金属粉末的气雾化制备方法与流程

本发明涉及气雾化技术，特别是涉及金属粉末的气雾化制备方法。
背景技术：
：近年来，3D打印技术由于可直接生产复杂形状零件而发展迅猛，在航空航天、卫生医疗、汽车、艺术、建筑等领域得到应用。3D打印要求金属粉末具有球形度好、粒度分布窄(粒度分布在15～53μm之间)、氧含量低、流动性好等特征。现在成熟的技术都是气雾化法生产金属粉末，气雾化技术雾化的重点在于雾化喷嘴的设计，现在使用的气雾化喷嘴都是采用单一的喷环或者喷孔设计，这样的设计在雾化过程中只能进行一次的雾化，或者是在一个焦点上的雾化，这对于3D打印金属粉末来说是不利的。在雾化过程中容易产生大颗粒的尺寸，这些大颗粒的尺寸并不能利用现有3D打印技术进行使用，对材料的利用是不充分的。如将这些大尺寸的颗粒进行回炉重熔，然后再进行第二次的雾化处理，这对于成本及粉末都是及其不利的：其一，进行回炉重熔处理，本身就会增加金属粉末的生产成本；其二，回炉处理后的金属粉末的成分会比较难以控制，特别回炉处理的氧含量的增加会比较严重，这对于某些需要严格控制氧含量的金属粉末而言是致命的。另外，如采用较高的雾化压力以保证金属液在雾化喷嘴处一次性完成雾化，让熔融的金属液在高速气体的冲击下分散成细小的金属液滴，并在随后的雾化塔中完成相关的球化与凝固过程，这种方法的细粉收得率较低，将大大的增加金属粉末的生产成本，也不利于3D打印金属粉末的快速获得，并且雾化压力的增加对设备的要求较高，这不仅仅在设备成本上是一种负担，对后期的维护和保养也有着较为严苛的要求。技术实现要素：基于此，有必要提供一种无需额外增加雾化压力，也能获得较高细粉收得率的金属粉末的气雾化制备方法。一种金属粉末的气雾化制备方法，包括如下步骤：气雾化装置设置：所述气雾化装置具有喷嘴；所述喷嘴包括本体，所述本体内设有气流通道和液流通道；所述本体具有相对设置的第一面和第二面，所述液流通道具有开设于所述第一面的进口和开设于所述第二面的出口；所述气流通道包括沿气流方向依次设置的进气通道、气腔和出气通道；所述气流通道包括沿气流方向依次设置的进气通道、气腔和出气通道；所述出气通道的数量为至少两条，各所述出气通道依次围绕所述液流通道设置，并在所述第二面形成依次围绕所述出口的出气口；气雾化：由所述进气通道通入气体，所述气体进入所述气腔后由所述出气口喷出，控制喷出速率为600～750m/s，形成雾化焦点；然后由所述液流通道导入金属液，控制所述气体和金属液的流量比为5～13:1，进行气雾化，所形成的金属液滴冷却后即得所述金属粉末。上述气雾化方法，首先，设置至少两条所述出气通道，且所述出气通道依次围绕所述液流通道设置，由此形成至少两个喷环的结构，该结构可形成多个雾化焦点。在制备金属粉末时，金属液在第一雾化焦点处被气体冲散，形成一定的金属液膜和一定的金属粉末，然后在高速气流的携带下到达第二雾化焦点，使得金属液膜或者未冷却的金属粉末完成第二次的冲击，从而将金属液膜或金属粉末变成更细小的金属粉末，进而完成金属液的多重雾化过程，使金属液能够得到充分的液化；其次，合理控制气体经所述出气口喷出的速率以及气体和金属液的体积比，使得金属液在雾化过程中能有适当的冲击力以及气流量使得金属液可以完全被气体冲散并且使得金属粉末在下落过程中产生的气流不至于太过紊乱，以便保证金属粉末在下落过程中能充分完成球化、凝固及冷却的过程，配合前述双喷环结构，在无需额外加压的情况下，也能够使制备得到的尺寸细小的金属粉末的得率高，同时获得较好的颗粒尺寸以及颗粒的表面形貌。在其中一个实施例中，所述气体的喷出速率为600～750m/s；所述气体和金属液的体积比为5～8:1。在其中一个实施例中，所述气体的压力为1～3MPa，温度为200～500℃。在其中一个实施例中，所述气体的压力为1～1.5MPa，温度为200～250℃。进一步对所述气体的压力和温度进行控制，相较于常温的气体的气雾化得到的金属粉末的尺寸更小，而且也在加热设备的选择上也不会显得太困难，有利于成本的控制。在其中一个实施例中，所述金属液的温度为较金属的理论熔点高500～650℃的过热度。在其中一个实施例中，所述雾化焦点位于所述液流通道的中轴线上。由此可以获得更好的雾化效果，优化金属颗粒的尺寸以及颗粒的表面形貌。在其中一个实施例中，所述出气通道包括第一出气通道和第二出气通道，所述第一出气通道和第二出气通道在所述第二面形成依次围绕所述出口的第一出气口和第二出气口；所述第一出气口位于所述出口和第二出气口之间。在其中一个实施例中，所述第一出气通道包括沿气流方向依次设置的第一收缩段、第一喉部和第一扩散段；在所述第一出气通道的纵截面上，所述第一收缩段呈维托辛基曲线形连续收缩，所述第一喉部呈等径直线形，所述第一扩散段呈椭圆轴对称位流式线形，且所述第一喉部的出口端至所述第一扩散段的出口端为连续平滑递增。在其中一个实施例中，所述第一扩散段的中轴线与所述液流通道的中轴线之间的夹角α为10～30°。在其中一个实施例中，所述第二出气通道包括沿气流方向依次设置的第二收缩段、第二喉部和第二扩散段；在所述第二出气通道的纵截面上，所述第二收缩段呈维托辛基曲线形连续收缩，所述第二喉部呈等径直线形，所述第二扩散段呈椭圆轴对称位流式线形，且所述第二喉部的出口端至所述第二扩散段的出口端为连续平滑递增。在其中一个实施例中，所述第二扩散段的中轴线与所述液流通道的中轴线之间的夹角β为15～25°。进一步对第一出气通道和/或第二出气通道的结构进行合理控制，可优化所形成的金属颗粒的尺寸以及颗粒的表面形貌。在其中一个实施例中，所述第二面包括凹陷部，所述凹陷部包括平行于所述第一面的底面以及围绕所述底面设置的侧面；所述出口设置于所述底面，所述第一出气口和第二出气口设置于所述侧面。进一步对第一出气通道和/或第二出气通道的结构进行合理控制，可优化所形成的金属颗粒的尺寸以及颗粒的表面形貌。在其中一个实施例中，该气雾化装置还包括石墨套；所述石墨套具有嵌设于所述液流通道内的中空的管体，以及抵靠于所述进口的抵靠部。在液流通道中加设石墨套，石墨套耐高温，可减少高温金属液在流经液流通道时对气雾化喷嘴的损害。在其中一个实施例中，所述金属粉末为不锈钢粉末、Co基合金粉末或Ti64合金粉末。附图说明图1为本发明一实施例中的气雾化喷嘴的结构示意图；图2为本发明一实施例中的气雾化喷嘴的第一出气通道和第二出气通道角度设置示意图；图3为本发明一实施例中的气雾化喷嘴中液流通道与石墨套的配合示意图；图4为本发明一实施例中的气雾化装置的结构示意图。具体实施方式为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的
技术领域：
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1本实施例一种气雾化喷嘴1，如图1a-c所示，包括本体，该本体内设有液流通道20和气流通道30，并具有相对设置的第一面11和第二面12，液流通道20具有开设于第一面11的进口和开设于第二面12的出口。气流通道30包括沿气流方向依次设置的若干进气通道31、气腔32和出气通道。进气通道31开设于气雾化喷嘴1的侧面。在本实施例中，出气通道包括第一出气通道33和第二出气通道34，第一出气通道33和第二出气通道34依次围绕液流通道20设置，并在第二面12形成依次围绕出口的第一出气口和第二出气口。高压气流由进气通道31进入气腔32后，由第一出气通道33的第一出气口喷出形成第一雾化焦点，同时由第二出气通道34的第二出气口喷出形成第二雾化焦点。在本实施例中，气腔32、第一出气通道33和第二出气通道34均环绕液流通道20设置，且第一出气通道33和第二出气通道34的中轴线与液流通道20的中轴线重合。同时，经第一出气口和第二出气口喷出的气体所形成的第一雾化焦点和第二雾化焦点均位于液流通道20的中轴线上。由此可以获得更好的雾化效果，优化金属颗粒的尺寸以及颗粒的表面形貌。在本实施例中，第二面12包括凹陷部，该凹陷部包括平行于第一面11的底面以及围绕该底面设置的侧面。出口设置于该底面，第一出气口和第二出气口设置于该侧面。由此更有利于气流的喷出和第一雾化焦点和第二雾化焦点的形成。在本实施例中，进气通道31的数量为2个，两个进气通道对称设置于本体的两侧。可理解，在其它实施例中，进气通道31的数量也可为1个或2个以上。在本实施例中，本体呈圆柱形。可理解，在其它实施例中，也可以采用其它形状。在本实施例中，气腔32的侧壁设置为流线弧形，以便于气流流经气腔32时的顺利流通至第一出气通道33和第二出气通道34，其尺寸可根据气雾化喷嘴的尺寸进行常规设计。可理解，在其它实施例中，也可采用其它形状的侧壁设置。进一步如图1b、1c和图2所示，第一出气通道33包括沿气流方向依次设置第一收缩段331、第一喉部332和第一扩散段333；在第一出气通道33的纵截面上，第一收缩段331为维托辛基曲线形连续收缩结构，第一喉部332为等径直线形结构，第一扩散段333为椭圆轴对称位流式结构，第一扩散段333沿第一出气通道33轴线的截面为一段椭圆曲线，且第一喉部332的出口端至第一扩散段333的出口端为连续平滑递增。第一收缩段331、第一喉部332和第一扩散段333三者之间均平滑过渡。在本实施例中，第一扩散段333的中心线与液流通道20的中轴线之间的夹角α为20°。可理解，在其它实施例中，也可采用其它夹角设置，优选为10～30°。类似的，第二出气通道34包括沿气流方向依次设置的第二收缩段341、第二喉部342和第二扩散段343；在第二出气通道34的纵截面上，第二收缩段341为维托辛基曲线形连续收缩结构，第二喉部342为等径直线形结构，第二扩散段343为椭圆轴对称位流式结构，第二扩散段343沿第二出气通道34轴线的截面为一段椭圆曲线，且第二喉部342的出口端至第二扩散段343的出口端为连续平滑递增。第二收缩段341、第二喉部342和第二扩散段343三者之间均平滑过渡。在本实施例中，第二扩散段343的中心线与液流通道20的中轴线之间的夹角β为15°。可理解，在其它实施例中，也可采用其它夹角设置，优选为15～25°。另外，在本实施例中，第一出气通道33和第二出气通道34之间的间隔部35，通过连接部351与第一出气通道33的侧边连接固定。可理解，在其它实施例中，也可采用其它方式对第一出气通道33和第二出气通道34之间的间隔部35进行固定。进一步对第一出气通道33和第二出气通道34的结构进行合理控制，可优化所形成的金属颗粒的尺寸以及颗粒的表面形貌。如图3所示，本实施例的气雾化喷嘴还包括石墨套40。在本实施例中，石墨套40具有嵌设于液流通道20内的中空管状的管体42，以及抵靠于进口的抵靠部41。石墨套40的尺寸与液流通道20相匹配，管体42的中空部分尺寸可根据需要进行常规设置。另外，石墨套40的管体42和抵靠部41之间还设置有支撑部43，用于保证抵靠部41和管体42之间结合的强度。在液流通道20中加设石墨套40，石墨材质耐高温，可减少高温金属液在流经液流通道20时对气雾化喷嘴1的损害。可理解，在其它实施例中，也可不设置该石墨套40。本实施例还提供一种以气雾化喷嘴1作为喷嘴的气雾化装置，如图4所示，气雾化装置包括气雾化喷嘴1、雾化塔2和集粉罐3。金属液经气雾化喷嘴1的液流通道20流入气雾化喷嘴1，于雾化塔2内形成金属液滴，球化凝固后再于集粉罐3中收集。进一步地，该气雾化装置还包括设置于雾化喷嘴1之上真空感应熔炼炉4，气雾化喷嘴1和真空感应熔炼炉4之间通过中间包5连接。该感应熔炼炉4用于将金属熔炼为金属液，以便金属液直接流入气雾化喷嘴1形成喷雾。实施例2本实施例一种316L不锈钢金属粉末的气雾化制备方法，采用的实施例1的气雾化装置，步骤如下：(1)通过真空感应熔炼炉4将金属熔融并加热到316L不锈钢的熔点以上500℃的过热度，使得金属液可以获得较大的过热度。(2)由进气通道31通入压力为1～1.5MPa，温度为200℃的气体(氮气)，气体进入气腔32后，由第一出气口和第二出气口喷出，控制喷出速率为650m/s，分别形成第一雾化焦点和第二雾化焦点；然后由石墨套40的管体42导入步骤(1)的金属液，控制气体和金属液的流速，使气体和金属液的体积比为5～8:1，进行气雾化，形成金属液滴，金属液滴在雾化塔2中的下落过程中充分完成球化、凝固和冷却过程，最终下落到集粉罐3中收集。(3)按照筛分要求对集粉罐3中的金属粉末进行筛分处理，得到符合3D打印要求(15μm～63μm)的316L不锈钢金属粉末，这样就完成了金属粉末的生产。进行细粉收得率的计算，并与制备方法类似，但是采用单喷环(未设置第一通道33)或双喷孔(将实施例中的环状第一出气通道和第二出气通道分别替换为对称设置的4个喷孔)的喷嘴制备得到的细粉收得率进行比较，结果如表1所示。表1实施例2单喷环双喷孔细粉收得率70％50％45％雾化气体的压力1.0MPa～1.5MPa1.2MPa～1.8MPa1.2～1.7MPa气液比5:1～8:15:1～10:15:1～10:1实施例3本实施例一种Co基合金金属粉末的气雾化制备方法，采用的实施例1的气雾化装置，步骤如下：(1)通过真空感应熔炼炉4将金属熔融并加热到Co基合金的熔点以上650℃的过热度，使得金属液可以获得较大的过热度。(2)由进气通道31通入压力为1.3MPa～2.0MPa，温度为300℃的气体(氮气)，气体进入气腔32后，由第一出气口和第二出气口喷出，控制喷出速率为600m/s，分别形成第一雾化焦点和第二雾化焦点；然后由石墨套40的管体42导入步骤(1)的金属液，控制气体和金属液的流速，使气体和金属液的体积比为7～11:1，进行气雾化，形成金属液滴，金属液滴在雾化塔2中的下落过程中充分完成球化、凝固和冷却过程，最终下落到集粉罐3中收集。(3)按照筛分要求对集粉罐3中的金属粉末进行筛分处理，得到符合3D打印要求(15μm～63μm)的Co基合金金属粉末，这样就完成了金属粉末的生产。进行细粉收得率的计算，并与制备方法类似，但是采用单喷环(未设置第一通道33)、双喷孔(将实施例中的环状第一出气通道和第二出气通道分别替换为对称设置的4个喷孔)的喷嘴制备得到的细粉收得率进行比较，结果如表2所示。表2实施例4本实施例一种Ti64合金金属粉末的气雾化制备方法，采用的实施例1的气雾化装置，步骤如下：(1)通过真空感应熔炼炉4将金属熔融并加热到Ti64合金的熔点以上600℃的过热度，使得金属液可以获得较大的过热度。(2)由进气通道31通入压力为1.5MPa～2.3MPa，温度为400℃的气体(氩气)，气体进入气腔32后，由第一出气口和第二出气口喷出，控制喷出速率为630m/s，分别形成第一雾化焦点和第二雾化焦点；然后由石墨套40的管体42导入步骤(1)的金属液，控制气体和金属液的流速，使气体和金属液的体积比为10～13:1，进行气雾化，形成金属液滴，金属液滴在雾化塔2中的下落过程中充分完成球化、凝固和冷却过程，最终下落到集粉罐3中收集。(3)按照筛分要求对集粉罐3中的金属粉末进行筛分处理，得到符合3D打印要求(15μm～63μm)的Ti64合金金属粉末，这样就完成了金属粉末的生产。进行细粉收得率的计算，并与制备方法类似，但是采用单喷环(未设置第一通道33)或双喷孔(将实施例中的环状第一出气通道和第二出气通道分别替换为对称设置的4个喷孔)的喷嘴制备得到的细粉收得率进行比较，结果如表3所示。表3实施例4单喷环双喷孔细粉收得率70％50％45％雾化气体的压力1.0MPa～1.5MPa1.2MPa～1.8MPa1.2MPa～1.7MPa气液比5:1～8:15:1～10:15:1～10:1以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页1 2 3