本发明涉及属于粉末冶金技术领域，更具体地说，涉及一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺。
背景技术：
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。粉末冶金法与生产陶瓷有相似的地方，均属于粉末烧结技术。由于粉末冶金技术的粉末冶金方法能压制成最终尺寸的压坯，而不需要或很少需要随后的机械加工，故能大大节约金属，降低产品成本，粉末冶金技术在新材料的发展中起着举足轻重的作用。
随着粉末冶金工业的飞速发展，粉末冶金制品正向高密度、高强度、高精度、形状复杂方向发展。还原铁粉作为粉末冶金制品的主要原料，它对粉末冶金制品的性能具有重要影响。流动性是粉末冶金重要的工艺参数之一，其优劣直接影响生产效率，同时对于形状复杂件、细长件、大高度件等，流动性差将导致装粉时模具充填不佳，甚至出现搭桥从而影响制件的成形以及密度均匀性等。而还原铁粉由于颗粒形貌独特，导致其流动性能控制相对较难，因此，需要研究一种改善还原铁粉流动性的工艺方法。
经检索，一种高效节能还原铁粉生产工艺(申请号：201210105376.x，申请日：申请日2012.04.11)，通过以下技术方案实现：1)高纯铁精矿粉/轧钢铁鳞、还原剂、粘结剂按一定比例进行配料、混合、润磨处理后，经造球/压球制得生球；2)生球经筛分、烘干后，进入转底炉进行一次还原，制得海绵铁。铁矿粉与还原剂直接接触，还原速度快、用时短，生产效率高；转底炉1000℃-1100℃高温烟气进入烟气余热回收系统，从而实现热能的高效利用；3)对海绵铁进行破碎、磁选、筛分后，在钢带式还原炉内进行二次还原，所得粉饼经破碎、筛分、合批，制得还原铁粉；其在一定程度上解决了粉末冶金行业还原铁粉产能低、质量稳定性差的问题。但是，急需进一步改进还原铁粉的流动性。
此外，一种低松比高细粉率100目还原铁粉的生产方法(申请号：201410383539.x，申请日：2014.08.07)，本发明立足现有充足的铁鳞资源，克服了原料限制瓶颈，制得了松比2.20-2.30g/cm3，-200目≥50％的还原铁粉,使高松比粗粒度铁鳞生产低松比高细粉率还原粉成为可能，提高了产品质量的稳定性，急需进一步改进还原铁粉的流动性。
技术实现要素：
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中，制备得到还原铁粉质量较差的不足，提供一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，通过调整铁鳞原料粒度分布、海绵铁破碎粒度分布、初还原温度、精还原温度、合批时间等工艺参数，来改善还原铁粉的性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，将含铁粉料、焦粉和熔剂混匀后加入窑中进行初还原，其中初还原的温度控制为1160℃±10℃，初还原完成后得到海绵铁生粉；再将海绵铁生粉加入精还原炉中，并采用含h2的还原性气体进行精还原得到还原铁，其中海绵铁生粉tfe≥97.2％，c≤0.30％，精还原的正常还原温度为940～950℃；对还原铁解碎、合批后得到还原铁粉，并控制还原铁粉-200目的质量比为48～54％。
优选地，所述的含铁粉料为铁鳞，且铁鳞的形貌球形或椭圆形，且铁鳞的化学成份控制为：tfe≥70％，mn≤0.45％，盐酸不溶物≤0.30％。
优选地，所述的含铁粉料、焦粉和熔剂的质量配比为：(1.5～2.0)：1：(1/8～1/6)。
优选地，含h2的还原性气体为纯h2或者氨分解气。
优选地，合批后得到还原铁粉的粒度分布为：+100目：0.5～1％，-100目～+150目：25-30％，-200目：48～54％，余量为-150目～+200目。
优选地，所述的焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；所述的熔剂为石灰石粉，熔剂的cao≥50％。
优选地，具体的步骤如下：
s100、原料预处理及混匀
将含铁粉料细磨至粉料-60目的质量百分含量为88-90％，将含铁粉料、部分焦粉和熔剂混合得到混合料，将混合料的原料装入sic罐中；
s200、混合料初还原
将装罐后的混合料放入隧道窑中，并控制还原带的温度为：1160℃±10℃，还原得到海绵铁；
s300、生粉精还原
将海绵铁破碎后，先向精还原炉中充入含h2的还原气体，再将海绵铁生粉加入精还原炉中，且海绵铁生粉入炉指标为tfe≥97.2％，c≤0.30％；还原带温度为：940～950℃；还原气体压力>0.018mpa，还原完成后得到粉饼；
s400、解碎筛分合批
解碎、筛分、磁选后的铁粉按不同的粒度进行分级，分级的筛网大小分别为100目、150目和200目；解碎铁粉进行配料并在合批机中进行混合，合批后还原铁粉的粒度组成为：+100目：0.5～1％，-100目～+150目：25-30％，-200目：48～54％，余量为-150目～+200目。
优选地，s100、原料预处理及混匀的具体步骤为：
s110、原料预处理
先将含铁粉料在500-600℃下烘干，再将烘干后的含铁粉料进行球磨，球磨完成后含铁粉料-60目的质量百分含量为88-90％，-200目为34-38％；采用3mm的筛子筛除焦粉和熔剂中大于3mm的颗粒物；
s120、混匀装罐
将含铁粉料、部分焦粉和熔剂混合得到混合料，将混合料的原料装入sic罐中，并在混合料的顶部覆盖上剩余的焦粉。
优选地，s300、生粉精还原的具体步骤为：
s310、破碎磁选
对海绵铁破碎后得到海绵铁生粉，生粉粒度-80目≥97％；再采用磁选机选出粒度为0～2mm的颗粒物；
s320、制备还原气体
氨气进入裂解炉前先在气化器中进行预热气化，再将氨气充入裂解炉中制备h2和n2混合还原性气体；其中裂解炉的裂解温度为900-980，氨气压力表压力为：0.25～0.60mpa，裂解气压力表压力为：0.0175～0.023mpa；
s330、精还原
先向精还原炉中充入h2和n2混合的还原气体，再将海绵铁生粉加入精还原炉中，且海绵铁生粉入炉指标为tfe≥97.2％，c≤0.30％；其中精还原炉中预热带温度为：750～900℃，还原带温度为：940～950℃，冷却带温度为：760～900℃；还原气体压力>0.018mpa；还原完成后得到粉饼。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，在制备还原铁粉的过程中，按照还原铁粉的特性，选择铁鳞作为含铁粉料，通过多次还原，还原铁粉制备过程中的全流程控制，通过调整铁鳞原料粒度分布、海绵铁破碎粒度分布、初还原温度、精还原温度、合批时间等工艺参数，来改善还原铁粉的成形性和流动性，提高复杂零部件的充填率，降低模具损耗；
(2)本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，通过恰当的含铁粉料、焦粉和熔剂的质量配比为：(1.5～2.0)：1：(1/8～1/6)，再将含铁粉料、焦粉和熔剂混匀后加入窑中进行初还原，其中初还原的温度控制为1160℃±10℃，初还原完成后得到海绵铁生粉；再将海绵铁生粉加入精还原炉中，从而提高了还原铁粉的还原效率，提高了还原铁粉的质量性能；
(3)本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，通过恰当的合批后得到还原铁粉的粒度分布为：+100目：0.5～1％，-100目～+150目：25～30％，-200目：48～54％，余量为-150目～+200目，从而提高了还原铁粉的成形性和流动性，提高复杂零部件的充填率，降低模具损耗。
附图说明
图1为本发明一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺流程图。
示意图中的标号说明：
s100、原料预处理及混匀；s200、混合料初还原；s300、生粉精还原；s400、解碎筛分合批。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
实施例1
结合图1，本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，将含铁粉料、焦粉和熔剂混匀后加入窑中进行初还原，其中初还原的温度控制为1160℃±10℃，初还原完成后得到海绵铁生粉；再将海绵铁生粉加入精还原炉中，并采用氨分解气体进行精还原得到还原铁，其中海绵铁生粉tfe≥97.2％，c≤0.30％，精还原的正常还原温度为940～950℃；对还原铁解碎、合批后得到还原铁粉，并控制还原铁粉-200目的质量比>50％。具体的步骤如下：
s100、原料预处理及混匀
s110、原料预处理
先将含铁粉料在500℃下烘干，再将烘干后的含铁粉料进行球磨，球磨机下料速度为80kg/min，生产能力为3.6t/h；将含铁粉料细磨至粉料-60目的质量百分含量为88％，-200目为35％；该含铁粉料为铁鳞，且铁鳞的形貌球形或椭圆形，且铁鳞的化学成份控制为：tfe≥70％，mn≤0.45％，盐酸不溶物≤0.30％；所述熔剂为石灰石，采用3mm的筛子筛除焦粉和熔剂中大于3mm的颗粒物；焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；所述的熔剂为石灰石粉，石灰石的cao≥50％。
s120、混匀装罐
将含铁粉料、85％焦粉和熔剂混合得到混合料，含铁粉料、焦粉和熔剂的质量配比为：2.0：1：1/8，将混合料的原料装入sic罐中，并在混合料的顶部覆盖上剩余的15％焦粉，并为后续的初还原过程打下基础。
s200、混合料初还原
将装罐后的混合料放入隧道窑中，控制预热温度为：1150℃±10℃，并控制还原带的温度为：1160℃±10℃，还原时间：46-50h，还原得到海绵铁；冷却带温度180℃，并为后续的精还原过程提高还原铁粉质量奠定基础；
s300、生粉精还原
s310、破碎磁选
(1)先采用颚式破碎机对海绵铁进行破碎，颚式破碎机的出料粒度≤100mm，再进行锤破，锤破机出料粒度≤15mm；锤破完成后采用雷蒙磨，雷蒙磨的出料粒度为：+80目≤1％，+100目≤3％，-200目≥50％，风机电流范围68～80a，调整松比为2.58；而后再进行万能破，万能破的进料速度为小于900kg/h，给料均匀，万能破的给料粒度：≤10mm，出料粒度：+80目＜3％，其它余量；
对海绵铁破碎后得到海绵铁生粉，生粉粒度-80目≥97％，本实施例为-80目为99％；再采用磁选机选出粒度为0～2mm的颗粒物；
s320、制备还原气体
氨气进入裂解炉前先在气化器中进行气化，其中气化预热的温度为200℃，再将氨气充入裂解炉中制备h2和n2混合还原性气体；其中裂解炉的裂解温度为900～980℃，氨气压力表压力为：0.25～0.60mpa，裂解气压力表压力为：0.0175～0.023mpa，本实施例氨气压力表压力为：0.30mpa，裂解气压力表压力为0.023mpa；其中制备还原气体中的氨的含量为100～250ppm；氨分解炉升温的升温制度如表1所示。
表1氨分解炉升温制度及裂解气计流量
s330、精还原
先向精还原炉中充入h2和n2混合的还原气体，再将海绵铁生粉加入精还原炉中的钢带中，且钢带布料的宽度为850mm，厚度范围为25mm；带速范围：130mm/min；且海绵铁生粉入炉指标为tfe≥97.2％，c≤0.30％；还原带温度为：940～950℃，本实施例为940℃；还原气体压力>0.018mpa，本实施例为0.02mpa，还原气体的气体流量为流量80nm3/h，还原完成后得到粉饼；其中精还原炉中预热带温度为：750～900℃，冷却带温度为：760～900℃；优选预热带温度为：800℃，冷却带温度为：850℃；还原完成后得到粉饼。精还原炉子出料温度：50～60℃；针对环境气温变化，及时调整风冷和水冷；气温低于10℃时，风冷风量控制为满风风量的1/2，第一节水箱出口处水温控制在56～58℃；气温为10～30℃时，风冷风量控制为满风风量的3/4，第一节水箱出口处水温控制在50～54℃；气温高于30℃时，风机风量开最大，第一节水箱出口处水温控制在44～46℃；当昼夜温差较大时，应及时根据气温调整风冷水冷的控制；还原时间：3.5h。其中制备还原气体中的残氨的含量为100～250ppm；通过恰当的控制精还原炉还原温度提高了还原效率，改善了还原铁粉的还原质量，为提高还原铁粉的流动性打下基础，进而提高了还原铁粉的性能。
s400、解碎筛分合批
解碎、筛分、磁选后的铁粉按不同的粒度进行分级，分级的筛网大小分别为100目、150目和200目；解碎铁粉进行配料并在合批机中进行混合，合批转速4～12转/分，合批时间30分钟，合批后还原铁粉的粒度组成为：+100目：1％，-100目～+150目：30％，-200目：54％，-150目～+200目：15％。
在制备还原铁粉的过程中，按照还原铁粉的特性，选择铁鳞作为含铁粉料，通过多次还原，通过调整铁鳞原料粒度分布、海绵铁破碎粒度分布、初还原温度及时间、精还原温度及时间、合批时间等工艺参数，来改善还原铁粉的成形性和流动性，从而提高复杂零部件的充填率，降低模具损耗，提高制品工序的生产效率。
实施例2
本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，具体的步骤如下：
s100、原料预处理及混匀
s110、原料预处理
先将含铁粉料在600℃下烘干，再将烘干后的含铁粉料进行球磨，球磨机下料速度为80kg/min，生产能力为3.6t/h；将含铁粉料细磨至粉料-60目的质量百分含量为89％，-200目为38％；所述的含铁粉料包括铁鳞和精矿粉，铁鳞和精矿粉的质量比为15:1；所述的精矿粉为澳矿；且铁鳞和澳矿的形貌球形或椭圆形，且铁鳞的化学成份控制为：tfe≥72％，si≤0.35％，mn0≤0.40％，p≤0.03％，盐酸不溶物≤0.25％；采用3mm的筛子筛除焦粉和熔剂中大于3mm的颗粒物；焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；熔剂包括石灰石粉、轻烧白云石和石灰，石灰石粉：90％；轻烧白云石：8％；石灰：2％；石灰石粉的cao≥50％。
s120、混匀装罐
将含铁粉料、80％焦粉和熔剂混合得到混合料，含铁粉料、焦粉和熔剂的质量配比为：1.5：1：1/6，将混合料的原料装入sic罐中，并在混合料的顶部覆盖上20％的焦粉。
s200、混合料初还原
将装罐后的混合料放入隧道窑中，控制预热温度为：1150℃±10℃，并控制还原带的温度为：1160℃±10℃，还原得到海绵铁；
s300、生粉精还原
破碎磁选
对海绵铁破碎后得到海绵铁生粉，生粉粒度-80目≥97％；再采用磁选机选出粒度为0-2mm的颗粒物；
精还原
先向精还原炉中充入h2还原气体，再将海绵铁生粉加入精还原炉中，且海绵铁生粉入炉指标为tfe≥97.2％，c≤0.30％；还原带温度为：940-950℃，本实施例为950℃；还原气体压力>0.018mpa，本实施例为0.025mpa，还原完成后得到粉饼；其中精还原炉中预热带温度为：750～900℃，冷却带温度为：760～900℃；优选预热带温度为：750℃，冷却带温度为：900℃；还原完成后得到粉饼。
s400、解碎筛分合批
解碎、筛分、磁选后的铁粉按不同的粒度进行分级，分级的筛网大小分别为100目、150目和200目；解碎铁粉进行配料并在合批机中进行混合，合批后还原铁粉的粒度组成为：+100目：0.5％，-100目～+150目：25％，-200目：52％，-150目～+200目：22.5％。
在制备还原铁粉的过程中，按照还原铁粉的特性，选择铁鳞作为含铁粉料，通过多次还原，通过调整铁鳞原料粒度分布、海绵铁破碎粒度分布、初还原温度及时间、精还原温度及时间、合批时间等工艺参数，来改善还原铁粉的成形性和流动性，从而提高复杂零部件的充填率，降低模具损耗，提高制品工序的生产效率。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：
本发明的一种改善还原铁粉性能的还原铁粉生产工艺，具体的步骤如下：
s100、原料预处理及混匀
s110、原料预处理
先将含铁粉料在560℃下烘干，再将烘干后的含铁粉料进行球磨，球磨机下料速度为80kg/min，生产能力为3.6t/h；将含铁粉料细磨至粉料-60目的质量百分含量为88％，-200目为35％；该含铁粉料包括铁鳞，且含铁粉料中还加入有添加剂，含铁粉料与添加剂的质量比为20:1，该添加剂包括生物质粉料、尿素和塑料粉，生物质粉料、尿素和塑料粉的质量百分比为：生物质粉料：80％、尿素：10％，塑料粉：10％；铁鳞的形貌球形或椭圆形，且铁鳞的化学成份控制为：tfe≥70％，mn≤0.45％，盐酸不溶物≤0.30％；采用3mm的筛子筛除焦粉和熔剂中大于3mm的颗粒物；焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；所述熔剂包括石灰石粉、轻烧白云石和红土镍矿，石灰石粉：90％；轻烧白云石：8％；红土镍矿：2％。在初还原的过程中含铁粉料和熔剂中的复合氧化物促进添加剂受热分解生成还原性的气体，添加剂受热分解使得含铁粉料中产生部分空隙，在还原的过程还原性物质能更好的与铁氧化物结合，提高了还原效率，添加剂受热分解产生的还原性气体，并促进了还原性气体的还原铁氧化物。此外，熔剂能促进铁氧化物形成碱性的环境，从而促进了铁氧化物的还原过程，提高了还原效果，并未后续提高还原铁粉流动性打下基础。
s120、混匀装罐
将含铁粉料、90％焦粉和熔剂混合得到混合料，含铁粉料、焦粉和熔剂的质量配比为：2.0：1：1/8，将混合料的原料装入sic罐中，并在混合料的顶部覆盖上剩余10％的焦粉。
s200、混合料初还原
将装罐后的混合料放入隧道窑中，控制预热温度为：1150℃±10℃，并控制还原带的温度为：1160℃±10℃，还原得到海绵铁；
s300、生粉精还原
s310、破碎磁选
对海绵铁破碎后得到海绵铁生粉，生粉粒度-80目≥97％，本实施例为-80目为97％；再采用磁选机选出粒度为0～2mm的颗粒物；
s320、制备还原气体
氨气进入裂解炉前先在气化器中进行气化，再将氨气充入裂解炉中制备h2和n2混合还原性气体；其中裂解炉的裂解温度为900～980℃，氨气压力表压力为：0.25～0.60mpa，裂解气压力表压力为：0.0175～0.023mpa，本实施例氨气压力表压力为：0.30mpa，裂解气压力表压力为0.018mpa；其中制备还原气体中的残氨的含量为250ppm；
s330、精还原
先向精还原炉中充入h2和n2混合的还原气体，再将海绵铁生粉加入精还原炉中，且海绵铁生粉入炉指标为tfe≥97.2％，c≤0.30％；还原带温度为：940～950℃，本实施例为940℃；还原气体压力>0.018mpa，本实施例为0.02mpa，还原完成后得到粉饼；其中精还原炉中预热带温度为：750～900℃，冷却带温度为：760～900℃；优选预热带温度为：800℃，冷却带温度为：850℃；还原完成后得到粉饼。还原气体中的氨的含量为250ppm，一般认为还原气体中的氨气将影响还原效率，但是本申请案的发明人经过长期的研究发现当氨的含量为250ppm，当氨气进入高温的精还原炉中会进一步的分解产生还原性气体，从而促进了精还原过程的进行，从而打破了现有技术的技术偏见。进而改善了还原铁粉的还原质量，为提高还原铁粉的流动性打下基础，进而提高了还原铁粉的性能。
s400、解碎筛分合批
解碎、筛分、磁选后的铁粉按不同的粒度进行分级，分级的筛网大小分别为100目、150目和200目；解碎铁粉进行配料并在合批机中进行混合，合批后还原铁粉的粒度组成为：+100目：1％，-100目～+150目：28％，-200目：48％，-150目～+200目：23％。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、(例如各个实施例之间的)组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。例如，在本发明中，术语“优选地”不是排他性的，这里它的意思是“优选地，但是并不限于”。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。