专利名称：掺钕的硅酸钇镥激光晶体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及激光晶体，特别是一种用于产生lym波段超短脉冲激光输出的掺钕 的硅酸钇镥激光晶体(以下简称为Nd: (LuJ卜x)2Si05)及其制备方法，它适合于AlGaAs二极
管泵浦。
背景技术：
1981年，世界上第一台飞秒染料激光器问世，超快激光的发展进入了飞秒(10—15s) 阶段，由此产生了飞秒激光技术与科学。这在超快时间分辨光谱、微电子加工、光钟、计量、 全息、高容量光通讯等众多领域有着广泛的应用。目前商业化的飞秒激光器多为锁模钛 宝石激光器，但由于钛宝石的吸收谱位于可见光的范围，通常采用515nm氩离子激光器或 532nm的绿光激光器作为泵浦源，使得激光器结构复杂，限制了其更广泛的应用。多年来人 们一直在研究可以用激光二极管泵浦直接产生飞秒激光输出的激光材料，并希望研制成可 以提供实际应用的飞秒激光器。 在当今研究比较热的超快激光材料中，掺NcP+的材料具有四能级系统，容易获得 激光的有效输出，其中掺Nd3+的晶体材料具有良好的热、机械和光学性能，是一种良好的激 光增益介质。硅酸钇镥(LuJh》^i05晶体属于单斜晶系，具备高的非线性光学系数、良好的 化学稳定性和高热导系数，并具有低对称性晶体结构和扭曲变形的双格位特征，能给激活 离子提供良好的晶体场环境，有利于掺杂离子的能级分裂，从而拓宽发射光谱，有利于实现 锁模超短脉冲输出。到目前为止，未见有Nd: (LuJ卜x)2Si05晶体的相关报道。
发明内容
发明的目的在于公开一种用于产生1 P m波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇 镥激光晶体(以下简称为Nd: (LuJ卜x)2Si05)及其制备方法，它是能够采用AlGaAs二极管泵 浦的，实现1 P m波段超短脉冲激光输出的硅酸盐混晶激光材料。
本发明的技术解决方案如下 —种用于产生1 ii m波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇镥激光晶体，其特点 在于该掺钕的硅酸钇镥激光晶体的分子式为(NdyLux(1—y)Y(1—x)(1—7))25105，其中x的取值范围 为0 < x < 1， y的取值范围为0. 005 0. 01。 上述掺钕的硅酸钇镥激光晶体的制备方法，其特点在于该方法包括下列步骤
①原料配方 初始原料采用Nd203， Lu203， Y203和Si02，按掺钕的硅酸钇镥激光晶体的分子式 (NdyLux(1—y)Y(1—xMl—y山Si05的化学计量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l进行配料，其中y的 取值范围为0. 005 0. Ol，O < x < 1 ; ②选定x和y的具体值后，按化学计量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1依次称 量Nd203， Lu203， Y203和Si02原料，充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩 埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至120(TC，保温10个小时后再用IO个小时降温至室温，制成块料；③将块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长Nd: (LuJ卜x)2Si05单晶。 所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为[100]方向的LuYSiOs单晶棒，晶
体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为l-2mm/h，旋转速度为5-10rpm。 所述的熔体法为坩埚下降法，则坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，
或放入上述提拉法中所述的LuYSi05单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。坩埚下降速
率为0. l_lmm/h。 所述的熔体法为温度梯度法，则坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶， 或放入[100]方向的LuYSi05单晶棒作籽晶，晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生 长速度在1-1. 8mm/h的降温速率下进行降温并生长晶体。 将上述生长的Nd: (LuJ卜x)2Si05晶体，切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光 谱性能，采用Lambda 900分光光度计测试吸收光谱。采用Fluorolog-3荧光光谱仪测试红 外发射光谱，泵浦源采用波长为808nm的AlGaAs激光二极管。图1为Nd: (Lu工—x) 2Si05晶 体的吸收光谱，其中800 815nm波段的强吸收带有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵 浦。图2为Nd: (Lu^—x)2Si05晶体的发射光谱，表明所生长的Nd: (LuJ卜x)2Si05晶体具有大 的发射和较宽的发射带宽，在1078nm处发射带宽达到9nm，有利于宽的波长调谐和实现锁 模飞秒脉冲激光输出。 实验表明，本发明采用熔体法生长出质量优良的Nd: (LuJ卜x)2Si05晶体，可以采用 商业化的AlGaAs激光二极管作为十分有效的泵浦光源，并具有大的发射带宽，有利于宽的 波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。当掺入Nd3+时，可使得晶体中Nd3+无序分布，吸 收和发射谱线都比较宽，有利于激光二极管的泵浦和锁模飞秒脉冲激光的输出。在Sllnm 处吸收带宽达到6nm，在1078nm处的发射带宽达到9nm，远远优于Nd:YAG晶体(2. lnm， 0. 5nm)。
图1为0. 5% Nd:LuYSi05晶体的吸收光谱;
图2为0. 5% Nd:LuYSi05晶体的发射光谱;
具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范 围。 实施例1. 将Nd203， Lu203， Y203禾P Si02高纯原料选定y = 0. 005， x = 0. 5，按化学计量 比y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量NdA， Lu203， &03和Si02原料，原料混合均 匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的 LuYSiOs单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为lmm/h，旋转速度为5rpm。 对所生长的(Nd。，Lu。.，Y。，山S叫晶体进行吸收光谱性能测试，结果如图l所示，其 中800 815nm波段的强吸收带，有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。对所生长 的(Nd。.。。5Lu。.4975Y。.4975) 2Si05晶体进行发射光谱性能测试，结果如图2所示，表明所生长的
4(Nd。.。。5Lu。.4975Y。.4975) 2Si05晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，在1078nm处发射带宽达 9nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
实施例2.将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料，选定y = 0. 008， x = 0. 1，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的LuYSiOs单 晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1. 5mm/h，旋转速度为8rpm。
实施例3. 将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 01， x = 0. 3后，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的LuYSiOs单 晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为2mm/h，旋转速度为lOrpm。
实施例4.将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 005， x = 0. 5，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中 生长晶体。坩埚下降速率为0. lmm/h。
实施例5.将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 008， x = 0. 9，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的LuYSiOs单晶棒。采用坩 埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为0. 6mm/h。
实施例6.将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 005， x = 0. 7，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的LuYSiOs单晶棒。采用坩 埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为lmm/h。
实施例7. 将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 01， x = 0. 8，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中 生长晶体。以使得晶体生长速度在lmm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
实施例8. 将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 007， x = 0. 5，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的LuYSiOs单晶棒。采用温 度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1. 5mm/h的降温速率进行降 温并生长晶体。
实施例9.
将Nd203， Lu203， Y203和Si02高纯原料选定y = 0. 005， x = 0. 2，按化学计量比 y : x(l-y) : (l-x)(l-y) : 1依次称量配203丄11203，^03和5叫原料，原料混合均匀后在 液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的LuYSiOs单晶棒。采用温 度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1. 8mm/h的降温速率进行降 温并生长晶体。
权利要求
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇镥激光晶体，其特征在于该掺钕的硅酸钇镥激光晶体的分子式为(NdyLux(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中x的取值范围为0＜x＜1，y的取值范围为0.005～0.01。
2. 权利要求1所述的掺钕的硅酸钇镥激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下 列步骤① 原料配方初始原料采用Nd203， Lu203， Y203和Si02，按掺钕的硅酸钇镥激光晶体的分子式 (NdyLux(1—y)Y(1—xMl—y山Si05的化学计量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l进行配料，其中y的 取值范围为0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;② 选定x和y的具体值后，按化学计量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1依次称量 Nd203， Lu203， Y203和Si02，充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放 进马弗炉中烧结，用10个小时升温至120(TC，保温10个小时后再用IO个小时降温至室温， 制成块料；③ 将块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长Nd: (LuA—x)2Si05单晶。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的熔体法为提拉法，坩埚材料 为铱，籽晶为[100]方向的LuYSi05单晶棒，晶体生长在高纯K气氛中进行。提拉速度为 l-2mm/h，旋转速度为5_10rpm。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的熔体法为坩埚下降法，则坩埚 材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入上述提拉法中所述的LuYSi05单晶棒， 晶体生长在高纯N2气氛中进行。坩埚下降速率为0. l-lmm/h。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的熔体法为温度梯度法，则坩埚 材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的LuYSiOs单晶棒作籽晶， 晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生长速度在1-1. 8mm/h的降温速率下进行降温 并生长晶体。
全文摘要
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇镥激光晶体，其特点在于该掺钕的硅酸钇镥激光晶体的分子式为(NdyLux(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中x的取值范围为0＜x＜1，y的取值范围为0.005～0.01。该掺钕的硅酸钇镥激光晶体采用熔体法生长。它是能够采用AlGaAs二极管泵浦，实现1μm波段超短脉冲激光输出的硅酸盐混晶激光材料。
文档编号C30B15/00GK101717998SQ200910199529
公开日2010年6月2日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者吴锋, 周大华, 徐晓东, 成诗恕, 李东振, 程艳 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所