一种防粘锡液态金属冷却定向凝固用陶瓷型壳的制备方法与流程

本发明涉及陶瓷型壳制备技术领域，具体涉及一种防粘锡液态金属冷却(LMC)定向凝固用陶瓷型壳的制备方法。

背景技术：

定向凝固铸造过程中固、液界面前沿的温度梯度显著影响铸件的微观组织、强度和质量。高的温度梯度和凝固速度可使铸件组织细密、缺陷较少。随铸件长度的增加传统定同凝固中的温度梯度会显著降低，导致铸件中极易出现缩孔、斑点、等轴晶等缺陷。LMC定向凝固中采用低熔点金属为冷却介质，将模壳直接拉入低熔点金属浴槽，由于液态金属与模壳之间换热系数很大，热量始终靠热传导带走，大大增加了铸件凝固过程中的温度梯度和冷却速率，而且整个定向凝固过程中固液界面的温度梯度受铸件尺寸影响很小，凝固速度快，尤其适合大尺寸定向和单晶叶片的制造。

LMC定向凝固中，陶瓷模壳从1500℃以上的高温炉中直接被拉入300℃左右的熔池，模壳温度急剧变化，因此对模壳的抗热冲击性能提出了很高的要求；此外大型定向铸件尺寸大，浇注高温合金的重量高达20Kg左右，受合金液压力的影响，模壳在高温下很容易变形甚至开裂，这要求模壳具有较高的强度。

高温合金常用的以莫来石为主晶相的A1₂O₃-SiO₂系烧结耐火材料型壳，在液态金属冷却定向凝固时，由于温度梯度较大，常产生开裂或软化变形，进而造成液态冷却介质粘附在铸件表面，去除困难。因此，急需探索一种新工艺改善型壳开裂，防止液态金属冷却介质粘附在铸件表面，制备一种新型高温合金铸造用防粘锡陶瓷型壳成为了科研生产中急需解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种防粘锡液态金属冷却定向凝固用陶瓷型壳的制备方法，该方法能够改善型壳开裂，防止金属冷却介质粘附铸件表面，并保证铸件表面质量。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种防粘锡液态金属冷却定向凝固用陶瓷型壳的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)面层料浆配置：

面层料浆组成为EC95、金属氧化物、硅溶胶830、润湿剂和消泡剂；各组分比例为：硅溶胶与EC95的重量比例为1：(3.5～4.25)，润湿剂的体积为硅溶胶体积的0.1～0.15％，消泡剂的体积为硅溶胶体积的0.1～0.15％，金属氧化物的重量占硅溶胶重量的2～5％；

(2)加固层料浆配制：

加固层料浆组成为硅溶胶1430、润湿剂、消泡剂和EC95；各组分比例为：硅溶胶与EC95的重量比例为1：(1.5～1.75)，润湿剂的体积为硅溶胶体积的0.1％～0.15％，消泡剂的体积为硅溶胶体积的0.1％～0.15％；

(3)撒砂材料选择EC95砂；

(4)型壳的涂挂操作：

蜡型第一层涂挂面层料浆，蜡型第二层涂挂面层料浆或加固层料浆；蜡型第三层及第三层之后都涂挂加固层料浆；其中：涂挂前四层过程中在蜡型外侧面的下部保留5mm高度不涂挂涂料；待第四层涂料干燥后将0.5～1mm厚的蜡纸贴覆于未涂挂涂料的位置(蜡纸绕蜡型下部一周)，然后在蜡型的整个外表面上再涂挂后面几层涂料；

(5)型壳的脱蜡：

将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制为0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；

(6)型壳的焙烧：

脱蜡后的型壳平放在电炉底板上进行焙烧，焙烧温度880-920℃，焙烧时间≥2小时；焙烧后获得所述防粘锡液态金属冷却定向凝固用陶瓷型壳。

上述步骤(1)中，面层料浆配置过程为：将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再按比例依次加入润湿剂和消泡剂，然后开始搅拌并在搅拌条件下缓慢加入EC95，搅拌2小时后，加入金属氧化物继续搅拌2小时，搅拌过程中测量粘度1-2次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用，粘度控制在35～40s。

上述步骤(1)中，所述金属氧化物是由氧化钨、氧化铬和氧化钼组成的混合粉体。

上述步骤(2)中，加固层料浆配置过程为：将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，然后开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95，搅拌中测量粘度1-2次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌2小时后使用,粘度控制在12～18s。

所述润湿剂为JFC，消泡剂为正辛醇。

上述步骤(3)中，所述EC95砂的粒度为80#、60#、46#或24#。

上述步骤(4)中，涂挂面层料浆时，粘度控制在12～18s，撒砂为EC95砂；涂挂加固层料浆时，粘度控制在12～18s，撒砂为EC95砂。

上述步骤(6)焙烧过程中，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。

本发明的有益效果为：本发明在型壳制备过程中，涂挂前四层时在蜡型外侧面的下部保留5mm高度不涂挂涂料；待第四层涂料干燥后将0.5～1mm厚的蜡纸绕蜡型下部一周贴覆，然后再涂挂后面几层涂料；型壳在脱蜡过程后贴覆蜡纸的位置也随之去除，形成与铸件型腔相连通的隔层空间；在浇注过程中金属液注入型腔的同时也充满隔层空间，浇注后在该隔层空间形成与铸件相连的金属隔离层，该金属隔离层与铸件金属液一致，因此没有污染原金属液。同时，通过增加一层中间金属隔层阻断液态金属冷却介质与内部铸件的接触，从而改善铸件表面质量。浇注后该金属隔离层可通过机加工方式去除。

附图说明

图1为涂挂操作中预留金属隔层示意图。

图2为对比例1工艺制备的陶瓷型壳铸件。

图3为对比例2工艺制备的陶瓷型壳铸件。

图4为实施例1工艺制备的陶瓷型壳铸件。

图5为某型号定向叶片试验件经实施例3工艺改进前后铸件表面质量对比。

具体实施方式

以下结合附图及实施例详述本发明。

本发明为防粘锡液态金属冷却定向凝固用陶瓷型壳的制备方法，该方法过程为：面层料浆配置，加固层料浆配制，撒砂材料选择，型壳的涂挂操作，型壳的脱蜡和型壳的焙烧；其中：型壳的涂挂操作过程中，涂挂前四层时在蜡型外侧面的下部保留5mm高度不涂挂涂料(如图1所示)；待第四层涂料干燥后将0.5～1mm厚的蜡纸贴覆于未涂挂涂料的位置(绕蜡型底部一周)，然后在蜡型的整个外表面上再涂挂后面几层涂料；该涂挂方式通过增加一层与蜡件基体相连通的蜡模形成金属隔层的空间，通过0.5～1mm宽通道将蜡片与蜡件基体连接，这样既可以在脱蜡过程去除外在蜡片，也可以在浇注过程中实现金属液进入蜡片脱蜡后形成空腔形成隔离层，最主要的是保证了隔离层金属液与铸件金属液的一致，没有污染原金属液。增加一层中间金属隔层阻断液态金属冷却介质与内部铸件的接触，从而改善铸件表面质量。

以下各例中的金属氧化物是由氧化钨、氧化铬和氧化钼组成的混合粉体。

对比例1

本实施例陶瓷型壳的制备过程如下：

1、配制面层涂料，准备好EC95(320目)粉、硅溶胶(830)、润湿剂(JFC)、消泡剂(正辛醇)、金属氧化物；配制比例为硅溶胶与EC95(320目)重量比为1：4，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再按比例加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌时间大于2小时后，加入氧化物粉继续搅拌2小时，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用。粘度要求35～40s。

2、配制加固层涂料，加固层配制比例为硅溶胶(1430)与EC95(320目)重量比例约为：1：1.60，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积的0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后方可使用,粘度控制在12～18s。

3、对组好的蜡型进行涂挂操作，第一层涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入面层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，重复以上操作后，把模组送入淋砂机(手工挂砂)内挂砂，挂砂时间约为10秒，然后将模组挂在模组架上自然干燥13～16小时。第二层涂挂加固层涂料，粘度要求16～18s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用喷枪轻轻吹掉面层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后再浸入硅溶胶中，浸硅溶胶约2秒钟即可迅速取出、控掉多余硅溶胶后浸入二层料浆，操作同面层操作，挂砂后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。第三层涂挂加固层涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，其余同第一层操作。第四层涂挂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五层至第八层涂料涂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求24#EC95型砂。第九层封浆，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入加固层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，然后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。干燥时间大于24小时。

4、型壳的脱蜡

将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟。

5、型壳的焙烧

型壳平放在电炉底板上，焙烧温度：900℃±20℃，时间≥2小时，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。

6、图2为此工艺下铸件，从图2中可以看出，铸件粘锡情况较为严重。

对比例2

本实施例陶瓷型壳的制备过程如下：

1、配制面层涂料，准备好EC95(320目)粉、硅溶胶(830)、润湿剂(JFC)、消泡剂(正辛醇)、氧化物；配制比例为硅溶胶与EC95(320目)重量比为1：4，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再按比例加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌时间大于2小时后，加入金属氧化物粉继续搅拌2小时，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用。粘度要求35～40s。

2、配制加固层涂料，加固层配制比例为硅溶胶(1430)与EC95(320目)重量比例约为：1：1.6，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积的0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后方可使用,粘度控制在12～18s。

3、对组好的蜡型进行涂挂操作，第一层涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入面层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，重复以上操作后，把模组送入淋砂机(手工挂砂)内挂砂，挂砂时间约为10秒，然后将模组挂在模组架上自然干燥13～16小时。第二层涂挂加固层涂料，粘度要求16～18s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用喷枪轻轻吹掉面层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后再浸入硅溶胶中，浸硅溶胶约2秒钟即可迅速取出、控掉多余硅溶胶后浸入二层料浆，操作同面层操作，挂砂后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。第三层涂挂加固层涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，其余同第一层操作。第四层涂挂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。涂挂前四层过程中注意蜡型侧面的底部一周保留5mm高度蜡型不涂涂料，第四层涂料干燥后将型壳外部由蜡型底部预留5mm蜡型处起刷一层蜡包满铸件。刷完蜡后涂制第五层加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。第六至第八层涂料涂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求24#EC95型砂。第九层封浆，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入加固层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，然后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。干燥时间大于24小时。

4、型壳的脱蜡

将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；

5、型壳的焙烧

型壳平放在电炉底板上，焙烧温度：900℃±20℃，时间≥2小时，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。

6、图3为此工艺下铸件，从图3中可以看出，铸件粘锡情况有所改善，但仍有改善空间。

实施例1

本实施例陶瓷型壳的制备过程如下：

1、配制面层涂料，准备好EC95(320目)粉、硅溶胶(830)、润湿剂(JFC)、消泡剂(正辛醇)、金属氧化物；配制比例为硅溶胶与EC95(320目)重量比为1：4，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再按比例加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌时间大于2小时后，加入金属氧化物粉继续搅拌2小时，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用。粘度要求35～40s。

2、配制加固层涂料，加固层配制比例为硅溶胶(1430)与EC95(320目)重量比例为：1：1.60，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积的0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后方可使用,粘度控制在12～18s。

3、对组好的蜡型进行涂挂操作，第一层涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入面层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，重复以上操作后，把模组送入淋砂机(手工挂砂)内挂砂，挂砂时间约为10秒，然后将模组挂在模组架上自然干燥13～16小时。第二层涂挂加固层涂料，粘度要求16～18s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用喷枪轻轻吹掉面层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后再浸入硅溶胶中，浸硅溶胶约2秒钟即可迅速取出、控掉多余硅溶胶后浸入二层料浆，操作同面层操作，挂砂后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。第三层涂挂加固层涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，其余同第一层操作。第四层涂挂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。涂挂前四层过程中注意蜡型侧面的底部一周保留5mm宽蜡型不涂涂料，第四层涂料干燥后将1.0mm蜡纸贴覆于蜡型底部未涂涂料的预留5mm蜡型处，以用于浇注时该位置的金属层包满铸件。蜡纸贴完后涂制第五层加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。第六至第八层涂料涂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求24#EC95型砂。第九层封浆，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入加固层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，然后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。干燥时间大于24小时。

4、型壳的脱蜡

将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；

5、型壳的焙烧

型壳平放在电炉底板上，焙烧温度：900℃±20℃，时间≥2小时，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。

6、图4为此工艺改进下铸件，粘锡情况较对比例1和对比例2有较大改善，铸件表面几乎看不到粘锡。综合以上实例发现，实施例1工艺对铸件粘砂有较大改善，几乎没有明显粘锡情况出现。

图5为某型号定向叶片试验件经实施例3工艺改进前后铸件表面质量对比，发现经实施例3工艺该进后铸件表面粘锡得到明显改善。