一种在有机溶液中充分分散150nm球形镍粉的方法
【专利摘要】本发明提供了一种在有机溶液中充分分散150nm球形镍粉的方法，包括以下步骤：（1）在所需作业的容器中加入丙三醇和少量油酸%；（2）经步骤（1）后将溶液温度控制在适当温度；（3）在加入丙三醇、油酸的溶液中加入150nm球形镍粉，充分搅拌且持续20-30分钟，控制其浓度在工艺要求范围内。本发明采用丙三醇为分散介质，在常压条件下，沸点较高，且丙三醇不易挥发，因此能保证丙三醇在此温度（100℃）范围内性质稳定，亦使粉体性质稳定，且无团聚现象，分散性较高。
【专利说明】一种在有机溶液中充分分散150nm球形镍粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种充分分散150nm球形粉体的有机分散相，属于材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]伴随着电子消费品更新换代频率的飞速发展，快速消费电子产品逐渐朝着智能化、小型化方向转移，作为用于制造多层陶瓷电容器内部电极及其电子元件原材料的金属粉体(粉体)也逐渐向更小粒径方向迈进。
[0003]作为150nm及以下超细纳米级粉体，由于其具有较大的比表面积和较高的比表面能，在介质中分散时极易发生氧化、连体、团聚等现象。
[0004]因为水性质稳定，作为生产、收集、储存、分级纳米级粉体的介质载体有时候选用水，但因为纳米粉体易团聚，长期保存或水溶液中生产操作时，因团聚而影响了使用效果，无法将纳米粉体的各种性能予以展现，限制了粉体的小微化发展与使用前景。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种在有机溶液中充分分散纳米级粉体的方法，通过该方法在生产、收集、储存、分级等纳米级粉体时基本无团聚现象。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
一种在有机溶液中充分分散150nm球形镍粉的方法，包括以下步骤:
(1)在所需作业的容器(如生产系统、收集系统、储存系统、分级系统等)中加入丙三醇和少量油酸，油酸用量控制在0.1%-1% ；
(2)经步骤(I)后将溶液温度控制在适当温度，可根据对溶液粘度的不同需求来选择温度范围，作为优选其温度要求为50°C -1OO0C ；
(3)在加入丙三醇、油酸的溶液中加入150nm球形镍粉，控制其浓度在工艺要求范围内；
(4)经步骤(3)后须充分搅拌且持续20-30分钟；
(5)为了得到更好的分散效果，经步骤(4)后至使用前须再次搅拌5-10分钟；
所述步骤(I)中的丙三醇为纯度为98.5%以上的优级品，作为优选其纯度要求99.5%以上。
[0007]所述步骤(2)中依据实际生产中对粘度的要求来选择相应的温度；
所述步骤(3)中工艺要求范围浓度为150nm球形镍粉与丙三醇、油酸溶液的质量比。一般情况下，其浓度在15%-35%之间，作为优选，其浓度要求为20%。
[0008]所述步骤(4)、(5)中，为避免团聚，在作业过程中必须充分搅拌，其搅拌电机转速要求在1300r/min以上。
[0009]与现有技术相比，本发明利用丙三醇、油酸溶液作分散介质进行的提高150nm球形粉体分散性的方法具有以下显著优点和有益效果: 1)采用丙三醇为分散介质，在常压条件下，沸点较高，且丙三醇不易挥发，因此能保证丙三醇在此温度(1(TC)范围内性质稳定，亦使粉体性质稳定，且无团聚现象，分散性较尚;
2)丙三醇无刺激性气味，与水或乙醇可任意比互溶，后续处理可经水或乙醇置换干净，无残留杂质，能保护产品纯度；
3)采用丙三醇作分散介质的有机分散相可长期保存粉体，且对产品分散性无不良影响；
4)采用丙三醇作分散介质时，在工业化搅拌和乳化生产时，无泡沫产生，利于大规模工业化生产应用；
5)可以通过调节温度来实现对丙三醇粘度的调节，满足在不同粘度下的生产要求。
[0010]6)工艺参数调整方便，后续处理工艺简单，成本较低。
【具体实施方式】
[0011]下面对本发明的实施例做详细说明，但本发明不局限于以下实施例，本发明保护范围内的任何修改，都认为落入本发明的保护范围内。
[0012]实施例1
本实施例为连接有生产系统的收集系统的容器内，加入温度为50 0C的丙三醇、油酸溶液约300L，油酸量为0.5%，启动乳化机搅拌，电机转速为1390r/min，传动比为1:1。
[0013]启动生产系统后，调整相关生产工艺及其相对应的参数，使单体的镍粉粒子持续进入丙三醇、油酸溶液中，经过一段时间后，即可在收集系统的容器内得到粒径为150nm的充分分散的镲粉有机分散相。
[0014]实施例2
本实施例为连接有分级系统的乳化容器内，加入温度为5 O °C的丙三醇、油酸溶液约300L，油酸量为0.5%，启动乳化机搅拌，电机转速为1390r/min，传动比为1:1。
[0015]在乳化容器内加入约90 kg存在软团聚镍粉原粉，使镍粉浓度控制范围为20%左右，乳化约45min ；
启动分级系统后，调整相关分级工艺及其相对应的参数，经过一段时间后，即可在分级系统的溢流容器内得到粒径为150nm的充分分散的镍粉有机分散相。
【权利要求】
1.一种在有机溶液中充分分散150nm球形镍粉的方法，包括以下步骤: (1)在所需作业的容器中加入丙三醇和少量油酸，油酸用量控制在0.1%-1% ； (2)经步骤(I)后将溶液温度控制在25-100°C以内； (3 )在加入丙三醇、油酸的溶液中加入150nm球形镍粉，充分搅拌且持续20-30分钟，控制镍粉浓度为15%-35% ； (4)为了得到更好的分散效果，经步骤(4)后至使用前须再次搅拌5-10分钟。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(I)中的丙三醇为纯度为98.5%以上的优级品。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于:所述步骤(I)中丙三醇纯度为99.5%以上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(3)中150nm球形镍粉浓度为20%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(3)、(4)中，为避免团聚，在作业过程中必须充分搅拌，其搅拌电机转速要求在1300r/min以上。
【文档编号】B22F9/02GK104439257SQ201410797269
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】赵登永, 裘建栋, 彭家斌 申请人:江苏博迁新材料有限公司