低压加压法制作SiC陶瓷纤维/粒子强化Al‑基合金复合材料的制作方法

本发明涉及低压下制作sic陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料，特别是强化al-基合金复合材料。

背景技术：

近年来，金属基复合材料(metalmaterialcomposite:mmc)因其具有高比强度、比模量以及耐磨等优点使其在机车、航空等领域上得到了广泛的应用。而随着金属基复合材料的问世，各种制作工艺如高压加压铸造法和粉末冶金法等技术被开发了出来。然而这两种方法均存在缺陷。

碳化硅(sic)由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途，因其具有高强度，高模量的性能被机车、航空领域得到认可。在日本丰田汽车的刹车盘上sic粒子强化金属合金复合材料已得到了应用。但是，目前的研究中al-基合金与sic在高温下将发生界面反应，而一般情况下发生界面反应对材料的机械性能起到负作用，界面反应的种类越多，对机械性能的负面影响越大，违背添加刚性粒子提高金属合金机械性能的初衷。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明通过低压加压法(lowpressureinfiltration:lpi)制备sic陶瓷纤维/粒子强化al-基合金复合材料，铸造时间短，通过抑制sic/al之间的界面反应，使合金表面形成薄膜，阻止裂纹的扩散，提高了强化材料和基材的结合力使之复合材料的机械性、耐磨性得到提高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

sic陶瓷纤维/粒子强化al-基合金复合材料制备方法如下：

(1)向装有乙醇的烧杯中加入粘合剂，待粘合剂完全溶解后添加纯al粒子、sic粒子和sic纤维，使液体与sic纤维/粒子均匀附着；

(2)将步骤(1)所得试料放入试管内，同时压缩试管两端，制成高度为1～2cm圆柱体，将圆柱体放置在773k电炉内加热，使粘合剂全分解后取出，得到sic陶瓷胚体；

(3)将陶瓷珠粒，sic陶瓷胚体和al-基合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管中，通过高周波加热器加热至al-基合金完全熔化，从试管上方加入ar气0.2～0.4mpa到液体合金表面，使液体合金渗透到sic陶瓷胚体中；当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压，冷却得到al-基合金复合材料。

优选的，纯al粒子直径为18μm，sic粒子直径为20-50μm，sic纤维为剪切长度在0.5mm，直径20μm的纤维。在该尺寸范围下，颗粒之间分布更均匀，颗粒间缝隙不大，试样的耐磨性最佳。

优选的，步骤(2)具体为：将步骤(1)所得试料放入直径为15mm的试管内，两端同时压缩成高为1cm圆柱体。在温度773k的电炉内加热1小时，使peg完全分解后取出，得到sic陶瓷胚体。

优选的，步骤(3)具体为：将直径为1mm的陶瓷珠粒、sic陶瓷的胚体和al-基合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管中，通过高周波加热器加热至1173k使al-基合金完全熔化，从试管上方加入0.2mpaar气到液体合金表面15s后停止加压，冷却得到al-基合金复合材料。

优选的，所述al-基合金为cu含量为4mass％的铜铝合金或mg含量为4mass％的镁铝合金或si含量为12mass％的硅铝合金。

优选的，所述粘合剂为聚乙烯乙二醇(peg)。

开口直径过大加压时将会使液体合金瞬间流出，过小将会提高对压力值要求而无法达到低压加压的状态。陶瓷珠粒的加入可有效防止液体受到加压后直接喷出，作为优选，陶瓷珠粒直径为1mm。

本发明采用低压加压法在非常低的压强下(0.2mpa)即可完成，铸造时间一般在15秒，由于时间短，速度快，有效地抑制了界面反应的生成，在合金表面形成了一层厚度在1μm以下的薄膜。该薄膜一方面可以保护强化材料如碳化硅的表面，避免其受到损伤，另一方面该薄膜有效防止碳化硅在摩擦时脱落，阻止裂纹的扩散。提高了碳化硅和基材的结合力使复合材料的耐磨性得到提高。本发明与传统的固相法、液相法相比具有制备工艺简单、低成本，效率高等优点。

附图说明

图1为本发明金属基复合材料的摩擦磨损测试对比结果；

图2为sic/al-si金属基复合材料摩擦后界面组织扫描电镜照片；

图3a为sic/al-cu摩擦后界面组织扫描电镜照片；

图3b为sic/al-cu摩擦后界面组织透射电镜照片；

图4a为sic/al-mg摩擦后结构组织扫描电镜照片；

图4b为sic/al-mg摩擦后结构组织透射电镜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法，如无特殊说明，所述化学试剂和材料，均可从商业途径获得。

本发明中涉及到sic/al-cu代表该复合材料是以al-4mass％cu(cu含量是4mass％)为基材，与sic粒子、sic纤维制备的复合材料；

sic/al-si代表以al-12mass％si(si含量是12mass％)为基材，与sic粒子、sic纤维制备的复合材料；；

sic/al-mg代表以al-4mass％mg(mg含量是4mass％)为基材，与sic粒子、sic纤维制备的复合材料；

实施例1

向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂peg，待完全溶解后，添加纯al粒子(直径:18μm)0.8g，体积分数7.5vol.％的sic粒子(直径50μm)，体积分数12.5vol.％的sic纤维(直径:20μm，剪切长度0.5mm)，放入烧杯中搅拌，使液体混合物与sic粒子和sic纤维附着。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，同时压缩试管的两端，将其压缩成高为1cm的圆柱体并放入773k电炉中加热1小时，使peg完全分解后取出制得sic陶瓷坯体。

以al-4mass％cu为母材，将直径为1mm的陶瓷珠粒，sic陶瓷胚体和al-4mass％cu合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。陶瓷珠粒作用是防止液体金属在加压后瞬间流光，本实施例使用的是直径1mm的氧化铝珠粒。通过高周波加热器将实验管加热到1173k使合金完全熔化。从试管上方加入0.2mpaar气到液体合金表面，使合金渗透到sic陶瓷胚体中，当液体合金与al粒子接触后，al粒子立即熔化，加压时间15s。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到mmc试料。

实施例2

向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂peg，待完全溶解后，添加纯al粒子(直径:18μm)0.8g，体积分数7.5vol.％的sic粒子(直径50μm)，体积分数12.5vol.％的sic纤维(直径:20μm，剪切长度0.5mm)，放入烧杯中搅拌，使液体混合物与sic粒子和sic纤维附着。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，同时压缩试管的两端，将其压缩成高为1cm的圆柱体并放入773k电炉中加热1小时，使peg完全分解后取出制得sic陶瓷坯体。

以al-4mass％mg为母材，将直径为1mm的陶瓷珠粒，sic陶瓷胚体和al-4mass％mg合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。陶瓷珠粒作用是防止液体金属在加压后瞬间流光，本实施例使用的是直径1mm的氧化铝珠粒。通过高周波加热器将实验管加热到1173k使合金完全熔化。从试管上方加入0.2mpaar气到液体合金表面，使合金渗透到sic陶瓷胚体中，当液体合金与al粒子接触后，al粒子立即熔化，加压时间15s。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到mmc试料。

实施例3

向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂peg，待完全溶解后，添加纯al粒子(直径:18μm)0.8g，体积分数7.5vol.％的sic粒子(直径50μm)，体积分数12.5vol.％的sic纤维(直径:20μm，剪切长度0.5mm)，放入烧杯中搅拌，使液体混合物与sic粒子和sic纤维附着。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，同时压缩试管的两端，将其压缩成高为1cm的圆柱体并放入773k电炉中加热1小时，使peg完全分解后取出制得sic陶瓷坯体。

以al-12mass％si为母材，将直径为1mm的陶瓷珠粒，sic陶瓷胚体和al-12mass％si合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。陶瓷珠粒作用是防止液体金属在加压后瞬间流光，本实施例使用的是直径1mm的氧化铝珠粒。通过高周波加热器将实验管加热到1173k使合金完全熔化。从试管上方加入0.2mpaar气到液体合金表面，使合金渗透到sic陶瓷胚体中，当液体合金与al粒子接触后，al粒子立即熔化，加压时间15s。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到mmc试料。

对实施例1、实施2和实施例3制备的复合材料进行性能测试，按照gb/t4340采用国家维氏硬度标准氏硬度测试器，在1kg负荷下进行的测试al-4mass％cu，al-4mass％mg，al-12mass％si三种合金的维氏硬度依次为42，54，68。对于实施例3中si的含量为12％时为共晶点，拥有较高的机械性能。对上述三个材料通过摩擦磨损实验测试三种复合材料的耐磨性，耐磨性结果如图1所示。横轴为摩擦距离，竖轴为质量损失，随着摩擦距离的增加磨损越小，耐磨性能越好，由sic/al-cu制得的金属基复合材料的磨损减量最小，其耐磨性最好。sic/al-mg复合材料的耐磨性能比sic/al-si好，但是比sic/al-cu差，这是因为sic/al-mg之间的界面反应提高了强化材料与基体之间的结合力，而sic/al-mg存在两种界面反应物。由于反应物种类的增加，对界面之间的结合又起到了负作用。经测试实施例1al-4mass％cu基合金复合材料的硬度最低，但al-4mass％cu基合金复合材料的耐磨性最好。

通过扫描电子显微镜与透射电子显微镜观测实施例1、对比例1和对比例2制备的复合材料中sic与al基之间的界面反应情况。结果如图2～4所示。通过图2可以看出sic/al-si合金之间平滑，无界面反应发生，图3a中可以看出sic/al-cu合金之间有界面反应发生，从图3b中确认界面反应物为al4c3，可见在界面上发生式(1)反应：

3sic(s)+4al(l)→al4c3(s)+3si(l)(1)

从图4a中可以看出sic/al-mg合金之间有界面反应发生，从图4b中确认界面反应物有al4c3和mg2si两种，即在对比例1中合金之间发生式(2)反应

4al(l)+3sic(s)+6mg(l)→al4c3(s)+mg2si(s)(2)

综上所述，sic/al-cu生成界面物al4c3，sic/al-mg生成界面物al4c3与mg2si，sic/al-si之间无界面反应发生。