专利名称：掺钕的硅酸钇钆激光晶体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及激光晶体，特别是一种用于产生lym波段超短脉冲激光输出的掺钕 的硅酸钇钆激光晶体(以下简称为Nd: (GdJ卜x)2Si05)及其制备方法，该晶体适合于AlGaAs
二极管泵浦。
背景技术：
飞秒激光在超快时间分辨光谱、微电子加工、光钟、计量、全息、高容量光通讯等众 多领域有着广泛的应用。目前商业化的飞秒激光器多为锁模钛宝石激光器，但由于钛宝石 的吸收谱位于可见光的范围，通常采用515nm氩离子激光器或532nm的绿光激光器作为泵 浦源，使激光器结构复杂，限制了其更广泛的应用。多年来人们一直在需求可以用激光二极 管泵浦可以直接产生飞秒激光输出的激光材料，并希望研制成可以提供实际应用的飞秒激 光器。 在当今研究比较热的超快激光材料中，掺NcP+的材料具有四能级系统，容易获得 激光的有效输出，其中掺Nd3+的晶体材料具有良好的热、机械和光学性能，是一种良好的激 光增益介质。(GdJ卜x)2Si05晶体属于单斜晶系，具备高的非线性光学系数、良好的化学稳定 性和高热导系数，并具有低对称性晶体结构和扭曲变形的双格位特征，能给激活离子提供 良好的晶体场环境，有利于掺杂离子的能级分裂，从而拓宽发射光谱，有利于实现锁模超短 脉冲输出。到目前为止，未见有Nd: (GdJ卜x)2Si05晶体的相关报道。
发明内容
发明的目的在于提供一种用于产生1 P m波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸 钇钆激光晶体(以下简称为Nd:(Gd^—x)2Si05)及其制备方法，该激光晶体的分子式为 (NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—7))25105，它是一种能够采用AlGaAs二极管泵浦的，实现liim波段超短脉 冲激光输出的硅酸盐混晶激光材料。
本发明的技术解决方案如下 —种用于产生1 m波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体，其特点 在于该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—7))25105，其中y的取值范围为0. 005 0. 01， x的取值范围为0 < x < 1。 上述掺钕的硅酸钇钆激光晶体的制备方法，其特点在于，该方法包括下列步骤
①原料配方 所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—y)hSi05，初始原料 采用Nd203，Gd203，YA和Si02，按分子式的化学计量比等于y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1 进行配料，其中y的取值范围为0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;
②块料的制备 选定x、y的具体值后，按分子式的化学计量比等于y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1 分别称量Nd203、 Gd203、 Y203和Si02原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至120(TC，保温10个小时后再用10
个小时降温至室温，形成生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体的块料； ③将块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体。 所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为[100]方向的GdYSiOs单晶棒，
掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯^气氛中进行，提拉速度为l-2mm/h，旋转速度为
5-10rpm。 所述的熔体法为坩埚下降法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或 放入[100]方向的GdYSi05单晶棒作籽晶，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中 进行，坩埚下降速率为0. l-lmm/h。 所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或
放入[100]方向的GdYSi05单晶棒作籽晶，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中
进行，以使得晶体生长速度在1-1. 8mm/h的降温速率下进行降温并生长晶体。 将所生长的Nd: (GdJ卜x)2Si05晶体，切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光谱
性能，采用Lambda 900分光光度计测试吸收光谱。采用Fluorolog-3荧光光谱仪测试红外
发射光谱，泵浦源采用波长为808nm的AlGaAs激光二极管。图1为Nd: (Gd^—x)2Si05晶体
的吸收光谱，其中800 815nm波段的强吸收带有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。
图2为Nd: (GdJ卜x)2Si05晶体的发射光谱，表明所生长的Nd: (Gd—x)2Si05晶体具有大的发
射和较宽的发射带宽，在1074nm处发射带宽达到12nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞
秒脉冲激光输出。 本发明的技术效果 本发明采用熔体法生长出质量优良的Nd: (GdJ卜x)2Si05晶体，可以采用商业化的 AlGaAs激光二极管作为十分有效的泵浦光源，并具有大的发射带宽，有利于宽波长调谐和 实现锁模飞秒脉冲激光输出。
图1为0. 5% Nd:GdYSi05晶体的吸收光谱；
图2为0. 5% Nd:GdYSi05晶体的发射光谱；
具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范 围。 实施例1， (Nd,5Gd。，5Y。.4975) 2Si05晶体的制备方法
掺钕的硅酸钇钆激光晶体的制备方法，包括下列步骤
①原料配方 所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—y)hSi05，初始原料 采用Nd203，Gd203，YA和Si02，按分子式的化学计量比等于y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1 进行配料，其中y的取值范围为0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;
②块料的制备 选定y = 0.005， x = 0.5，按分子式的化学计量比等于y : x(l-y) : (l_x)(1-y) : 1分别称量Nd203、Gd203、Y203和Si02原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成 块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200°C ，保温10个小时 后再用10个小时降温至室温，形成生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体的块料；
③将块料取出放入坩埚内，采用提拉法生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体，籽晶为 [100]方向的GdYSi05单晶棒，晶体生长在高纯^气氛中进行。提拉速度为lmm/h，旋转速 度为5rpm。对所生长的(Nd。.。。5Gd。.4975Y。.4975) 2Si05晶体进行吸收光谱性能测试，结果如图1 所示，其中800 815nm波段的强吸收带，有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。对所 生长的(Nd。，Gd。.，Y。，山S叫晶体进行发射光谱性能测试，结果如图2所示，表明所生长 的(Nd。.。。5Gd。.4975Y。.4975) 2Si05晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，在1074nm处发射带宽达 12nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
实施例2. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 008， x = 0. 1称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的GdYSiOs 单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1. 5mm/h，旋转速度为8rpm。
实施例3. 将Nd203，Gd203，Y203和Si02高纯原料按照y = 0. Ol，x = 0. 3称量。混合均匀后在 液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的GdYSiOs单 晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为2mm/h，旋转速度为lOrpm。
实施例4. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 005， x = 0. 5称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛 中生长晶体。坩埚下降速率为0. lmm/h。
实施例5. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 008， x = 0. 9称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiOs单晶棒。采用 坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为0. 6mm/h。
实施例6. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 005， x = 0. 7称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiOs单晶棒。采用 坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为lmm/h。
实施例7. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 01， x = 0. 8称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯N2气氛 中生长晶体。以使得晶体生长速度在lmm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
实施例8. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 007， x = 0. 5称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiOs单晶棒。采用 温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1. 5mm/h的降温速率进行 降温并生长晶体。
实施例9. 将Nd203， Gd203， Y203和Si02高纯原料按照y = 0. 005， x = 0. 2称量。混合均匀后 在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiOs单晶棒。采用 温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1. 8mm/h的降温速率进行 降温并生长晶体。
权利要求
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体，其特征在于该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。
2. 权利要求1所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括 下列步骤① 原料配方所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的分子式为(NdyGcU—y)Y(卜x)(1—y山S叫，初始原料采用NdA，Gd203，Y203和Si02，按分子式的化学计量比等于y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1进行 配料，其中y的取值范围为0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;② 块料的制备选定x、y的具体值后，按分子式的化学计量比等于y : x(l-y) : (l-x) (l-y) : l分 别称量Nd203、 Gd203、 Y203和Si02原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入 氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至120(TC，保温10个小时后再用10个 小时降温至室温，形成生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体的块料；③ 将块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为 铱，籽晶为[100]方向的GdYSi05单晶棒，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进 行，提拉速度为l-2mm/h，旋转速度为5-10rpm。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为坩埚下降法，坩埚材 料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSi05单晶棒作籽晶，掺 钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，坩埚下降速率为0. l-lmm/h。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材 料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSi05单晶棒作籽晶，掺 钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生长速度在1-1. 8mm/h的降 温速率下进行降温并生长晶体。
全文摘要
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体，其特征在于该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。采用熔体法生长该掺钕的硅酸钇钆激光晶体。该掺钕的硅酸钇钆激光晶体可以采用商业化的AlGaAs激光二极管作为十分有效的泵浦光源，并具有大的发射带宽，有利于宽波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
文档编号C30B29/34GK101709507SQ200910199528
公开日2010年5月19日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者吴锋, 周大华, 徐晓东, 成诗恕, 李东振, 程艳 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所