4)将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶金刚石，其中烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.4GPa，温度1430°C，合成时间8分钟。
[0019]按照上述方法制备得到的聚晶金刚石材料显微硬度为HV7460，冲击韧性为658次。
[0020]实施例4
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆150g，连续计量加入浓度为10%的草酸溶液750g，在80°C连续搅拌加热，逐渐形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中1100°C焙烧保温lh，得到纳米氧化锆粉体，平均粒径在68±20nm;(2)将去离子化的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维。把制备得到的有机无机杂化纤维经热稳定化、炭化，热稳定化温度在300°C，升温速率在10°C/h，经热稳定化后的纤维在焙烧温度1400°C下焙烧时的升温速率控制在40°C/h，保温时间为2h，得到无机氧化锆纤维；(3)选择三种粒径金刚石的混合微粉，不同粒径的金刚石各自在混合微粉中的质量分数比是:2-8 μ m范围的质量百分比为20%，15-25 μ m范围的为50%，35-45μπι范围的为30%。金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是82%，氧化锆纤维增韧剂3%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是10%和6%，把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块；(4)将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶金刚石，烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.6GPa，温度1440°C ，合成时间10分钟。
[0021]按照上述方法制备得到的聚晶金刚石材料显微硬度为HV7790，冲击韧性为641次。
[0022]实施例5
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆150g，连续计量加入浓度为10%的草酸溶液750g，在82°C连续搅拌加热，逐渐形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中900°C焙烧保温2h，得到纳米氧化锆粉体，平均粒径在68±20nm ；(2)将去离子化的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，把制备得到的有机无机杂化纤维经热稳定化、炭化，热稳定化温度在320°C，升温速率在10°C/h。经热稳定化后的纤维在焙烧温度1500°C下焙烧时的升温速率控制在40°C/h，保温时间为3h，得到无机氧化锆纤维；(3)选择三种粒径金刚石的混合微粉，不同粒径的金刚石各自在混合微粉中的质量分数比是:2-8 μ m范围的质量百分比为20%，15-25 μ m范围的为50%，35-45μπι范围的为30%。金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是70%，氧化锆纤维增韧剂10%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是10%和10%，把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块；(4)将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶金刚石。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.7GPa，温度1430°C，合成时间5分钟。[0023]按照上述方法制备得到的聚晶金刚石材料显微硬度为HV6736，冲击韧性为610次。
[0024]实施例6
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆322.25g，采用连续计量法加入质量浓度为20%的氨水87.62g，在60°C下连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，然后依次用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，经干燥研磨后在微波烧结炉中700°C焙烧保温0.5h，得到粒径为10纳米的氧化锆粉体；(2)将步骤(1)制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，把制备得到的有机无机杂化纤维在干燥的空气中进行热稳定化，按照升温速率为10°C /h升温至210°C保温0.5h ;然后进行炭化，经热稳定化后的纤维在焙烧温度1200°C下焙烧，升温速率为20°C /h，焙烧Ih得到无机氧化锆纤维；(3)将步骤(2)中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，其中金刚石微粉的粒径有三种分布，质量分数配比为:粒径2-8 μ m的占5%，粒径15-25 μ m的占50%，粒径35-45 μ m的占45% ;金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是95%，氧化锆纤维增韧剂为0.5%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是2%和2.5%，按照上述比例进行混合，并压制成试块；(4)将步骤(3)压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，采用六面顶压机设备进行合成，压力为4.5GPa，温度1250°C，合成时间5分钟，制得聚晶金刚石。
[0025]按照上述方法制备的聚晶金刚石的显微硬度为HV8620，冲击韧性为426次。
[0026]实施例7
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆322.25g，采用连续计量法加入质量浓度为15%的草酸600g，在85°C下连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，然后依次用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，经干燥研磨后在微波烧结炉中1200°C焙烧保温lh，得到粒径为120纳米的氧化锆粉体；(2)将步骤(1)制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，把制备得到的有机无机杂化纤维在干燥的空气中进行热稳定化，按照升温速率为10°C /h升温至280°C保温1.5h ;然后进行炭化，经热稳定化后的纤维在焙烧温度1500°C下焙烧，升温速率为30°C /h，焙烧2h得到无机氧化锆纤维；(3)将步骤(2)中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，其中金刚石微粉的粒径有三种分布，质量分数配比为:粒径2-8 μ m的占30%，粒径15-25 μ m的占55%，粒径35-45 μ m的占15% ;金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是55%，氧化锆纤维增韧剂15%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是14%和16%，按照上述比例进行混合，并压制成试块；
(4)将步骤(3)压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.6GPa，温度1300°C，合成时间20分钟，制得聚晶金刚石。
[0027]按照上述方法制备的聚晶金刚石的显微硬度为HV4150，冲击韧性为863次。
[0028]实施例8
本实施例以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤:(I)称取氯氧化锆322.25g，采用连续计量法加入质量浓度为30%的氨水233.6g，在99°C下连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，然后依次用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，经干燥研磨后在微波烧结炉中1500°C焙烧保温2h，得到粒径为190纳米的氧化锆粉体；(2)将步骤(1)制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，把制备得到的有机无机杂化纤维在干燥的空气中进行热稳定化，按照升温速率为10°C /h升温至320°C保温2h ;然后进行炭化，经热稳定化后的纤维在焙烧温度1800°C下焙烧，升温速率为40°C /h，焙烧4h得到无机氧化锆纤维；(3)将步骤(2)中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，其中金刚石微粉的粒径有三种分布，质量分数配比为:粒径2-8 μ m的占10%，粒径15-25 μ m的占60%，粒径35-45 μ m的占30% ;金刚石微粉占原料微粉的质量分数比是55%，氧化锆纤维增韧剂10%，粘结剂硅粉和镍粉分别占原料微粉的质量分数比是19%和16%，把上述原料微粉按设定比例进行混合，按照上述比例进行混合，并压制成试块；(4)将步骤(3)压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，采用六面顶 压机设备进行合成，压力为7.5GPa，温度1500°C，合成时间30分钟，制得聚晶金刚石。
[0029]按照上述方法制备的聚晶金刚石的显微硬度为HV4340，冲击韧性为890次。
【权利要求】
1.一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(I)以氯氧化锆为原料，采用连续计量法加入氨水或草酸，连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，然后依次用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，经干燥研磨后在微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体；(2)将步骤(1)制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，然后经热稳定化、炭化，得到无机氧化锆纤维；(3)将步骤(2)中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，压制成试块；(4)将步骤(3)压制成型的试块与传压介质装配成合成块，通过烧结得到聚晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中氯氧化锆与氨水或草酸的摩尔比为1:0.5~2.0，搅拌加热的温度为60~99°C，焙烧温度为700~1500°C，焙烧保温时间为0.5~2.0h，所得纳米氧化锆粉体的粒径为10~190nm。
3.根据权利要求1所述的以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的热稳定化和炭化要分阶段进行，所述有机无机杂化纤维热稳定化时在干燥的空气中进行，按照升温速率为10°C /h升温至210~320°C保温0.5_2h ;然后进行炭化，按照20~40°C /h的升温速率升温至1200~1800°C，焙烧I~4h得到无机氧化锆纤维。
4.根据权利要求1所述的以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中金刚石微粉的粒径有三种分布，质量分数配比为:粒径2-8μπι范围的占5%~30%，粒径15-25 μ m范围的占35%~70%，粒径35-45 μ m范围的占15%~45% ;金刚石微粉、无机氧化锆纤维和粘结剂相混合时质量分数分别为金刚石微粉55%~95%，增韧剂0.5%~15%,粘结剂2%~35%。
5.根据权利要求1 所述的以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中的粘结剂为硅粉、硼粉、镍粉或钴粉中的至少一种，其纯度均大于99%，粒径不大于10微米。
6.根据权利要求1-5任一所述的以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中是将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钥杯中，再将装好的钥杯放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块；烧结是采用六面顶压机设备进行合成，压力为4.5~7.5GPa，温度为1250~1500 °C，合成时间为5~30分钟。
7.一种按照权利要求6所述的以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法制得的聚晶金刚石，其特征在于:所述聚晶金刚石的显微硬度为HV4150-8620，冲击韧性为426-890 次。
【文档编号】C22C47/14GK103938133SQ201410118503
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】刘磊, 孙国平, 张旺玺, 卢金斌, 徐世帅 申请人:中原工学院