一种掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的制备方法，属核防护材料制备及应用的技术领域。

背景技术：

核电站及相关的核设施中具有较强的核辐射，核辐射具有较强的放射性，对环境、对人以及动植物会造成重大的污染和伤害，故必须对核设施进行严密的防护。

在核防护中最基础的方法是用核防护材料把核设施密闭在可控的环境中，目前常用的核防护材料是中子吸收材料，例如碳化硼，常以铝作为基体，但铝熔点低、强度低、硬度低、耐腐蚀性差，铝基碳化硼制成的中子吸收板较轻，易制作，但由于力学性能不足，核防护性能差，易损坏，使用寿命短，达不到核防护的高要求。

技术实现要素：

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足，以镍为基体、碳化硼为中子吸收剂，并掺杂钕、钇、钐、钆，制成高强度核防护材料，以提高中子吸收材料的力学性能和核防护能力。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：镍、碳化硼、钕、钇、钐、钆、无水乙醇、碳纤维布，其准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)干燥处理镍粉

将镍粉置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度120℃，真空度5Pa，干燥时间60min；

(3)预氧化处理碳化硼粉

将碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加热炉中进行预氧化处理，预氧化温度450℃，预氧化时间30min；

(4)预氧化处理钕、钇、钐、钆粉

将钕、钇、钐、钆粉分别置于石英容器中，然后置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度120℃，干燥时间60min；

(5)配料

称取镍粉22.01g±0.001g、碳化硼粉2.67g±0.001g、钕粉0.4±0.001g、钇粉1.5g±0.001g、钐粉3.5g±0.001g、钆粉2g±0.001g，置于石英容器中，搅拌混合，成混合细粉；

(6)球磨、过筛

将配制的混合细粉置于球磨机内，进行球磨，球磨转速400r/min，球磨时间为20min；

球磨后用400目筛网过筛；

球磨、过筛重复进行3次；

(7)真空热压制备镍基碳化硼复合材料

①制备开合式热压模具

开合式热压模具用铬钨锰钢制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm，并组装；

②剪切碳纤维布

将碳纤维布置于钢质平板上，按模具型腔底部面积剪切成矩形，矩形尺寸为100mm×0.5mm×50mm，2块；

③装模

将开合式模具置于钢质平板上，将预制的钢质下垫块置于模具型腔底部，将剪切的下碳纤维布置于钢质下垫块上部；

将研磨过筛后的混合细粉置于碳纤维布上部，将另一块碳纤维布置于混合细粉上部，然后用钢质上压块压住；

④真空热压

镍基碳化硼复合材料的热压是在真空热压机上进行的，是在真空状态、中频感应加热、加压过程中完成的；

打开真空热压机，将装模后的开合式模具平行移入真空热压机内的工作台上；

将热压机内的上部压板垂直下压至开合模具上部；并密闭；

开启真空泵，抽取真空热压机内空气，使真空热压机内压强达3Pa，并恒定；

开启中频感应加热器，加热开合式模具内的混合细粉，加热温度700℃±2℃；

在加热过程中，压力电机施压，施压压强40MPa；

加热、施压时间120min；

混合细粉在加热、施压过程中成型为镍基碳化硼块；

停止加热，停止施压，镍基碳化硼块在真空热压机内冷却至25℃；

关闭真空泵，打开真空热压机，取出开合式模具；

⑤开模，取出镍基碳化硼块；

(8)中温回火

将镍基碳化硼块置于热处理炉中，进行中温回火，回火温度600℃，回火时间20min；

(9)辊轧成型

镍基碳化硼块的辊轧成型是在辊轧机上进行的，是在加热、辊轧过程中完成的；

将镍基碳化硼块置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间；

开启上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，加热温度300℃；

上轧辊转动方向为逆时针转动，转动速度10r/min；

下轧辊转动方向为顺时针转动，转动速度10r/min；

镍基碳化硼块由左向右轧制，轧制次数为7道次；

轧制后为掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合板；

(10)中温回火

将轧制后的掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合板置于真空热处理炉中，进行中温回火，真空度6Pa，回火温度200℃，回火时间60min；

回火后为终产物，即掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料；

(11)整理、清洗

将掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，然后用无水乙醇清洗，清洗后晾干；

(12)检测、分析、表征

对制备的掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的物相、金相组织、力学性能、中子吸收核防护性能进行检测、分析、表征；

用X射线衍射仪进行物相分析；

用金相显微仪进行金相组织分析；

用万能拉伸试验仪进行弯曲性能分析；

结论：掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料为矩形板材，金相组织致密性好，硬度达892HV，强度达400MPa，中子吸收核防护性能提高60％；

(13)产物储存

对制备的掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对铝基中子吸收材料力学性能弱、核防护性能低的情况，以镍做基体，掺杂稀土物质钕钇钐钆做增强增韧剂，碳化硼做中子吸收材料，经配料、研磨、制粉、真空热压、辊轧成型，制成具有中子吸收功能的镍基碳化硼复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，复合材料为板形，金相组织致密性好，硬度达892HV，强度达400MPa，中子吸收核防护性能提高60％，是先进的制备镍基碳化硼复合材料的方法。

附图说明

图1、真空热压制备镍基碳化硼复合材料状态图

图2、辊轧成型镍基碳化硼复合材料板状态图

图3、掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料板横切面形貌图

图4、掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料X射线衍射强度图谱

图5、掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料应力—应变曲线图

图中所示、附图标记清单如下：

1、真空热压机，2、底座，3、第一顶座，4、工作台，5、压力电机，6、压力杆，7、中频感应加热器，8、外水循环冷却管，9、进水阀，10、出水阀，11、上压头，12、开合式模具，13、下垫块，14、下碳纤维布，15、镍基碳化硼复合材料混合细粉，16、上碳纤维布，17、上压块，18、开合架，19、真空泵，20、真空阀，21、真空管，22、电控箱，23、第一显示屏，24、第一指示灯，25、真空泵控制器，26、中频感应加热控制器，27、压力电机控制器，28、第一电源开关，29、机腔，30、辊轧机，31、左立柱，32、右立柱，33、第二顶座，34、上轧辊加热转动箱，35、上轧辊，36、下轧辊加热转动箱，37、下轧辊，38、第二显示屏，39、第二指示灯，40、第二电源开关，41、上轧辊加热转动控制器，42、下轧辊加热转动控制器，43、导线，44、镍基碳化硼复合材料板。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为镍基碳化硼复合材料真空热压状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。

制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。

镍基碳化硼复合材料的热压是在真空热压机内进行的，是在真空状态、中频感应加热下完成的；

真空热压机1为立式，真空热压机1下部为底座2、上部为第一顶座3、内部为机腔29；在机腔29内设置有工作台4，在工作台4上部垂直置放开合式模具12，在开合式模具12内底部置放下垫块13，在下垫块13上部置放下碳纤维布14，在下碳纤维布14上部为镍基碳化硼复合材料混合细粉15，在镍基碳化硼复合材料混合细粉15上部为上碳纤维布16，上碳纤维布16上部为上压块17，开合式模具12四角部由开合架18固定；上压块17上部连接上压头11，上压头11上部连接压力杆6，压力杆6上部连接第一顶座3、压力电机5；在真空热压机1的内壁上设有中频感应加热器7；在真空热压机1的外部设有外水循环冷却管8，并通过进水阀9、出水阀10与外接水源连接；在真空热压机1的右下部设有真空泵19，在真空泵19上部设有真空阀20、真空管21，并与机腔29连通；在真空热压机1的左部设有电控箱22，在电控箱22上设有第一显示屏23、第一指示灯24、真空泵控制器25、中频感应加热控制器26、压力电机控制器27、第一电源开关28；电控箱22通过导线43与压力电机5、真空泵19、中频感应加热器7连接。

图2所示，为辊轧成型镍基碳化硼复合材料板状态图，各部位置、连接关系要正确，按序操作。

辊轧机30为立式，在辊轧机30上部设有左立柱31、右立柱32，并连接上部的第二顶座33，组成整体机型；在第二顶座33下部设有上轧辊加热转动箱34，上轧辊加热转动箱34下部连接上轧辊35；在辊轧机30上部设有下轧辊加热转动箱36，在下轧辊加热转动箱36上部设有下轧辊37；在上轧辊35与下轧辊37之间为镍基碳化硼复合材料板44；镍基碳化硼复合材料板44处于上轧辊35、下轧辊37之间，上轧辊35转动方向为逆时针转动，下轧辊37转动方向为顺时针转动，镍基碳化硼复合材料板44由左向右轧制。

图3所示，为掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料板横切面形貌图，图中所示，B₄C分布在基体中间，未出现团聚、裂纹和气孔缺陷。

图4所示，为掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料X射线衍射强度图谱，图中所示，纵坐标为衍射强度、横坐标为衍射角，X射线衍射角为20°至80°，最高峰在45°部位，掺杂的稀土元素、基体、颗粒三者之间发生了扩散反应。

图5所示，为掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料应力应变曲线图，图中所示，材料的抗拉强度为400MPa。