一种短流程制备超细铂粉的方法与流程

本发明属于资源回收技术领域，涉及贵金属铂的回收利用，具体涉及一种短流程制备超细铂粉的方法。

背景技术

超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。

中国专利申请cn102717090a公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的ph值为2～7，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐，需要将可溶性铂盐溶于水中，随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原。该工艺必须向溶液中加入一定量的分散剂，以阻止和限制晶核的长大，而且该工艺不能直接处理难溶性铂盐。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种短流程制备超细铂粉的方法，步骤简单，不添加分散剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；

(2)含铂水相ph值的调整：用碱溶液调整水相ph为4～8；

(3)还原剂的制备：称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；

(4)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为40～50℃；

(5)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的ph值，维持ph值在4～8之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

优选的，步骤(5)中，所述还原剂的滴加速度为1～5ml/(min·l)。

优选的，步骤(2)和步骤(5)中，所述碱溶液为质量分数5％的氢氧化钠溶液或质量分数25～28％的氨水溶液。

优选的，步骤(4)中，加热方式为水浴加热。

优选的，步骤(5)中，所述搅拌速度为400～500r/min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用的是固相还原法，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉，铂粉再溶解制备氯铂酸或含铂的盐类，简化了生产流程。

2、一般来讲，溶液中的铂离子浓度越大，得到铂粉粒度就越大，反之就越小。当溶液中的铂浓度大到一定范围时，就不能得到超细铂粉，这是因为铂在溶液中以配合物离子状态变为金属状态时，中心离子的铂首先还原形成晶核，然后晶核长大，只有使铂的成核速度大于晶核长大速度，才能获得超细粉末。而原溶液铂配合物离子浓度高时，离子之间距离很近，一旦某一晶核形成，附近的铂离子就向晶核表面扩散，使晶粒迅速长大，致使粉末变粗。常规处理工艺条件下，必须向溶液中加入一定量的分散剂，以阻止和限制晶核的长大。本发明一方面通过控制溶液中的铂在较低浓度范围内，另一方面控制还原剂的加入速度，可以在不加分散剂的条件下，制备粒度较小的超细铂粉。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明实施例1制得的超细铂粉的透射电镜图。

图3为本发明实施例2制得的超细铂粉的透射电镜图。

图4为本发明实施例3制得的超细铂粉的透射电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

以下实施例中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售商品试剂，纯度为分析纯。

实施例1

一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于烧杯中，加入300ml去离子水，搅拌均匀；

(2)含铂水相ph值的调整：在搅拌状态下滴加质量分数为5％的氢氧化钠溶液，调整水相ph为8；

(3)还原剂的制备：称取33.8g质量分数为40％的水合肼溶液，加入等质量的去离子水，将其稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用；水合肼的用量为还原铂理论用量的4倍；

(4)含铂水相温度的调整：水浴加热，维持体系温度为50℃；

(5)超细铂粉的制备：在搅拌速度为400r/min的条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，滴加速度为5ml/(min·l)，期间用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调整水相的ph值，维持ph值为8；加完还原剂后，再搅拌1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为250nm左右，无团聚，其透射电镜照片如图2所示。

实施例2

一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：取30g氯铂酸铵固体于烧杯中，加入450ml去离子水，搅拌均匀；

(2)含铂水相ph值的调整：在搅拌状态下滴加质量分数为5％的氢氧化钠溶液，调整水相ph为6；

(3)还原剂的制备：称取25.4g质量分数为40％的水合肼溶液，加入等质量的去离子水，将其稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用；水合肼的用量为还原铂理论用量的3倍；

(4)含铂水相温度的调整：水浴加热，维持体系温度为50℃；

(5)超细铂粉的制备：在搅拌速度为500r/min的条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，滴加速度为3ml/(min·l)，期间用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调整水相的ph值，维持ph值为6；加完还原剂后，再搅拌1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为350nm左右，轻微团聚，其透射电镜照片如图3所示。

实施例3

一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：取30g氯铂酸铵固体于烧杯中，加入600ml去离子水，搅拌均匀；

(2)含铂水相ph值的调整：在搅拌状态下滴加质量分数为25％的氨水溶液，调整水相ph为4；

(3)还原剂的制备：称取16.9g质量分数为40％的水合肼溶液，加入等质量的去离子水，将其稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用；水合肼的用量为还原铂理论用量的2倍；

(4)含铂水相温度的调整：水浴加热，维持体系温度为40℃；

(5)超细铂粉的制备：在搅拌速度为500r/min的条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，滴加速度为1ml/(min·l)，期间用质量分数为25％的氨水溶液调整水相的ph值，维持ph值为4；加完还原剂后，再搅拌0.5h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为250nm左右，轻微团聚，其透射电镜照片如图4所示。