专利名称：：玻璃纤维表面化学镀五元合金镀液及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种玻璃纤维表面化学镀五元合金镀液及其制备方法。
背景技术：
：目前，国内外对化学镀三元合金镀液及其制备方法报道较多，四元及五元合金镀液和有关稀土元素化学镀的报道较少，且大部分在金属基体上进行施镀。一般当稀土元素加入时，镀液的稳定性、沉积速度和镀层质量能明显提高，材料可用于制备磁记录介质与耐腐蚀镀层，但只在金属基体上施镀无疑限制了材料的使用范围。近年来，各种非金属材料、高分子材料在电子工业中广泛应用，而电磁波可以畅通无阻地通过这些材料，造成严重的电磁污染和信息泄漏。为防止电磁污染与信息泄露，对电磁波进行控制和屏蔽处理显得尤为重要，而采用金属填料作导电填料时，存在价格较贵、涂层重量较大的缺点。
发明内容要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种玻璃纤维表面化学镀五元合金镀液及其制备方法，以硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁为主盐，次亚磷酸钠为还原剂，柠檬酸钠、苹果酸和丁二酸为复合络合剂，尿素和硫脲为复合稳定剂，硫酸铵为缓冲剂，稀土氧化物1^203，氨水和盐酸为原料制备。技术方案一种玻璃纤维表面Ni-Co-Fe-La-P合金镀液，其特征在于镀液的配方为硫酸镍NiS04.6H20:1.8~2.60g/100ml，硫酸钴CoS04.7H20:0.6~1.80g/100ml，次亚磷酸钠NaH2P02'H20:2.1~3.50g/100ml，硫酸亚铁FeS047H20:0.5~1.70g/100ml，氧化镧La203:0.02~0.18g/100ml，柠檬酸钠Na3C6H5Or2H20:3.0~3.50g/100ml，苹果酸(2411605:0.8~1.70g/100ml，丁二酸<:411604:0.6~1.50g/100ml，硫酸铵(NH4)2S04:3.8~5.0g/100ml，蒸馏7jCH20:lOOml，硫脲CH4N2S:o.oo80.05g/100ml，尿素CO(NH2)2:0.9~2.10g/100ml，浓盐酸HCl:2.5~5.50g/100ml。一种制备上述镀液的方法，其特征在于所述的Ni-Fe-Co-La-P金镀液的制备步骤如下步骤l、将主盐硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁放入烧杯A中，加入95ml的蒸馏水；步骤2、将称取的三氧化二镧放入B烧杯中，加入5ml蒸馏水和浓盐酸，，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入到A烧杯中；步骤3、把柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸，硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲和尿素，依次加入烧杯A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH=8.0±0.2，配成化学镀液。有益效果本发明提出的玻璃纤维表面Ni-Co-Fe-La-P合金镀液及其制备方法，在镀液中加ALa203，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且提高了合金镀层中金属元素Ni、Co、Fe的含量，并在合金镀层中引入了稀土元素La，大大降低了磷含量，同时还能降低化学镀的施镀温度。在化学镀液中加入适量的1^203，所制得合金镀层中磷含量在3%17%，而传统以金属为基体的化学镀合金层中磷含量在15%~30%;玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。图1:玻璃纤维表面合金镀层的SEM图a:未添力卩1^203b:添力卩1^203图2:镀态下非晶态合金镀层的电阻率具体实施例方式现结合附图对本发明作进一步描述-步骤1、称取硫酸镍(2.10g)、硫酸钴(1.10g)、硫酸亚铁(0.80g)放入250ml的烧杯中，加入95ml的蒸馏水。步骤2、称取三氧化二镧(0.12g)放入50ml的烧杯中，加入5ml蒸馏水和2,505.50ml浓盐酸，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入上述1中250ml烧杯中。步骤3、称取柠檬酸钠(3.50g)、苹果酸(0.90g)、丁二酸(0.60g)、次亚磷酸钠(3.0g)、硫酸铵(4.10g)、硫脲(0.02g)和尿素(1.35g)依次加入上述1中250ml的烧杯中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pl^8.0i0.2，配成化学镀液。本发明的应用实施例将前处理好的玻璃纤维放入上述已配好的化学渡液中，水浴加热，在50°C~70°C下反应2060min，反应结束后，取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在烘箱中干燥半小时处理，温度在70士5'C。本发明研制的Ni-Co-Fe-La-P化学镀液进行化学镀得到的导电导磁玻璃纤维的特点在于(1)在镀液中加入稀土氧化物La203，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且提高了合金镀层中金属元素Ni、Co、Fe的含量，并在合金层中引入了稀土元素La，大大降低P含量，在化学镀液中加入适量的1^203，所制得合金镀层中磷含量在3%~17%，而传统以金属为基体的化学镀合金层中磷含量在15%~30%，我们所研制的Ni-Co-Fe-La-P导电导磁玻璃纤维的基本组成见表2;(2)在相同化学镀沉积速率条件下，镀液中添加稀土元素La，可使施鍍温度降低8。C28。C，在相同温度条件下，添加稀土元素La可使镀层的最大沉积速率提高约63.46%;(3)研制的Ni-Co-Fe-La-P五元合金玻璃纤维的表面更加光滑、致密(见图1)，且电、磁性能优良(见图2、表3和表4)。表2玻璃纤维Ni-Co-Fe-La-P合金镀层的组成元素重量百分数/%Ni55~70Co8~18Fe4~15P3~17La0.7~1.6图1(a)和(b)分别为在某一镀液配方下未添加和添加La203合金镀层的表面形貌关系图。可以看出，玻璃纤维表面形成了完整的合金镀层，且镀液中加入1^203后所得镀层更加均匀、光滑和致密。在化学镀Ni-Fe-Co-La-P上述镀液配方组成中保持其它组分不变的条件下，改变La203浓度，对所制得Ni-Fe-Co-La-P合金镀层的电阻率进行了研究，结果如图2所示，研究结果可见玻璃纤维有良好的导电性。用微波四态四端口反射计，对在上述条件下所制得Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Co-La-P合金镀层的电磁参数进行了测定，研究稀土元素对导电玻璃纤维电磁参数的影响，选定频率为9300MHz，实验结果见表3和4。表3玻璃纤维Ni-Fe-Co-P合金镀层电磁参数RealImaqeTan(d)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表4玻璃纤维Ni-Fe-Co-La-P合金镀层电磁参数RealImaqeTan(d)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表3和4中可知，Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Co-La-P合金镀层的磁导率皆是复数，说明具有一定的磁性，且Ni-Fe-Co-La-P合金镀层的磁导率和介电常数比Ni-Fe-Co-P合金镀层的大，说明稀土元素La能提高合金镀层的电、磁性能。同时也说明了稀土元素La能提高化学镀导电玻璃纤维的电磁屏蔽和微波吸波能力。权利要求1.一种玻璃纤维表面化学镀Ni-Co-Fe-La-P五元合金镀液，其特征在于镀液的配方为硫酸镍NiSCV6H20:1.8~2.60g/100ml，硫酸钴CoS04'7H20:0.6~1.80g/100ml，次亚磷酸钠NaH2PCVH20:2.13.50g/100ml，硫酸亚铁FeS(V7H20:0.51.70g/100ml，氧化镧La203:0.02~0.18g/100ml，柠檬酸钠Na3C6H507'2H20:3.0~3.50g/100ml，苹果酸<:411605:0.8-1.70g/100ml，丁二酸0^604:0.6~1.50g/100ml，硫酸铵(NH4)2S04:3.8~5.0g/100ml，蒸馏水1120:lOOrnl，硫脲CH4N2S:o.oo8~0.05g/100ml，尿素CO(NH2)2:0.9~2.10g/100ml，浓盐酸HCl:2.5~5.50g/100ml。2.—种制备权利要求1所述镀液的方法，其特征在于所述的Ni-Fe-Co-La-P合金镀液的制备步骤如下步骤l、将主盐硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁放入烧杯A中，加入95ml的蒸馏水；步骤2、将称取的三氧化二镧放入B烧杯中，加入5ml蒸馏水和浓盐酸，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入到A烧杯中；步骤3、把柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸，硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲和尿素，依次加入烧杯A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pl^8.0土0.2，配成化学镀液。全文摘要本发明涉及一种玻璃纤维表面化学镀Ni-Co-Fe-La-P五元合金镀液及其制备方法，其特征在于镀液的配方为硫酸镍、硫酸钴、次亚磷酸钠、硫酸亚铁、氧化镧、柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸、硫酸铵、蒸馏水、硫脲、尿素和浓盐酸。制备方法为将主盐硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁放入蒸馏水，将三氧化二镧、蒸馏水和浓盐酸溶解后加入；把柠檬酸钠、苹果酸、丁二酸，硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲和尿素，依次加入搅拌至完全溶解，滴入氨水配成化学镀液。有益效果是由于在化学镀液中加入适量的La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，所制得合金镀层中磷含量在3％～17％，采用本化学镀的玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。文档编号C23C18/16GK101311308SQ20071001792公开日2008年11月26日申请日期2007年5月24日优先权日2007年5月24日发明者秦秀兰,英黄,齐暑华申请人:西北工业大学