铍铜合金薄板材料的制备方法与流程

文档序号:12251402阅读:294来源:国知局

本发明涉及一种合金材料的制备,特别涉及一种铍铜合金薄板材料的制备方法。



背景技术:

铍铜合金是一种典型的沉淀强化型合金,具有高弹性、高强度、高导电性、耐蚀性、耐疲劳、弹性滞后小、无磁性、冲击时不产生火花等一系列优点,被广泛应用于航天、航空、电子、通讯、机械、石油、化工、汽车及家电工业中,具有广阔的应用前景。

目前,铍铜合金板带材基本上都是采用轧制法制备,主要包括半连续浇铸锭 + 铣削表皮 + 加热 + 粗轧+淬火+二次轧制+淬火+酸洗+刷洗+精轧等工序。由于铍铜合金铸锭在结晶时趋向于二次偏析,即铍元素向铸锭表层富集,造成铸锭不同层面塑性存在很大差异,热轧时易于形成裂纹。所以一般铸锭尺寸及重量都较小,铸锭轧制前必须铣削去其表面至少 2.5mm 深表层。由此可见轧制铍铜合金技术难度大、成材率、生产效率低。而且在大气环境中熔炼铍铜合金,存在铍金属污染环境等弊端。物理气相沉积技术具有镀膜成分纯度高、工艺可控性强、清洁无污染以及易于实现工业化连续生产等优点,特别是在环境保护方面,真空物理气相沉积技术具有其他一般技术无可比拟的优越性。

因此,现在需要研发出一种稳定的铍铜合金薄板材料的制备方法。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是,针对现有的不足,提供一种沉积速率快、质量可控、工作效率高的铍铜合金薄板材料的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,该铍铜合金薄板材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)基板的清洗:选取厚度为 0.15~0.2mm的纯铜带作基板,为了去除油渍,先用浓度为3.5~4.5 %碳酸钠碱液清洗10~15min,清洗时温度为65~75℃;然后为了去除氧化皮在浓度为3.5~4.5%稀硫酸中清洗10~15min;再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声25~35min,以提高基板表面活性,吹干待用;

(2)选取靶材:选取纯 Be 靶材或高铍含量铍铜60~70wt.%Be合金靶材,将靶材放入水冷坩埚,待用;

(3)制备覆层薄板:将经步骤(1)处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上,再将步骤(2)的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜60~70wt.%Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中;启动机械泵,打开旁抽阀Ⅱ,对真空腔室抽真空;当真空度达到1~8Pa时,关闭旁抽阀Ⅱ,打开旁抽阀Ⅰ,并启动分子泵,打开闸板阀,采用分子泵对真空腔室进一步抽真空;当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到1~5×10-3Pa;启动电子束枪,调整电子束的位置,使其位于靶材的中间,调节束流,在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层;蒸镀时间为20~30min,关闭电子束枪;解除真空,关闭分子泵,开启进气阀,通入空气,取出基板;

(4)扩散固溶:将步骤(3)所制得的镀膜铜带基板在温度为700~800℃时扩散处理,扩散时间 15~40min,即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。

进一步改进在于,所述步骤(3)中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗,具体步骤为:打开氩气阀,通入氩气,对基板进行离子束清洗,清洗时间为3~5 min;清洗完成后关闭氩气阀。

进一步改进在于,所述步骤(3)中的束流为0.4~0.6A。

进一步改进在于,在所述步骤(3)中,纯铜带基板表面沉积的含 Be 薄膜的厚度为10~20μm。

采用电子束蒸发法,其中的电子枪为e形电子枪,该电子束枪的优点是不易使沉积薄膜受到污染,且沉积的功率大,沉积的薄膜质量高;在制备过程中可以对基板进行清洗,为了提高基板的附著力,坩埚采用的是水冷坩埚,可以避免坩埚材料蒸发及其与膜材料之间发生反应;通过后处理扩散,使合金均匀固溶。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:提供铍铜合金薄板材料的制备方法,该方法沉积速率快、质量可控、工作效率高,制备过程在全真空条件下,无铍元素氧化及污染环境、危害人体安全等问题,因此极其适合工业化应用;制备工艺也能适合工业化连续生产,产品成品率高,质量稳定,而且制造成本低廉。

具体实施方式

实施例1: 铍铜合金薄板材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)基板的清洗:选取厚度为 0.15mm的纯铜带作基板,为了去除油渍,先用浓度为3.5%碳酸钠碱液清洗15min,清洗时温度为65℃;然后为了去除氧化皮在浓度为3.5%稀硫酸中清洗15min;再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声25min,以提高基板表面活性,吹干待用;

(2)选取靶材:选取纯 Be 靶材或高铍含量铍铜60wt.%Be合金靶材,将靶材放入水冷坩埚,待用;

(3)制备覆层薄板:将经步骤(1)处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上,再将步骤(2)的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜60wt.%Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中;启动机械泵,打开旁抽阀Ⅱ,对真空腔室抽真空;当真空度达到5Pa时,关闭旁抽阀Ⅱ,打开旁抽阀Ⅰ,并启动分子泵,打开闸板阀,采用分子泵对真空腔室进一步抽真空;当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到5×10-3Pa;启动电子束枪,调整电子束的位置,使其位于靶材的中间,调节束流,束流为0.4A;在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层;蒸镀时间为30min,关闭电子束枪;解除真空,关闭分子泵,开启进气阀,通入空气,取出基板;其中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗,具体步骤为:打开氩气阀,通入氩气,对基板进行离子束清洗,清洗时间为4 min;清洗完成后关闭氩气阀;最后纯铜带基板表面沉积的含 Be 薄膜的厚度为15μm;(4)扩散固溶:将步骤(3)所制得的镀膜铜带基板在温度为700℃时扩散处理,扩散时间 40min,即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。

实施例2:铍铜合金薄板材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)基板的清洗:选取厚度为 0.2mm的纯铜带作基板,为了去除油渍,先用浓度为4.5 %碳酸钠碱液清洗10min,清洗时温度为75℃;然后为了去除氧化皮在浓度为4.5%稀硫酸中清洗10min;再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声35min,以提高基板表面活性,吹干待用;

(2)选取靶材:选取纯 Be 靶材或高铍含量铍铜70wt.%Be合金靶材,将靶材放入水冷坩埚,待用;

(3)制备覆层薄板:将经步骤(1)处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上,再将步骤(2)的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜70wt.%Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中;启动机械泵,打开旁抽阀Ⅱ,对真空腔室抽真空;当真空度达到6Pa时,关闭旁抽阀Ⅱ,打开旁抽阀Ⅰ,并启动分子泵,打开闸板阀,采用分子泵对真空腔室进一步抽真空;当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到5×10-3Pa;启动电子束枪,调整电子束的位置,使其位于靶材的中间,调节束流,束流为0.6A;在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层;蒸镀时间为20min,关闭电子束枪;解除真空,关闭分子泵,开启进气阀,通入空气,取出基板;其中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗,具体步骤为:打开氩气阀,通入氩气,对基板进行离子束清洗,清洗时间为5 min;清洗完成后关闭氩气阀;最后纯铜带基板表面沉积的含 Be 薄膜的厚度为20μm; (4)扩散固溶:将步骤(3)所制得的镀膜铜带基板在温度为800℃时扩散处理,扩散时间 20min,即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。

铍铜合金是一种典型的沉淀强化型合金,上述方法制备的Cu-2~4wt.%Be薄板在经过进一步的固溶时效处理之后,具有极佳的使用性能。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

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