本发明属于玻璃纤维制造设备
技术领域：
，更具体的涉及一种玻璃纤维生产用合金坩埚及其制备方法。
背景技术：
：玻璃纤维是工业生产中不可缺少的重要的工业产品，具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高等优点，广泛应用于电绝缘材料、绝热保温材料以及电路基板等很多领域。玻璃纤维常采用将熔融玻璃球通过铂合金板以机械拉丝的方式拉制，一直以来玻璃纤维的制造主要有陶土坩埚和白金坩埚两种工艺，前者污染环境，浪费资源，生产效率低下，产品质量差，是国家严令淘汰的落后的生产工艺；后者产品质量高，但是其原料白金的价格高昂，加工成本高。申请号为200910028338.7的发明专利申请公布了一种超细连续玻璃纤维生产用坩埚，沿坩埚中心线在其两侧设置二块板状引电电极，其漏板采用铂铑合金制作，坩埚其余部分均采用耐火材料砌筑，减少了铂合金的用量，在一定程度上降低了生产成本。但是，以白金或铂为主原材料生产的坩埚成本依然很高，因此亟待寻找一种产品质量高、成本较低的具有耐高温、耐腐蚀性的合金坩埚材料。技术实现要素：为了解决现有生产玻璃纤维用坩埚加工产品质量差、成本高的问题，本发明提供了一种玻璃纤维生产用合金坩埚及其制备方法，该坩埚材料具有很强的耐高温性和耐腐蚀性，加工出来的产品质量高，且成本仅为现有白金坩埚的十分之一。本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：所述玻璃纤维生产用合金坩埚，其特征在于，其化学成分重量比如下：C：0.02-0.1%，Cr：20-50%，Ni：35-70%，Hf：5-13.8%，Cu：0.8-2.4%，Ce：0.1-1.0%，Al：0.28-1.5%。所述玻璃纤维生产用合金坩埚的制备方法，包括以下步骤：（1）预处理：将纯Ni、Cr分别装入小料筐，装入加热炉内，升温至200℃，保温24小时后取出空冷至室温；（2）熔炼：将Cr、Hf、Ni、Cu、1/2量的C依次装入真空炉内，Al、Ce和1/2量的C分别装入小料斗内，合上真空炉上盖；启动机械泵5分钟后，启动罗茨泵，待真空度达到0.2Pa时，启动熔炼电源进行熔炼，控制熔化功率18kW；10分钟后控制熔化功率25kW，真空度0.4Pa；再过10分钟控制熔化功率50kW，保持10分钟；向真空炉中充入氩气，加入Al，10分钟后控制熔化功率40kW时加入Ce，熔清后加入1/2量的C，保持10分钟；调节控制熔化功率20kW，保持5分钟；（3）降温结膜：断开熔炼电源，进行降温结膜，保持15分钟，功率20kW下出钢；（4）铸锭：将上述钢液注入钢锭模中，浇注温度为1400-1480℃；（5）冷却：钢液在钢锭模内停留10分钟后，破真空，待温度降到200℃以下时，将钢锭从钢锭模中取出；（6）车削：熔炼好的钢锭放在普通车床上，将钢锭表面车去单边5mm，车成直线度为0-2mm的电极棒；（7）自耗电极焊接：真空自耗炉的真空度为0.8Pa，电压22V，电流2.5kA，进行电极棒与过渡电极的焊接；（8）真空自耗冶炼：正常起弧5分钟后，调整真空自耗炉电压为24V，电流为3.8kA，熔速控制在80公斤/小时；（9）封顶：未熔电极棒长度至原电极棒长度的1/5时，调整电压和电流，使熔速控制在40公斤/小时；（10）扩散退火：将真空自耗的钢锭放入箱式电炉进行扩散退火，装炉温度为690-700℃，升温速度2.5-4.0mm/分钟，升温至1220℃，保温24小时，取出空冷；（11）第一火锻造：将扩散处理好的电极棒重新装入箱式电炉内，装炉温度为690-700℃，升温速度2.5mm/分钟，升温至1180℃，保温2小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第一火变形量控制在50％，时间控制在3分钟内；（12）第二火锻造：第一火锻造后的电极棒立即重新装入电炉内，1180℃下保温1小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第二火变形量控制在30％，时间控制在2分钟内，将锻件空冷；（13）机加工：将锻造好的坯料，根据坩埚尺寸，用线切割下料，并将所下材料转移到加工中心，加工中心根据图纸设计，编程，生产出合金坩埚。进一步优选的，所述步骤（7）中电极棒与过度电极的焊接面积不小于电极截面积的2/3。进一步优选的，所述步骤（8）中起弧电压为23V，电流为4.0kA。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1.以Cr和Ni作为合金材料主要成分，替代现有以白金为主要成分的白金坩埚，大大降低了成本；2.该合金材料中添加了Cr、Ni、Hf元素，有利于提高合金坩埚高温强度及耐腐蚀性能；3.冶炼过程采用真空自耗冶炼，能有效去除钢液中所含气体杂质等，提高产品的纯净度；4.锻造过程严格的温度以及空锤力度和速度控制，有利于提高合金坩埚材料的碳化物均匀分布及耐高温性能。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，以便公众更好地掌握本发明的实施方法。实施例1一种玻璃纤维生产用合金坩埚，其化学成分重量比如下：C：0.02%，Cr：50%，Ni：35%，Hf：13.8%，Cu：0.8%，Ce：0.1%，Al：0.28%。其制备方法包括以下步骤：（1）预处理：将纯Ni、Cr分别装入小料筐，装入加热炉内，升温至200℃，保温24小时后取出空冷至室温；（2）熔炼：将Cr、Hf、Ni、Cu、1/2量的C依次装入真空炉内，Al、Ce和1/2量的C分别装入小料斗内，合上真空炉上盖；启动机械泵5分钟后，启动罗茨泵，待真空度达到0.2Pa时，启动熔炼电源进行熔炼，控制熔化功率18kW；10分钟后控制熔化功率25kW，真空度0.4Pa；再过10分钟控制熔化功率50kW，保持10分钟；向真空炉中充入氩气，加入Al，10分钟后控制熔化功率40kW时加入Ce，熔清后加入1/2量的C，保持10分钟；调节控制熔化功率20kW，保持5分钟；（3）降温结膜：断开熔炼电源，进行降温结膜，保持15分钟，功率20kW下出钢；（4）铸锭：将上述钢液注入钢锭模中，浇注温度为1400℃；（5）冷却：钢液在钢锭模内停留10分钟后，破真空，待温度降到200℃以下时，将钢锭从钢锭模中取出；（6）车削：熔炼好的钢锭放在普通车床上，将钢锭表面车去单边5mm，车成直线度为0-2mm的电极棒；（7）自耗电极焊接：真空自耗炉的真空度为0.8Pa，电压22V，电流2.5kA，进行电极棒与过渡电极的焊接；（8）真空自耗冶炼：正常起弧5分钟后，调整真空自耗炉电压为24V，电流为3.8kA，熔速控制在80公斤/小时；（9）封顶：未熔电极棒长度至原电极棒长度的1/5时，调整电压和电流，使熔速控制在40公斤/小时；（10）扩散退火：将真空自耗的钢锭放入箱式电炉进行扩散退火，装炉温度690℃，升温速度2.5mm/分钟，升温至1250℃，保温24小时，取出空冷；（11）第一火锻造：将扩散处理好的电极棒重新装入箱式电炉内，装炉温度690℃，升温速度2.5mm/分钟，升温至1180℃，保温2小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第一火变形量控制在50％，时间控制在3分钟内；（12）第二火锻造：第一火锻造后的电极棒立即重新装入电炉内，1180℃下保温1小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第二火变形量控制在30％，时间控制在2分钟内，将锻件空冷；（13）机加工：将锻造好的坯料，根据坩埚尺寸，用线切割下料，并将所下材料转移到加工中心，加工中心根据图纸设计，编程，生产出合金坩埚。取合金坩埚材料，25*25*3的方块，抛光后作为试件，同时取同规格的NS333合金块作为对比试件：（1）将两种材料分别放入中碱玻璃球的碱含量为15％的中碱玻璃溶液中，测试结果见表1.1；（2）将两种材料分别放入冷热疲劳试验机中进行冷热疲劳测试，测试结果见表1.2；（3）将两种材料按照GB/T28487-2012分别测试其抗拉强度，测试结果见表1.3；（4）将两种材料分别置于1200℃高温下进行耐高温氧化性测试，测试结果见表1.4。表1.1合金坩埚与NS333合金的耐腐蚀性对比试验材料试验温度/℃试验时间/h试验前质量/g试验后质量/g损耗率/%NS33311802520151126.67合金坩埚118025201514.16.00表1.2合金坩埚与NS333合金的冷热疲劳对比试验材料状态试验温度循环系数裂纹长度/mmNS333热轧1150100.52合金坩埚热锻1150150.39表1.3合金坩埚与NS333合金的抗拉强度对比试验材料状态试验温度/℃抗拉强度/MPaNS333热轧1200480合金坩埚热锻1200617表1.4合金坩埚与NS333合金的耐高温氧化性对比试验材料状态试验温度/℃保温时间/h增重率/%NS333热轧12003000.259合金坩埚热锻12003000.083实施例2一种玻璃纤维生产用合金坩埚，其化学成分重量比如下：C：0.05%，Cr：30%，Ni：60%，Hf：8%，Cu：1.2%，Ce：0.2%，Al：0.55%。其制备方法包括以下步骤：（1）预处理：将纯Ni、Cr分别装入小料筐，装入加热炉内，升温至200℃，保温24小时后取出空冷至室温；（2）熔炼：将Cr、Hf、Ni、Cu、1/2量的C依次装入真空炉内，Al、Ce和1/2量的C分别装入小料斗内，合上真空炉上盖；启动机械泵5分钟后，启动罗茨泵，待真空度达到0.2Pa时，启动熔炼电源进行熔炼，控制熔化功率18kW；10分钟后控制熔化功率25kW，真空度0.4Pa；再过10分钟控制熔化功率50kW，保持10分钟；向真空炉中充入氩气，加入Al，10分钟后控制熔化功率40kW时加入Ce，熔清后加入1/2量的C，保持10分钟；调节控制熔化功率20kW，保持5分钟；（3）降温结膜：断开熔炼电源，进行降温结膜，保持15分钟，功率20kW下出钢；（4）铸锭：将上述钢液注入钢锭模中，浇注温度为1440℃；（5）冷却：钢液在钢锭模内停留10分钟后，破真空，待温度降到200℃以下时，将钢锭从钢锭模中取出；（6）车削：熔炼好的钢锭放在普通车床上，将钢锭表面车去单边5mm，车成直线度为0-2mm的电极棒；（7）自耗电极焊接：真空自耗炉的真空度为0.8Pa，电压22V，电流2.5kA，进行电极棒与过渡电极的焊接；（8）真空自耗冶炼：正常起弧5分钟后，调整真空自耗炉电压为24V，电流为3.8kA，熔速控制在80公斤/小时；（9）封顶：未熔电极棒长度至原电极棒长度的1/5时，调整电压和电流，使熔速控制在40公斤/小时；（10）扩散退火：将真空自耗的钢锭放入箱式电炉进行扩散退火，装炉温度695℃，升温速度3.0mm/分钟，升温至1250℃，保温24小时，取出空冷；（11）第一火锻造：将扩散处理好的电极棒重新装入箱式电炉内，装炉温度695℃，升温速度2.5mm/分钟，升温至1180℃，保温2小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第一火变形量控制在50％，时间控制在3分钟内；（12）第二火锻造：第一火锻造后的电极棒立即重新装入电炉内，1180℃下保温1小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第二火变形量控制在30％，时间控制在2分钟内，将锻件空冷；（13）机加工：将锻造好的坯料，根据坩埚尺寸，用线切割下料，并将所下材料转移到加工中心，加工中心根据图纸设计，编程，生产出合金坩埚。取合金坩埚材料，25*25*3的方块，抛光后作为试件，同时取同规格的NS333合金块作为对比试件：（1）将两种材料分别放入中碱玻璃球的碱含量为15％的中碱玻璃溶液中，测试结果见表2.1；（2）将两种材料分别放入冷热疲劳试验机中进行冷热疲劳测试，测试结果见表2.2；（3）将两种材料按照GB/T28487-2012分别测试其抗拉强度，测试结果见表2.3；（4）将两种材料分别置于1200℃高温下进行耐高温氧化性测试，测试结果见表2.4。表2.1合金坩埚与NS333合金的耐腐蚀性对比试验材料试验温度/℃试验时间/h试验前质量/g试验后质量/g损耗率/%NS33311802520151126.67合金坩埚1180252014.613.66.85表2.2合金坩埚与NS333合金的冷热疲劳对比试验材料状态试验温度循环系数裂纹长度/mmNS333热轧1150100.52合金坩埚热锻1150150.38表2.3合金坩埚与NS333合金的抗拉强度对比试验材料状态试验温度/℃抗拉强度/MPaNS333热轧1200480合金坩埚热锻1200620表2.4合金坩埚与NS333合金的耐高温氧化性对比试验材料状态试验温度/℃保温时间/h增重率/%NS333热轧12003000.259合金坩埚热锻12003000.087实施例3一种玻璃纤维生产用合金坩埚，其化学成分重量比如下：C：0.1%，Cr：20%，Ni：70%，Hf：5%，Cu：2.4%，Ce：1.0%，Al：1.5%。其制备方法包括以下步骤：（1）预处理：将纯Ni、Cr分别装入小料筐，装入加热炉内，升温至200℃，保温24小时后取出空冷至室温；（2）熔炼：将Cr、Hf、Ni、Cu、1/2量的C依次装入真空炉内，Al、Ce和1/2量的C分别装入小料斗内，合上真空炉上盖；启动机械泵5分钟后，启动罗茨泵，待真空度达到0.2Pa时，启动熔炼电源进行熔炼，控制熔化功率18kW；10分钟后控制熔化功率25kW，真空度0.4Pa；再过10分钟控制熔化功率50kW，保持10分钟；向真空炉中充入氩气，加入Al，10分钟后控制熔化功率40kW时加入Ce，熔清后加入1/2量的C，保持10分钟；调节控制熔化功率20kW，保持5分钟；（3）降温结膜：断开熔炼电源，进行降温结膜，保持15分钟，功率20kW下出钢；（4）铸锭：将上述钢液注入钢锭模中，浇注温度为1480℃；（5）冷却：钢液在钢锭模内停留10分钟后，破真空，待温度降到200℃以下时，将钢锭从钢锭模中取出；（6）车削：熔炼好的钢锭放在普通车床上，将钢锭表面车去单边5mm，车成直线度为0-2mm的电极棒；（7）自耗电极焊接：真空自耗炉的真空度为0.8Pa，电压22V，电流2.5kA，进行电极棒与过渡电极的焊接；（8）真空自耗冶炼：正常起弧5分钟后，调整真空自耗炉电压为24V，电流为3.8kA，熔速控制在80公斤/小时；（9）封顶：未熔电极棒长度至原电极棒长度的1/5时，调整电压和电流，使熔速控制在40公斤/小时；（10）扩散退火：将真空自耗的钢锭放入箱式电炉进行扩散退火，装炉温度700℃，升温速度4.0mm/分钟，升温至1250℃，保温24小时，取出空冷；（11）第一火锻造：将扩散处理好的电极棒重新装入箱式电炉内，装炉温度700℃，升温速度2.5mm/分钟，升温至1180℃，保温2小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第一火变形量控制在50％，时间控制在3分钟内；（12）第二火锻造：第一火锻造后的电极棒立即重新装入电炉内，1180℃下保温1小时，将电极棒快速放到3吨空气锤钻上，所述操作控制在半分钟内完成，用机械手夹住电极棒一端，整个过程控制在一分钟之内，第二火变形量控制在30％，时间控制在2分钟内，将锻件空冷；（13）机加工：将锻造好的坯料，根据坩埚尺寸，用线切割下料，并将所下材料转移到加工中心，加工中心根据图纸设计，编程，生产出合金坩埚。取合金坩埚材料，25*25*3的方块，抛光后作为试件，同时取同规格的NS333合金块作为对比试件：（1）将两种材料分别放入中碱玻璃球的碱含量为15％的中碱玻璃溶液中，测试结果见表3.1；（2）将两种材料分别放入冷热疲劳试验机中进行冷热疲劳测试，测试结果见表3.2；（3）将两种材料按照GB/T28487-2012分别测试其抗拉强度，测试结果见表3.3；（4）将两种材料分别置于1200℃高温下进行耐高温氧化性测试，测试结果见表3.4。表3.1合金坩埚与NS333合金的耐腐蚀性对比试验材料试验温度/℃试验时间/h试验前质量/g试验后质量/g损耗率/%NS33311802520151126.67合金坩埚1180252014.813.86.76表3.2合金坩埚与NS333合金的冷热疲劳对比试验材料状态试验温度循环系数裂纹长度/mmNS333热轧1150100.52合金坩埚热锻1150150.35表3.3合金坩埚与NS333合金的抗拉强度对比试验材料状态试验温度/℃抗拉强度/MPaNS333热轧1200480合金坩埚热锻1200625表3.4合金坩埚与NS333合金的耐高温氧化性对比试验材料状态试验温度/℃保温时间/h增重率/%NS333热轧12003000.259合金坩埚热锻12003000.088本发明的有益效果是：1.以Cr和Ni作为合金材料主要成分，替代现有以白金为主要成分的白金坩埚，大大降低了成本；2.该合金材料中添加了Cr、Ni、Hf元素，有利于提高合金坩埚的耐高温性和耐腐蚀性，可在1200℃高温下连续使用165天；3.冶炼过程采用真空自耗冶炼，能有效去除钢液中所含气体杂质等，提高产品的纯净度；4.锻造过程严格的温度以及空锤力度和速度控制，有利于提高合金坩埚材料碳化物的均匀分布，提高材料的高温性能。以上实施例仅用于说明本发明而不用于限定本发明的范围，对于本领域的技术人员来说，在本发明范围内所做的任何变更、修改或直接采用实施例中的同等条件而实施的例子，都应理解为在本发明的涵盖范围。当前第1页1 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