一种在铝箔上等离子喷涂高介电陶瓷膜层的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种在侣锥上等离子喷涂制备高介电常数的陶瓷复合膜层工艺，尤其 是在厚度20~200WI1的侣锥表面上利用等离子喷涂的技术制备铁酸铜巧巨介电常数的陶瓷 复合涂层的方法。
【背景技术】
[0002] 侣锥是一种用金属侣或侣合金直接压延成薄片的材料。侣或侣合金质地柔软、延 展性好，工艺成熟且为贱金属。侣锥因其优良的特性，广泛用于电子，食品、饮料、香烟、药 品、照相底板、家庭日用品等。又因侣形成的氧化膜具有自我修复，绝缘等优良特点，被广泛 应用于侣电解电容器的制备。
[0003] 铁酸铜巧(Ca化3Ti 4012，简称CCTO)是为巧铁矿立方晶系结构。CCTO具有巨介电常 数(e a 104-105)和极低的损耗(tgS。0.03)，特别是在很宽的溫区范围内（100-4001〇介电 常数值几乎不变，反映了介电响应的高热稳定性。且不需要特殊的制造过程，烧结溫度也不 高，约为iooor~Iioor上下，是一般介电材料难W达到的性质。运些良好的综合性能，使 其有可能成为在高密度能量存储、薄膜器件(如MEMS、GB-DRAM)、高介电电容器等一系列高 新技术领域中获得广泛的应用。
[0004] CCTO材料的制备多采用固相反应法。文献中报道的CCTO的合成条件差异很大，溫 度从850°C~1000°C，恒溫时间从几小时至几十小时。固相反应法的优点是成功率高，但内 部缺陷多，对研究内部结构对性能的影响造成一定的困难。也有人采用移动溶剂浮区法W 及sol-gel法制备CCTO单晶，但单晶制备一般较难。而CCTO薄膜则多采用激光沉积法和磁控 瓣射法。前者成分易于控制，后者有利于大面积制膜。W上的制备方法在工业生产中都没有 形成大批量生产。
【发明内容】
[0005] 本发明设及的等离子喷涂属于热喷涂技术，是将适当粒径的高介电常数的陶瓷粉 末材料送入等离子喷涂的送粉器中，通过等离子射流使颗粒在其加速、烙化后，在冲击力的 作用下，在侣或侣合金锥片表面上铺展并凝固形成陶瓷膜层复合片的一种加工工艺。等离 子喷涂中屯、火焰溫度高达20000K左右，喷涂材料的范围很广，尤其适用于氧化物陶瓷、碳化 物金属-陶瓷等高烙点涂层材料的制备，可W获得良好的层状致密陶瓷涂层。同时因其生产 效率高、成本低廉、工艺简单等优点，可根据需要增加连续加工生产工艺。喷涂后机械加工 对电容器的介电性能基本不产生影响。
[0006] 本发明的目的在于提供一种大气等离子喷涂系统制备在侣锥表面铁酸铜巧高介 电陶瓷涂层的方法。
[0007] 本发明的目的是W下技术方案实现的，具体的喷涂步骤如下：
[000引侣或侣合金材质侣纯度97% W上，锥层厚度为20~200皿，表面用砂纸打磨或喷砂 至表面均匀粗化，再用酒精除油去污和超声波清洗；
[0009] 粉末为粒度在2~120皿的高介电常数陶瓷粉末，本次的实验使用铁酸铜巧和铁酸 领；
[0010] 氮气为送粉载气，载气流量10~20L/min，送粉量20~50g/min，喷涂功率为80~ 95KW，等离子氣气为25~45L/min，氨气为4~lOL/min，喷涂距离为50~150mm，基体预热溫 度为100~250°C。
[0011] 本发明所制备的铁酸铜巧厚度10~60WH，结合强度大于20MPa，相对介电常数高达 800~1600( 100监），理论可达20000 W上，直流击穿电压5~12KV/mm。
[0012] 利用等离子喷涂技术制备的铁酸铜巧膜层和铁酸领膜层，具有高介电常数的特 点。由于侣锥廉价且容易获取，且本发明所制备的复合材料介电常数高，可取代传统的侣电 解电容器和陶瓷电容器的主要材料并简化工艺。
[0013] 与现有的陶瓷电容器上所烧结的高介电常数膜层的成型技术相比，本发明具有W 下的显著优点：
[0014] 1)等离子喷涂的火焰溫度非常高，可W适用于铁酸铜巧陶瓷涂层的制备；
[0015] 2)传统的陶瓷电容器，由于烧结的原因，使得涂层容易产生大裂纹，且无法修复， 本发明所制备的膜层基材侣或侣合金可W用阳极氧化的方法进行二次修复；
[0016] 3)传统的侣电解电容器，所用的侣锥为高纯侣扩孔锥，需要经过腐蚀化成处理，对 环境的污染较大，且所消耗的资源较大;本发明高效且无污染；
[0017] 4)节约材料，简化工艺；
[0018] 5)涂层的沉积效率较高、速度快，厚度均匀。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明制得的铁酸铜巧膜层表面的形貌图；
[0020] 图2为本发明制得的铁酸铜巧膜层切面的形貌图；
[0021 ]图3为本发明制得的铁酸领膜层表面的形貌图；
[0022] 图4为本发明制得的铁酸领膜层切面的形貌图。
【具体实施方式】
[0023] 实施例1:
[0024] -种在侣锥上等离子喷涂高介电陶瓷膜层的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0025] 采用的侣锥作为基体材料，侣或侣合金锥厚lOOwn，侣纯度99.7% W上，表面用砂 纸打磨或喷砂至表面均匀粗化，再用酒精除油去污和超声波清洗；
[00%]粉末为粒度在2~120WI1的高介电常数陶瓷粉末；
[0027] 氮气为送粉载气，载气流量18L/min，送粉量45g/min，喷涂功率为90~95KW，等离 子氣气为42L/min，氨气为化/min，喷涂距离为50，90，120，150mm，基体预热溫度为200°C。
[0028] 表1铁酸铜巧膜层的性能 「nnool
[0032] W上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不W上述实施方式为 限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所掲示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权 利要求书中记载的保护范围。
【主权项】
1. 一种在铝箱上等离子喷涂高介电陶瓷膜层的方法，其特征在于:包括如下喷涂步骤： 采用的铝箱作为基体材料，铝或铝合金材质铝纯度97 %以上，箱层厚度为20~200μπι， 表面用砂纸打磨或喷砂至表面均匀粗化，再用酒精除油去污和超声波清洗； 粉末为粒度在2~120μηι的高介电常数陶瓷粉末，本次的实验使用钛酸铜钙和钛酸钡； 氮气为送粉载气，载气流量10~20L/min，送粉量20~50g/min，喷涂功率为80~95KW， 等离子氩气为25~45L/min，氢气为4~10L/min，喷涂距离为50~150mm，基体预热温度为 100~250。。。2. 根据权利要求1所述的一种在铝箱上等离子喷涂高介电陶瓷膜层的方法，其特征在 于:所制备的钛酸铜钙厚度10~60μπι，结合强度大于20MPa，相对介电常数高达800~1600 (100HZ)，理论可达20000以上，直流击穿电压5~12KV/mm。3. 根据权利要求1所述的一种在铝箱上等离子喷涂高介电陶瓷膜层的方法，其特征在 于:将适当粒径的高介电常数的陶瓷粉末材料送入等离子喷涂的送粉器中，通过等离子射 流使颗粒在其加速、熔化后，在冲击力的作用下，在铝或铝合金箱片表面上铺展并凝固形成 陶瓷膜层复合片。
【专利摘要】本发明公开了一种在铝箔上等离子喷涂高介电陶瓷膜层的方法，包括如下喷涂步骤：采用的铝箔作为基体材料，铝或铝合金材质铝纯度97％以上，箔层厚度为20～200μm，表面用砂纸打磨或喷砂至表面均匀粗化，再用酒精除油去污和超声波清洗；粉末为粒度在2～120μm的高介电常数陶瓷粉末，氮气为送粉载气，载气流量10～20L/min，送粉量20～50g/min，喷涂功率为80～95KW，等离子氩气为25～45L/min，氢气为4～10L/min，喷涂距离为50～150mm，基体预热温度为100～250℃。本发明具有生产效率高、成本低廉、工艺简单等优点。
【IPC分类】C23C4/134, C23C4/10
【公开号】CN105714234
【申请号】CN201610060025
【发明人】郎树杰
【申请人】苏州优优电容器制造有限公司