一种处理铂族金属氯化铵沉淀渣的方法与流程

文档序号:11193210阅读:5989来源:国知局

本发明属湿法冶金中铂族金属的提纯领域,具体涉及铂族金属氯化铵沉淀渣的处理方法,为生产铂族金属产品打下基础。



背景技术:

铂族金属具有熔点高、强度大、稳定性好、抗腐蚀性强以及催化活性优良等特性而被广泛应用于石化、航空、电子、汽车、原子能、医学等多个领域。自然界的铂族金属常以金属互化物、半金属互化物、硫化物及砷化物等形式存在于有色金属矿石中,在有色金属的冶炼过程中,它们与金银一起形成贵金属精矿。在贵金属精矿处理过程中可得到富含铂族金属的精矿,铂族金属精矿再经除杂、浸出、分离、精制等工序就可生产出铂族金属产品。

氯化铵沉淀法是将铂族金属精矿中元素相分离所常用的一种方法,该法通过将铂族金属精矿氯化液中铂族金属变成铵盐沉淀而与金、银、硒、碲、铜等其它元素相分离。氯化铵沉淀法对铂族金属精矿中的铂族金属具有非常显著的提取效果,但其也存在一大问题,就是不易进行后处理,专利cn105112681.a采用水合肼还原法处理氯钯酸铵和氯铂酸铵,可得到粗海绵钯和粗海绵铂,但因存在固体包裹问题,还原效率很低;专利cn106148724.a将氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂,该法能耗高,得到的海绵铂易结块,而且只能处理氯铂酸铵,处理氯钯酸铵等其它铂族金属氯化铵沉淀渣时存在爆炸的风险;专利cn105256144.a采用王水溶解法处理氯铂酸铵,该法不仅试剂消耗量大,而且还需进行繁琐的赶硝过程,操作性差。本发明提供了一种处理铂族金属氯化铵沉淀渣的方法,该方法可处理单种铂族金属的氯化铵沉淀渣,也可处理多种铂族金属氯化铵沉淀渣的混合物,操作安全性好,铂族金属直收率高,且对各类铂族金属提纯工艺都具有良好的适应性。



技术实现要素:

本发明旨在提供一种操作性好、安全性高、效果显著且适应性强的处理铂族金属氯化铵沉淀渣的方法,通过该方法可将铂族金属氯化铵沉淀渣转变成铂族金属氯化液的处理铂族金属氯化铵沉淀渣的方法。

本发明的技术方案为:一种处理铂族金属氯化铵沉淀渣的方法,该方法具体包括以下步骤:

步骤1.将铂族金属氯化铵沉淀渣和液体按一定液固比放入至含尾气吸收装置的反应器中进行浆化,搅拌形成浆料后加热至一定温度,再加入碱性物质调节浆料ph,至ph>12时停止;

步骤2.将一定量的不含重金属元素的还原性物质然在0.5~5h内加入到步骤1处理后的浆料中,并定时补加碱性物质以维持浆料ph>12,还原性物质加入完毕后过滤反应液,得到滤渣和滤液,反应过程中有氨气产生,氨气依次通过水和盐酸吸收装置获得氨水和氯化铵溶液;

步骤3.将步骤2得到的滤渣按一定液固比加入至一定浓度的盐酸溶液中,搅拌并加热至一定温度,加入不含重金属元素的氧化性物质,至滤渣完全溶解为止。

进一步,所述步骤1中液固比0.5~5.0,浆化用的液体为水或步骤2中产生的滤液,浆料加热至温度为40~90℃,调节浆料ph的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。

进一步,所述步骤2中不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合,加入量为理论量的1.0~3.0倍。

进一步,所述步骤3中滤渣与盐酸溶液的液固比为3.0~20.0,盐酸浓度为2.0~6.0mol/l,氯化浸出温度为30~80℃。

进一步,所述不含重金属元素的氧化性物质为氯酸钠固体、氯酸钠水溶液、氯酸钾固体、氯酸钾水溶液、次氯酸钠固体、次氯酸钠水溶液、氯气、高氯酸、双氧水、氧气中的一种或几种的组合。

与现有技术相比,本发明的有益效果和突出优点在于:

1)转化效果好,可将铂族金属氯化铵沉淀物100%转化成铂族金属,不会因包裹、夹带等现象而导致转化不完全。

2)铂族金属直收率高,在99%以上。

3)能耗低,易操作,且安全性好,不仅可处理单种铂族金属的氯化铵沉淀渣,也可处理多种铂族金属氯化铵沉淀渣的混合物。

4)所得铂族金属氯化液不含硝酸,且其铂族金属浓度可根据需要灵活调节,所以本发明方法对后续的各类铂族金属提纯工艺都具有良好的适应性。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述,但本发明的范围不限于这些实施例。

一种处理铂族金属氯化铵沉淀渣的方法,该方法具体包括以下步骤:

步骤1.将铂族金属氯化铵沉淀渣和液体按一定液固比放入至含尾气吸收装置的反应器中进行浆化,搅拌形成浆料后加热至一定温度,再加入碱性物质调节浆料ph,至ph>12时停止;

步骤2.将一定量的不含重金属元素的还原性物质然在0.5~5h内加入到步骤1处理后的浆料中,并定时补加碱性物质以维持浆料ph>12,还原性物质加入完毕后过滤反应液,得到滤渣和滤液,反应过程中有氨气产生,氨气依次通过水和盐酸吸收装置获得氨水和氯化铵溶液;

步骤3.将步骤2得到的滤渣按一定液固比加入至一定浓度的盐酸溶液中,搅拌并加热至一定温度,加入不含重金属元素的氧化性物质,至滤渣完全溶解为止。

进一步,所述步骤1中液固比0.5~5.0,浆化用的液体为水或步骤2中产生的滤液,浆料加热至温度为40~90℃,调节浆料ph的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。

进一步,所述步骤2中不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合,加入量为理论量的1.0~3.0倍。

进一步,所述步骤3中滤渣与盐酸溶液的液固比为3.0~20.0,盐酸浓度为2.0~6.0mol/l,氯化浸出温度为30~80℃。

进一步,所述不含重金属元素的氧化性物质为氯酸钠固体、氯酸钠水溶液、氯酸钾固体、氯酸钾水溶液、次氯酸钠固体、次氯酸钠水溶液、氯气、高氯酸、双氧水、氧气中的一种或几种的组合。

实施例1

取自然风干的氯钯酸铵1kg,测得其钯含量为17.14%,与1.0l水放入至含尾气吸收装置的反应器中,搅拌并加热至60℃,然后加入30%氢氧化钠水溶液将浆料ph调节至13,然后在2.0h内加入260g甲醛含量为36.5%的工业用甲醛溶液,完成后作固液分离,滤液返回用作浆化液,滤渣称湿重为306.1g,然后将其加入至3.0l3.0mol/l的盐酸中,搅拌并加入至40℃,加入氯酸钠固体,直至反应液中无黑色滤渣后停止,得氯化液2.7l,测得其钯含量为63.28g/l。

实施例2

取自然风干的氯铂酸铵1kg,测得其铂含量为27.14%,与2.5l还原滤液放入至含尾气吸收装置的反应器中,搅拌并加热至50℃,然后加入氢氧化钠固体将浆料ph调节至14,然后在3.0h内加入128g水合肼含量为66.0%的工业用水合肼溶液,完成后作固液分离,滤液返回用作浆化液,滤渣称湿重为399.1g,然后将其加入至3.2l3.5mol/l的盐酸中,搅拌并加入至50℃,加入次氯酸钠固体,直至反应液中无黑色滤渣后停止,得氯化液3.0l,测得其铂含量为89.65g/l。

实施例3

取自然风干的铂族金属氯化铵沉淀渣1kg,测得其铂含量为7.14%,钯含量为21.55%,与3.0l水放入至含尾气吸收装置的反应器中,搅拌并加热至70℃,然后加入氢氧化钾固体将浆料ph调节至13,然后在4.0h内加入178g水合肼含量为66.0%的工业用水合肼溶液,完成后作固液分离,滤液返回用作浆化液,滤渣称湿重为551.7g,然后将其加入至8.3l4.0mol/l的盐酸中,搅拌并加入至45℃,加入30%双氧水,直至反应液中无黑色滤渣后停止,得氯化液8.1l,测得其铂含量为8.74g/l,钯含量为26.50g/l。

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