一种用于MOCVD的金属有机源掺杂装置的制作方法

本实用新型涉及表面装饰涂层或工具涂层制造领域，尤其涉及一种用于MOCVD的金属有机源掺杂装置。

背景技术：

MOCVD（Metal-organicChemicalVaporDeposition-金属有机化合物化学气相沉淀)是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术，是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。加热分解的有机源包括Ⅲ族金属有机化合物、V族氢化物及掺杂源的供给。掺杂源有两类，一类是金属有机化合物，另一类是氢化物，其输运方法分别与金属有机化合物源和氢化物源的输运相同。通常使用的源是易燃、易爆、毒性很大的物质，因此在加热装置的设计思想上，通常要考虑系统密封性，流量、温度控制要精确，组分变换要迅速，系统要紧凑等。在目前应用中，需要加热分解的通常是有机固体和液体，气体可直接或经过稀释后通过管道输送进入沉积室。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本实用新型设计了一种用于MOCVD装置或改装其他离子镀膜机设备的金属有机源掺杂装置。

本实用新型采用的技术方案如下：

一种用于MOCVD的金属有机源掺杂装置，包括：

恒温电子加热器；

盛料锅，设于恒温电子加热器内，包括圆柱形不锈钢锅体及盖板，所述锅体上设置有进气接口和出气接口；

氩气瓶，通过管路依次连接减压阀、第一节流阀、软管、进气接口；

恒温钢管，与温控器电路连接，所述出气接口通过恒温钢管依次连接、流量计、第二节流阀、三通切换阀、镀膜机沉积室；

回收瓶，通过另一根恒温钢管连接三通切换阀。

本方案中的第一节流阀和第二节流阀用于清空初始时存在气体管道内的残余空气，保证通入沉积炉的气体纯度。根据流量计和电磁阀开关的示数差值，可计算通入有机源气体体积，从而控制金属有机源加入量。在有机源和氩气的混合气体通入镀膜机沉积室前的某管道处安装有三通转换阀，可根据需要瞬时切断金属有机缘掺杂装置与镀膜机沉积室的连接，可起到保护镀膜机的目的，同时可将排出的多余的有机源冷却、收集。

进一步地，所述的恒温钢管由外到内依次包括绝缘胶带、隔热石棉瓦、加热电阻丝、不锈钢管，所述不锈钢管内设置温度传感器，所述的加热电阻丝通过电路连接温控器。温控器通过加热电阻丝将不锈钢钢管加热，从而达到将蒸发出的有机源气体保温、在气体传输过程中不发生冷凝的目的。

进一步地，所述的盖板中间设置有石英玻璃板，具有耐压性强、耐久性好、不易于原料反应、可视化的优点。

进一步地，所述的盖板与锅体之间设置有密封垫圈。

进一步地，所述锅体底部设置有存料室。

相比现有技术，本实用新型具有以下优点：

1、本实用新型具有温度控制、杂气排出、有机源流量控制等功能，通过通入氩气将加热蒸发分解出来的有机源气体带入沉积室内，从而实现需要元素的掺杂；

2、不受前驱体状态种类限制，同时适用于固体和液体、可满足低沸点、极易挥发前驱体的使用条件；

3、本实用新型加热装置通入气体流量稳定、无残留空气污染；

4、装置体积较小，具有加料可视化设计，方便原料供给；

5、满足低成本轻量化设计同时成本较低，简单易行。

附图说明

图1为本实用新型实施例的整体结构示意图。

图2本实用新型盛料锅结构示意图。

图3是图2中A-A向示意图。

图4为本实用新型恒温钢管截面示意图。

图中所示：1-第一节流阀；2-减压阀；3-氩气瓶；4-软管；5-恒温电子加热器；6-盛料锅；7-恒温钢管；8-第二节流阀；9-镀膜机沉积室；10-三通切换阀；11-回收瓶；12-盖板；13-石英玻璃板；14-密封垫圈；15-进气接口；16-存料室；17-出气接口；18-绝缘胶带；19-隔热石棉瓦；20-加热电阻丝；21-不锈钢管。

具体实施方式

为更好理解本实用新型，下面结合技术方案、附图和以沉积掺杂铜的类金刚石薄膜为例，详细阐述本加热装置的操作方法和原理。

实施例一

如图1至图3所示，一种用于MOCVD的金属有机源掺杂装置，包括：

恒温电子加热器5、盛料锅6、氩气瓶3、恒温钢管7、回收瓶11，

所述盛料锅6设于恒温电子加热器5内，包括圆柱形不锈钢锅体及盖板12，所述锅体上设置有进气接口15和出气接口17；所述的盖板与锅体之间设置有密封垫圈14，所述锅体底部设置有存料室16。所述的盖板12中间设置有石英玻璃板13，具有耐压性强、耐久性好、不易于原料反应、可视化的优点(见图2和图3)，通过可视化、高耐压性的设计，可直观观察到剩余前驱体、方便供给，同时满足低沸点、易挥发的液体前驱体的使用条件，即使在盛料锅6内达到沸点，其高耐压特性可保证使用强度，在盛料锅6内的蒸气压力高于液体前驱体的饱和蒸气压后则有效避免沸腾、多余挥发的出现；

所述氩气瓶3通过管路依次连接减压阀2、第一节流阀1、软管4、进气接口15；

所述恒温钢管7与温控器电路连接，所述出气接口17通过恒温钢管7依次连接、流量计、第二节流阀8、三通切换阀10、镀膜机沉积室9；

所述回收瓶11通过另一根恒温钢管7连接三通切换阀10。

本实施例中的第一节流阀1和第二节流阀8用于清空初始时存在气体管道内的残余空气，保证通入沉积炉的气体纯度。根据流量计和电磁阀开关的示数差值，可计算通入有机源气体体积，从而控制金属有机源加入量。在有机源和氩气的混合气体通入镀膜机沉积室前的某管道处安装有三通转换阀，可根据需要瞬时切断金属有机缘掺杂装置与镀膜机沉积室的连接，可起到保护镀膜机的目的，同时可将排出的多余的有机源冷却、收集。

具体而言，如图4所示，所述的恒温钢管7由外到内依次包括绝缘胶带18、隔热石棉瓦19、加热电阻丝20、不锈钢管21，所述不锈钢管21内设置温度传感器，所述的加热电阻丝20通过电路连接温控器。温控器通过加热电阻丝20将不锈钢钢管加热，从而达到将蒸发出的有机源气体保温、在气体传输过程中不发生冷凝的目的。

实施例二

一种基于所述金属有机源掺杂装置的有机源掺杂方法，包括步骤：

(1) 在镀膜机开始沉积类金刚石之前，开启恒温电子加热器5及温控器，使盛料锅6和恒温钢管7升温、预热至使用温度，所述恒温电子加热器5及温控器的控温精度为±0.1℃，通过预热至使用温度保证加热分解蒸发后的金属铜的金属有机源Cu(tmhd)₂不在恒温钢管7内传输的过程中冷凝；

(2) 达到使用温度后，将第一节流阀1关闭、第二节流阀8打开，此时盛料锅6的气压等于镀膜机沉积室9的气压，随后用真空泵将镀膜机沉积室9抽真空至5*10^-3Pa，将金属有机源掺杂装置管道内的残余空气排出；

(3)打开第一节流阀1，关闭第二节流阀8，向盛料锅6和镀膜机沉积室9分别缓慢通入氩气和反应气体至工作气压10^-1Pa，该步骤在排除空气后，通过关闭阀门断开镀膜机沉积室9与有机源掺杂装置的连通，独立对盛料锅6和恒温钢管7进行加热、进气，保证镀膜机沉积室9前期刻蚀、过渡层沉积的过程不受影响；

(4)打开第一节流阀1、第二节流阀8，通过氩气的流动作用，将分解蒸发出的金属铜的金属有机源Cu(tmhd)₂气体经过气体管道输送至沉积室内参与类金刚石涂层的掺杂，制备出掺杂了金属铜的金属有机源Cu(tmhd)₂的类金刚石涂层；

(5)在沉积过程中不再需要通入金属有机源气体或发生紧急情况需要瞬时切断有机源掺杂装置与镀膜机沉积室9的连接时，将转换阀关闭，使镀膜机沉积室9密闭，将金属有机源气体和氩气的混合气体通入回收瓶内冷却、收集，再关闭第二节流阀8，当残余在管道内和盛料锅内的金属有机源气体排干净后，关闭氩气瓶3阀门和第一节流阀1。

上述实施例可通过加热各种Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族有机化合物材料，将蒸发热分解后的有机源气体通入真空炉腔内进行离化的方式实现涂层薄膜的所需元素掺杂，具有温度控制、杂气排出、有机源流量控制、加料可视化功能；同时体积较小，不受有机源状态限制，可适用于固体或液体，也适用于低沸点、极易挥发的前驱体；满足低成本轻量化设计；本实用新型加热装置通入气体流量稳定、加料简便、无空气污染，同时简单易行，成本较低。

本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。